采用柱镜末端光纤照射毛细管的制作方法
【专利摘要】采用柱镜末端光纤照射毛细管。一种新型毛细管柱上光学检测装置。使用末端具有柱镜的光纤照射毛细管。光纤末端为两个斜面区夹一个曲面区，或两个斜面区夹一个平面区，使从光纤发出的光会聚在毛细管内腔。与现有技术相比，本发明扩大了光吸收检测的线性范围，提高了信噪比。
【专利说明】采用柱镜末端光纤照射毛细管
【技术领域】
[0001]本发明涉及毛细管电泳光学检测系统。
【背景技术】
[0002]电泳是一种熟知的分离技术，广泛用于分离具有不同电荷与大小的物质，如蛋白质、DNA。有两种主要的电泳装置。一种是平面电泳装置，使用凝胶作为介质，电极位于凝胶两端，样品放在一个电极附近。施加电压后，带有电荷的样品分子就会向另一电极移动，带电荷多或体积小的分子移动比带电荷少或体积大的分子要快，从而实现分离。另一种是毛细管电泳装置，是在一支很细的管子里做上述分离，图1和图2是毛细管电泳装置的示意图。图中所示的装置使用柱上光吸收检测，即光源和光检测器放置在做分离的毛细管两侧。样品从毛细管一端引入，然后在毛细管两端加上电压，驱动样品向另一端移动。该装置包括毛细管100，电源105，正电极110，负电极115，两个电极以导线135和130与电源105连接。光源120与光检测器125放置在毛细管100两侧，使光透过毛细管。毛细管100里面有缓冲液140 (即当少量酸或碱加入时能保持pH不变的溶液)。毛细管两端插入含有溶液的容器116、118或117中。毛细管100通常由石英制成，内径50-100 μ m，外径200-360 μ m，长度20-50cm，其它尺寸也可采用。
[0003]图1显示该装置在进样状态。样品145带有正电荷，将从正电极110向负电极115移动。如果样品带负电荷，则电源极性需要反向，或者改为从负电极进样。进样时，先将电源105和光源120关闭，将正电极110和毛细管100的左端放入含有被分析溶液145的容器116中。施加短时间的压力差或电压，使少量样品溶液进入毛细管，然后用容器117取代容器116，按图2进行分析。
[0004]图2显示该装置在分析状态。电源105和光源120被打开，光检测器125(光电二极管或光电倍增管)连接到计算机或其它数据采集系统。由正负电极110和115施加的电场驱动样品145的分子向负电极115移动。光源120和光检测器125位于负电极115附近。光源120发射给定波长和强度的光，透过毛细管100，并被光检测器125接收。样品145中的分子会吸收部分照射其上的光。从光源120发出的入射光强和到达光检测器125的光强被记录，并按照熟知的比尔-朗伯定律计算样品分子的浓度。
[0005]使用柱镜末端光纤集光是光纤通讯领域常用的技术。Becker (US专利3，910，677，1975-10-07)最早提出了一种双曲线镜末端光纤(图3)，用于接收激光二极管发出的光。该光纤的光入射端被制成一个柱镜，中部为双曲线形，两侧各有一个斜面，可提高光接收效率。虽然Becker没有指出其光纤的直径要求，但指出光纤用于光纤通讯。一般而言，用于通讯的光纤是单模光纤，光纤芯直径为10 μ m或更小。Modavis (US专利
5,455, 879, 1995-10-03)展不了一种楔形镜末端光纤,用于接收激光。该光纤末端由两对斜面组成，用于单模光纤，光纤芯直径约2 μ m。Tsushima (US专利5，845，024，1998-12-01)展示了在光纤末端制造柱镜的方法，包括有锥度的椭圆和多种形状的柱镜。该发明适用于光纤芯6 μ m左右。Irie (US专利6，317，550，2001-11-13)提出了一种楔形镜末端光纤(图4)，用于接收激光。该光纤末端中部为一个垂直于光纤轴的平面，两侧各有一个斜面，用于光纤芯小于10 μ m。Jie (US专利6，597，835，2003-07-22)提出了一种楔形镜末端光纤，用于接收激光。该光纤末端中部为实质上的平面，两侧各有一个斜面，斜面与平面以曲面相结合，适用光纤芯直径6 μ m左右。
[0006]细小的光纤对于单模光传播是最佳选择，但严重限制了传递的总光能。
[0007]牛金福等人(牛金福，徐剑秋，中国专利申请号200710047627.2，2007_10_31)采用了柱面自聚焦光纤使激光光束准直。该光纤直径可达500 μ m，两端均为平凸型柱面且互成角度取向。该光纤对长度有严格限制，典型长度为16.2mm。
[0008]为了提高柱上光学检测的信噪比，照射到毛细管内腔的光强越强越好。因此，光源 120 是非常关键的部件。Bruno (Bruno, A.E.et al., “Theoretical considerationson the design of cylindrical flow cells utilizing optical fibres，，，AnalyticaChimica Acta, 234(1990)259-262)展示了用平末端光纤直接照射毛细管，设计极为简单。但由于光纤出射光为发散状态，明显减少了透过毛细管内腔的光，只有从小于毛细管内径的光纤部分发出的光才可能通过毛细管内腔，因而使信噪比受到损害。Hlousek (US专利5,037，199，1991-08-06XSMoring (US 专利 5, 239, 360, 1993-08-24)提出了用球镜聚光照射毛细管，这是目前商品仪器最常用的方法。尽管使用球镜聚焦大大增加了照射到毛细管内腔的光，但由于球镜较大的球差，损害了检测的线性范围。
[0009]上述发明对于其各自选定的应用都很有价值，同时也具有如上指出的缺点。
【发明内容】
[0010]本发明提出了一种新的照射毛细管的方法，用于毛细管电泳及毛细管液相色谱的柱上光学检测。本发明取消了聚焦用的球镜，使用较大直径的光纤，其光入射端仍为简单平面，其光出射端被制成不同形状的柱镜，使光纤出射光会聚到毛细管内腔，从而提高了检测的信噪比，扩大检测线性范围。本发明对光纤长度没有限制。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为现有技术中毛细管电泳装置进样状态示意图。
[0012]图2为现有技术中毛细管电泳装置分析状态示意图。
[0013]图3为现有技术中用于集光的光纤末端设计(Becker)。
[0014]图4为现有技术中用于集光的光纤末端设计(Irie)。
[0015]图5为实施例1的侧面示意图。
[0016]图6为实施例1的端面示意图。
[0017]图6A为实施例1的立体示意图。
[0018]图7为实施例2的侧面示意图。
[0019]图8为实施例2的端面示意图。
[0020]图8A为实施例2的立体示意图。
[0021]图9为实施例3的示意图。
[0022]附图标记说明
[0023]100毛细管105电源110正电极[0024]115负电极120光源125光检测器
[0025]130导线135导线140缓冲液
[0026]145样品300光纤305包层
[0027]310光纤芯315斜面500光纤
[0028]505光纤芯510包层515毛细管
[0029]520 内腔525斜面区530 曲面区
[0030]700平面区705斜面区900光吸收检测装置
[0031]905光源909光缆端子910长方座
[0032]915套管920安装套925光检测器室
[0033]930平台935环氧树脂940通槽
[0034]945 中心孔950V形槽
【具体实施方式】
[0035]实施例1
[0036]图5、6和6A分别显不了本实施例的侧面、端面和立体不意。圆形光纤500由光纤芯505和包层510组成。光纤500右端为一柱镜，由一个凸面区530和两个斜面区525和525’组成。斜面区从凸面区530向后延伸。毛细管515放在预定的与光纤500距离为D的位置。毛细管515的轴线与光纤500的轴线垂直。一般而言，毛细管内腔520的直径为50-100 μ m，光纤芯505直径为100-200 μ m。其它尺寸也可使用。如图5-6A所示，光纤500右端有三个区域:半径为r的凸面区530，两个与光纤轴对称并与光纤端面成α角的斜面525和525’。斜面525和525’所夹的凸面530的宽度与毛细管内腔520的直径相近，一般为50-100 μ m,且在0.5-2倍内腔直径范围都可采用。凸面区530的半径r选择为使凸面区530的焦点落在毛细管内腔520的中心轴处，如图5中F和G两线所示。斜面角度α选择为使从斜面525和525’中部发出的光线落在毛细管内腔520的中心轴处，如图5中E和H两线所示。一般地，半径r为100-150 μ m，角度α为20-30度，其它值也可采用。但如果角度α大于42度，光纤500会发生全反射，出射光将会减少。
[0037]实施例2
[0038]图7、8和8Α分别显不了本实施例的侧面、端面和立体不意。圆形光纤500’由光纤芯505’和包层510’组成。光纤500’右端为一柱镜，由一个平面区700和两个斜面区705和705’组成。斜面区从平面区700向后延伸。毛细管515放在预定的与光纤500’距离为D’的位置。毛细管515的轴线与光纤500’的轴线垂直。一般而言，毛细管内腔520的直径为50-100 μ m，光纤芯505’的直径为100-200 μ m，其它尺寸也可采用。如图7-8A所示，光纤500’右端有三个区域:平面区700，两个与光纤轴对称并与光纤端面成α ’角的斜面区705和705’。斜面区705和705’所夹的平面区700的宽度等于或小于毛细管内腔520的直径，且在0.5-2倍内腔直径范围也可采用。斜面角度α ’选择为使从斜面705和705’中部发出的光线落在毛细管内腔520的中心轴处，如图7中Ε’和H’两线所示。一般地，角度α ’为20-30度，其它值也可采用。但如果α ’大于42度，光纤500’会发生全反射，出射光将会减少。
[0039]在以上两个实施例中，有三个特征与现有技术不同:1.本发明中斜面角度α和α，为20-30度,且不能大于42度。而用于集光的柱镜末端光纤的斜面角度一般为40-50度。2.本发明中光纤芯直径一般为100-200 μ m,而用于通讯的镜末端光纤芯直径不大于IOum0 3.本发明中的光纤入射端不需要柱镜，且长度无限制。
[0040]一般地，毛细管515和光纤500为石英制成，其它材料如玻璃，塑料也可采用。入射光可为白光，也可为单一波长或几个选定波长的光，从紫外到红外均可采用。光源可采用发光二极管，激光器，气体放电灯，弧光灯，白炽灯及其它类似光源。
[0041]实施例3
[0042]图9所示是将实施例1和2进一步用于光吸收检测。光吸收检测装置900包括光源905，光缆500’ ’，光缆端子909，安装套920，毛细管515和光检测器室925。光缆500’ ’可包含一支或多支光纤，一般不多于4支。光缆端子909插入安装套的中心孔945中，放在毛细管515—侧。毛细管另一侧放置光检测器室925。光吸收检测装置900由不透光的材料制成，如金属，塑料或木材。光缆端子909由长方座910和套管915组成。套管915右端有一平台930。光纤从长方座910插入套管915并延伸至平台930，用环氧树脂935固定在平台930上。各支光纤对毛细管515的排列如图5和图7所示。安装套920左侧有一通槽940，内部有一中心孔945，分别允许光缆端子的长方座910和套管915插入。安装套920右侧端面有一对过直径的V形槽950，尺寸与毛细管515配合，当光检测器室925从右侧施压时，将毛细管515固定在V形槽内。
[0043]当上述装置组装完成后，光纤500的凸面区530或光纤500’的平面区700与毛细管515轴心的距离分别为预定距离D和D’(见图5，图7)。
[0044]上述实施例中包含许多具体设计和数值，这些不应被视为对本发明的限制，许多变动仍属于本发明范围。例如，所用光纤可以具有给定颜色或给定传输波长。光纤长度可为几毫米到几米。光吸收检测装置的通槽940可以取消，代之以手工调整位置。光缆端子909的长方座910与平台930可以为垂直取向。本发明所用的柱镜末端光纤也可用于毛细管液相色谱检测和荧光检测的入射光。
【权利要求】
1.一种用于照射毛细管内腔的镜末端光纤，其特征是: 光纤有第一、第二端面和轴，光从第一端面入射，从第二端面出射； 所述第二端面具有给定的形状，由第一、第二斜面区和夹在这两个斜面区之间的第三面区组成，第一、第二斜面区与垂直于光纤轴的端面之间的角度小于42度； 所述第三面区可选为曲面或平面，曲面具有给定的半径； 所述第三面区夹在第一、第二斜面之间的尺度为被照射的毛细管内腔直径的0.5-2倍; 依此设计，光源的光从所述光纤第一端面传输至第二端面并射出，出射的光会聚在距离D处。
2.根据权利要求1所述的光纤，其特征是:所述第一、第二斜面与光纤端面的角度选择为使从斜面发射出的光线会聚在处于给定距离D处的毛细管内腔。
3.根据权利要求1所述的光纤，其特征是:所述第三面区的半径选择为使从曲面发射出的光线会聚在处于给定距离D处的毛细管内腔。
4.根据权利要求1所述的光纤，其特征是:光纤的光纤芯直径等于或大于50μ m。
5.根据权利要求1所述的光纤，其特征是:光纤可选用玻璃，塑料或石英制成。
6.根据权利要求1所述的光纤，其特征是:通过光纤的光至少为紫外、可见或红外光区的某一波长。
7.一种照射毛细管内腔的方法，其特征是: 具有毛细管、光源和光纤，光纤具有第一、第二端面和轴； 所述光纤的第二端面由第一、第二斜面区和夹在这两个斜面区之间的第三面区组成，第一、第二斜面区与垂直于光纤轴的端面之间的角度小于42度； 所述第三面区可选为曲面或平面，曲面具有给定的半径； 所述第三面区夹在第一、第二斜面区之间的尺度为被照射的毛细管内腔直径的0.5-2倍; 所述光纤的第二端面放在与所述毛细管轴距离为D之处； 所述光纤的第二端面的斜面区与所述毛细管的轴平行； 依此设计，光源的光从所述光纤第一端面传输至第二端面并射出，出射的光会聚在所述毛细管的内腔。
8.根据权利要求7所述的光纤，其特征是:光纤第一、第二斜面区与光纤端面的角度选择为使从斜面发射出的光线会聚在处于给定距离D处的毛细管内腔。
9.根据权利要求7所述的光纤，其特征是:光纤第三面区的半径选择为使从曲面发射出的光线会聚在处于给定距离D处的毛细管内腔。
10.根据权利要求7所述的光纤,其特征是:光纤的光纤芯直径等于或大于50μ m。
11.根据权利要求7所述的光纤，其特征是:光纤可选用玻璃，塑料或石英制成。
12.根据权利要求7所述的光纤，其特征是:通过光纤的光至少为紫外、可见或红外光区的某一波长。
13.根据权利要求7所述的光源，其特征是:光源可选为激光，发光二极管，气体放电灯，弧光灯或白炽灯。
【文档编号】G02B6/42GK103513346SQ201310250148
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年6月21日 优先权日:2012年6月27日
【发明者】王天松 申请人:王天松