Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方法与流程

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种新型的mn-mos2单层膜光磁材料。

背景技术：

自然界是个统一的整体，各种物理现象之间也有着千丝万缕的联系。电学、光学，作为物理学的基础学科，它们彼此之间有着不可分割的联系，同时，电、光两种现象与其他的物理现象也会发生相互作用，从而产生多种多样的新物理效应，譬如：光致电变的光电效应(俄歇效应)、磁致光变的磁光效应(法拉第磁致旋光效应、磁致电变的磁电效应(霍尔效应)等等这些物理效应在人们的生产生活中占据着不可或缺的重要作用。同时，在各种物理能量之间也存在相互的转化，例如：光生电、电生磁等等，这些能量之间的相互转化是物理学的一大研究重点。然而，对于光磁之间直接转换的研究还比较少。

以二硫化钼(mos2)为代表的过渡金属硫属化物(tmdcs)是目前研究最广泛的二维蜂巢结构化合物，然而与石墨烯的零带隙结构不同的是，tmdcs是一种带隙可调的半导体，且随着层数的变化，可由块体的间接带隙半导体转变为单层膜的直接带隙半导体，带隙能增大。这种能带变化使其具有特殊的光学，电学以及光电子学性能，可以应用于锂离子电池，太阳能电池，新型传感器以及逻辑数据存储等方面。此外，单层tmdcs的空间反演对称性缺失，致使其具有强的自旋-轨道耦合，从而导致价带与导带出现自旋劈裂，且两个谷的自旋相反，这与磁性理论密切相关。然而对于mos2的磁性研究仅局限于其边界结构所引起的d⁰铁磁性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供mn-mos2单层膜光磁材料制备方法，本发明的有益效果是具有高效的光磁之间的直接转换效率。

本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：

步骤1：称取moo3和mno2粉末，然后将二者装入玛瑙球磨罐中，并加入适量的环己烷，使用行星式球磨机球磨。球磨完毕后，离心干燥，从而获得均匀混合的moo3和mno2粉末。

步骤2：将均匀混合的moo3和mno2粉末装入一头封闭的细长状的石英管中，采用真空封管装置抽成低真空并将另一端封闭。将封闭好的石英管放入马弗炉中烧结，从而获得单一相的锰掺杂氧化钼(mn-moo3)。

步骤3：以mn-moo3为源材料，采用管式炉在氮气气氛下硫化，从而获得锰掺杂二硫化钼(mn-mos2)单层膜。

步骤4：采用超导量子干扰仪(squid)和相配的光磁样品杆对mn-mos2单层膜的光磁特性进行测试。

进一步，步骤1中，moo3和mno2的混合物中mno2的质量比为4％，将两者的混合物置于玛瑙球磨罐中，以非极性的环己烷为溶剂进行湿法球磨2h，然后将球磨罐中的样品取出，离心并干燥6h，从而获得均匀混合的moo3和mno2粉末。

进一步，步骤2中，粉末装入一端封闭的细长石英管中，管径为1cm，长20cm，采用真空封官设备，将装有粉末的石英管抽成低真空，真空度约为10^-1pa，随后将另一端密封，然后将密封好的低真空石英管放置在马弗炉中，800℃烧结2h，从而获得单一相的mn-moo3。

进一步，步骤3中，以单一相mn-moo3为源材料，称取0.1mg的源材料，将其置于三温区管式炉的第三区，同时在距离mn-moo3源材料5mm的地方放置清洗干净的单晶氧化铝基片，用于生长单层膜；另一方面，称取25mg的硫粉，将其置于三温区管式炉的第一区，第二区空置；给管式炉中通以高纯氮气，其流量为10cm³/s；调节管式炉的第一区和第二区温度，将其控制在140℃，第三区温度控制在850℃，进行硫化，从而获得mn-mos2单层膜。

附图说明

图1是mn-mos2单层膜的光学显微镜图片；

图2是mn-mos2单层膜的磁矩随光变化图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

步骤1：称取一定质量的moo3和mno2的混合物，使得其中mno2的质量比为4％。将两者的混合物置于玛瑙球磨罐中，以非极性的环己烷为溶剂进行湿法球磨2h。然后将球磨罐中的样品取出，离心并干燥6h，从而获得均匀混合的moo3和mno2粉末。

步骤2：将步骤1所得的均匀混合的moo3和mno2粉末装入一端封闭的细长石英管中，其管径约为1cm，长20cm。采用真空封官设备，将装有粉末的石英管抽成低真空，真空度约为10^-1pa，随后将另一端密封。然后将密封好的低真空石英管放置在马弗炉中，800℃烧结2h，从而获得单一相的mn-moo3。

步骤3：以单一相mn-moo3为源材料，称取0.1mg左右的源材料，将其置于三温区管式炉的第三区，同时在距离mn-moo3源材料5mm左右的地方放置清洗干净的单晶氧化铝基片，用于生长单层膜；另一方面，称取25mg左右的硫粉，将其置于三温区管式炉的第一区，第二区空置；给管式炉中通以高纯氮气，其流量为10cm³/s；调节管式炉的第一区和第二区温度，将其控制在140℃，第三区温度控制在850℃，进行硫化，从而获得mn-mos2单层膜。

采用squid以及相匹配的光磁多功能测量杆，对mn-mos2单层膜的光磁性能进行测试与表征。结果表明，mn-mos2单层膜的磁矩随光照产生脉冲式变化，当加光时，磁矩增大，去光后，磁矩回归原位，且该磁矩变化量可达3％左右。具有高效的光磁之间的直接转换效率。图1是mn-mos2单层膜的光学显微镜图片；图2是mn-mos2单层膜的磁矩随光变化图。本发明材料是生长在单晶氧化铝基底上的锰掺杂二硫化钼单层膜，为二维材料在能谷电子学及磁学方面的应用提供了基础。

以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明的目的在于提供Mn‑MoS2单层膜光磁材料制备方法，称取MoO3和MnO2粉末，并加入环己烷，使用行星式球磨机球磨，离心干燥，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末；将粉末装入石英管中，采用真空封管装置抽成低真空，放入马弗炉中烧结，从而获得单一相的锰掺杂氧化钼Mn‑MoO3；以Mn‑MoO3为源材料，采用管式炉在氮气气氛下硫化，从而获得锰掺杂二硫化钼Mn‑MoS2单层膜本发明的有益效果是具有高效的光磁之间的直接转换效率。

技术研发人员：王洁琼;丁雷;曹阳;张可喜;涂进春;王小红
受保护的技术使用者：海南大学
技术研发日：2018.12.19
技术公布日：2019.04.16