本发明涉及一种环保型光致抗蚀剂的制备方法。
背景技术：
：光刻技术是微电子加工
技术领域：
最为关键和应用最频繁的技术之一。光刻过程就是将掩膜板上的图形转移至衬底表面光致抗蚀剂上的过程。光刻工艺是光致抗蚀剂研制过程中的重要环节，是不可或缺的。同时，光致抗蚀剂也是紫外压印的关键材料，其性能将影响压印图形复制精度、图形缺陷率和图形向底材转移时刻蚀选择性。目前一般光致抗蚀剂都是采用含有叠氮醌类化合物的材料，经光照后，会发生光分解反应，由油溶性变为水溶性，可以制成光致抗蚀剂，而叠氮醌都会对环境产生一定的有害影响，甚至威胁到人体健康。因此，研究开发环保的，易降解的，同时光刻性能佳的光致抗蚀剂具有非常重要的意义。技术实现要素：要解决的技术问题：提供一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，所得环保型光致抗蚀剂的的透光率高，透光率性好，有助于应用，同时图形对比度高，分辨率佳，具有很好的光刻效果。技术方案：一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将1-2份3-氨基苯酚与10-20份磷酸搅拌混合均匀，缓慢滴加1-2份乙酰乙酸乙酯，滴加时间为15min，升温至95-100℃，搅拌，冷凝回流，反应2-2.5h；(2)经过滤纸在漏斗中过滤，用去离子水洗涤3-5次；(3)转移至真空干燥箱内，在60-70℃下干燥8-9h得产物a；(4)将0.45-0.9份产物a和10-20份四氢呋喃混合加热至60-65℃，冷凝回流，搅拌30min；(5)降温至0℃，滴加0.6-1.2份丙烯酰氯，滴加完成后充入氮气，搅拌反应1.5-2h；(6)加入去离子水，析出白色固体，用去离子水洗涤3-5次；(7)转移至真空干燥箱内，在60-70℃下干燥8-9h得产物b；(8)将24-26份产物b、2-3份贯叶连翘碱、23-25份丙烯酸酐、20-25份n-乙酰半胱氨酸、10-13份酪蛋白、15-18份二硫苏糖醇、2.8-3.2份苯偶酰双甲醚和20-30份乙醇混合，在黑暗环境中搅拌均匀，过滤除去滤渣即得环保型光致抗蚀剂。进一步的，所述贯叶连翘碱的提取工艺为：第一步：取贯叶连翘全草，干燥后粉碎过40目筛；第二步：取加入纤维素酶，在温度45℃、ph4.5下进行酶解50min，其中纤维素酶的加入量为2mg/g贯叶连翘全草粉；第三步：加入8倍贯叶连翘全草粉质量的60％乙醇水溶液进行回流提取60min，重复2次，合并提取液；第四步：减压蒸馏后冷冻干燥即得。进一步的，所述的步骤(1)中升温至98℃。进一步的，所述的步骤(4)中加热至63℃。进一步的，所述步骤(8)中产物b为25份、丙烯酸酐为25份、n-乙酰半胱氨酸为23份、酪蛋白为12份、二硫苏糖醇为16.5份、苯偶酰双甲醚为3份、乙醇为25份。光刻工艺：在匀胶机上采用静态旋涂的方法，先将上述配置的环保型光致抗蚀剂滴加适量到静态的玻璃片中心，然后在400r/min下旋涂让光致抗蚀剂铺满玻璃片，再在5000r/min下旋转甩掉多余光致抗蚀剂。随着溶剂的挥发与离心作用，光致抗蚀剂在硅片基材上铺展成膜，将其置于365nm紫外灯下，在光源与光致抗蚀剂之间用掩膜隔开，掩膜与光致抗蚀剂薄膜之间预留微小间隙，曝光2min后，将玻璃片置于盛有无水乙醇的烧杯中进行显影处理，除去未反应的光致抗蚀剂，最后在玻璃片上得到从掩膜转移到光致抗蚀剂上的图形。有益效果：1.以产物b作为交联剂，通过与酸酐、含巯基化合物(n-乙酰半胱氨酸、酪蛋白、二硫苏糖醇)反应，能够在碱性水溶液中快速降解，更加环保。2.以贯叶连翘碱为光敏剂，经济环保。3.本发明环保型光致抗蚀剂的透光率高达98.4％，透光率性好，有助于应用，同时其对比度高达3.39，图形分辨率可达0.90μm，图形对比度高，分辨率佳，具有很好的光刻效果。具体实施方式实施例1一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将1份3-氨基苯酚与10份磷酸搅拌混合均匀，缓慢滴加1份乙酰乙酸乙酯，滴加时间为15min，升温至95℃，搅拌，冷凝回流，反应2h；(2)经过滤纸在漏斗中过滤，用去离子水洗涤3次；(3)转移至真空干燥箱内，在60℃下干燥9h得产物a；(4)将0.45份产物a和10份四氢呋喃混合加热至60℃，冷凝回流，搅拌30min；(5)降温至0℃，滴加0.6份丙烯酰氯，滴加完成后充入氮气，搅拌反应1.5h；(6)加入去离子水，析出白色固体，用去离子水洗涤3次；(7)转移至真空干燥箱内，在60℃下干燥9h得产物b；(8)将24份产物b、2份贯叶连翘碱、23份丙烯酸酐、20份n-乙酰半胱氨酸、10份酪蛋白、15份二硫苏糖醇、2.8份苯偶酰双甲醚和20份乙醇混合，在黑暗环境中搅拌均匀，过滤除去滤渣即得环保型光致抗蚀剂。实施例2一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将1.5份3-氨基苯酚与12份磷酸搅拌混合均匀，缓慢滴加1.5份乙酰乙酸乙酯，滴加时间为15min，升温至97℃，搅拌，冷凝回流，反应2h；(2)经过滤纸在漏斗中过滤，用去离子水洗涤4次；(3)转移至真空干燥箱内，在65℃下干燥8.5h得产物a；(4)将0.6份产物a和13份四氢呋喃混合加热至63℃，冷凝回流，搅拌30min；(5)降温至0℃，滴加0.8份丙烯酰氯，滴加完成后充入氮气，搅拌反应1.5h；(6)加入去离子水，析出白色固体，用去离子水洗涤4次；(7)转移至真空干燥箱内，在65℃下干燥8.5h得产物b；(8)将24.5份产物b、2.5份贯叶连翘碱、23.5份丙烯酸酐、22份n-乙酰半胱氨酸、11份酪蛋白、16份二硫苏糖醇、2.9份苯偶酰双甲醚和22份乙醇混合，在黑暗环境中搅拌均匀，过滤除去滤渣即得环保型光致抗蚀剂。实施例3一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将1.5份3-氨基苯酚与15份磷酸搅拌混合均匀，缓慢滴加1.5份乙酰乙酸乙酯，滴加时间为15min，升温至98℃，搅拌，冷凝回流，反应2.5h；(2)经过滤纸在漏斗中过滤，用去离子水洗涤4次；(3)转移至真空干燥箱内，在65℃下干燥8.5h得产物a；(4)将0.7份产物a和15份四氢呋喃混合加热至65℃，冷凝回流，搅拌30min；(5)降温至0℃，滴加1份丙烯酰氯，滴加完成后充入氮气，搅拌反应1.5h；(6)加入去离子水，析出白色固体，用去离子水洗涤4次；(7)转移至真空干燥箱内，在65℃下干燥8.5h得产物b；(8)将25份产物b、2.5份贯叶连翘碱、24份丙烯酸酐、23份n-乙酰半胱氨酸、12份酪蛋白、17份二硫苏糖醇、3份苯偶酰双甲醚和25份乙醇混合，在黑暗环境中搅拌均匀，过滤除去滤渣即得环保型光致抗蚀剂。实施例4一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将1.8份3-氨基苯酚与15份磷酸搅拌混合均匀，缓慢滴加1.5份乙酰乙酸乙酯，滴加时间为15min，升温至98℃，搅拌，冷凝回流，反应2.5h；(2)经过滤纸在漏斗中过滤，用去离子水洗涤4次；(3)转移至真空干燥箱内，在65℃下干燥8.5h得产物a；(4)将0.8份产物a和15份四氢呋喃混合加热至65℃，冷凝回流，搅拌30min；(5)降温至0℃，滴加1.1份丙烯酰氯，滴加完成后充入氮气，搅拌反应2h；(6)加入去离子水，析出白色固体，用去离子水洗涤4次；(7)转移至真空干燥箱内，在65℃下干燥8.5h得产物b；(8)将25份产物b、2.5份贯叶连翘碱、24份丙烯酸酐、24份n-乙酰半胱氨酸、12份酪蛋白、17份二硫苏糖醇、3份苯偶酰双甲醚和25份乙醇混合，在黑暗环境中搅拌均匀，过滤除去滤渣即得环保型光致抗蚀剂。实施例5一种环保型光致抗蚀剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将2份3-氨基苯酚与20份磷酸搅拌混合均匀，缓慢滴加2份乙酰乙酸乙酯，滴加时间为15min，升温至100℃，搅拌，冷凝回流，反应2.5h；(2)经过滤纸在漏斗中过滤，用去离子水洗涤5次；(3)转移至真空干燥箱内，在70℃下干燥8h得产物a；(4)将0.9份产物a和20份四氢呋喃混合加热至65℃，冷凝回流，搅拌30min；(5)降温至0℃，滴加1.2份丙烯酰氯，滴加完成后充入氮气，搅拌反应2h；(6)加入去离子水，析出白色固体，用去离子水洗涤5次；(7)转移至真空干燥箱内，在70℃下干燥8h得产物b；(8)将26份产物b、3份贯叶连翘碱、25份丙烯酸酐、25份n-乙酰半胱氨酸、13份酪蛋白、18份二硫苏糖醇、3.2份苯偶酰双甲醚和30份乙醇混合，在黑暗环境中搅拌均匀，过滤除去滤渣即得环保型光致抗蚀剂。取环保型光致抗蚀剂涂于比色皿的透光面中的一侧，厚度为200μm，置于365nm紫外灯下(23mw/cm2)曝光2min，置于紫外分光光度计中，测定在200-800nm间的平均透光率。表1环保型光致抗蚀剂的部分性能指标产品名称透光率(％)对比度图形分辨率(μm)实施例198.33.410.93实施例298.33.420.93实施例398.43.430.91实施例498.43.430.92实施例598.43.420.93本发明环保型光致抗蚀剂的透光率高达98.4％，透光率性好，有助于应用，同时其对比度高达3.39，图形分辨率可达0.90μm，图形对比度高，分辨率佳，具有很好的光刻效果。当前第1页12