专利名称：干式两成分无油有机调色剂及其制造方法
技术领域：
本发明涉及提高了有机调色剂原料中的粘合树脂和蜡之间的相容性、具有优异分散性的干式两成分无油有机调色剂及其制造方法，所述有机调色剂系用于静电照相、静电记录及静电印刷中的静电潜像的显影。在使用有机调色剂的过程中，先在感光体上形成电潜像，将有机调色剂移近至潜像上，然后将其转印至纸或薄膜上，然后使被转印过的纸或薄膜通过高温高压的定影部使有机调色剂显影。但是，在上述显影过程中，当转印至纸或薄膜上的有机调色剂粘附至以一定的压力从上面压下的定影滚柱上时，会发生纸或胶片上的图像消失或变淡，在这之前粘附至定影滚柱上的有机调色剂转印过来，在不需要的地方形成图像等情况，因此，为防止这种现象的发生，有必要给定影部供油。所以，最初，采用另外安装油箱给定影部供油的方法，不过，最近，有人提出了使用无油有机调色剂的方案，即，在制造有机调色剂时添加蜡，使有机调色剂的粒子内部含有蜡，在显影过程中，由于定影部的强热，蜡融化并移至有机调色剂的外面而形成蜡层，从而防止有机调色剂粘附至定影滚柱上，并省去了加油操作及装油装置。
即，与
图1所示的一般的有机调色剂的制造工艺一样，将各种原料按一定比例混合后，拌匀粉碎，在分级了的半成品的有机调色剂中加入表面处理剂，均匀混合。在该有机调色剂的制造工艺的最初的混和原料的阶段，如图2所示，在由含有凝胶的苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂和颜料炭黑及有带电环境稳定剂作用的染料构成的一般有机调色剂的组成物中，混入一定比例的聚丙烯蜡，经过如图1所示的制造工艺，制造有机调色剂，由此制得的有机调色剂的粒子内部含有蜡。然而，由于高分子量的粘合树脂与低分子量的蜡的相容性极差，互相之间无法掺混，因此存在诸如在生产出来的有机调色剂的粒子内部，原料的分散性变差，带电性不均一，而且到处飞散，沾污机器的内部，影响感光体的清洁度，另外，在定影过程中，蜡成分多的部分，图像上的蜡渗出来，而蜡成分少的部分，粘附在定影滚柱上等缺点。
因此，本发明的目的在于解决上述缺点，提高苯乙烯-丙烯酸酯系粘合剂树脂和蜡的相容性和使原料的分散性提高，原料均匀地分布在有机调色剂的内部，由此而提供一种具有清洁度高和带电稳定性、能防止滚柱表面形成膜层及增加了流动性的、性能改善了的干式二成分无油有机调色剂。本发明的特征在于，为达到上述目的，在苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂、聚丙烯蜡、颜料炭黑、染料及表面处理剂二氧化钛之外，追加在苯乙烯-丙烯酸酯系树脂中添加有低分量的聚丙烯蜡的辅助粘合树脂，以提高粘合树脂和蜡之间的相容性。
下面，对本发明作详细说明。
如图3所示，本发明者在作为粘合剂的、含有凝胶的苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂中，掺入作为颜料的炭黑着色剂和作为极性调整和带电稳定剂的染料以及脱膜剂聚丙烯蜡，同时，再加入内含(以下称内添)低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合树脂，并进行均匀混合。这里，内添低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合树脂在互斥性很强的粘合树脂与在辅助粘合树脂之外加入的(以下称外添)低分子量聚丙烯之间，起相互辅助作用(参见图4)。作成其组成原料间具有极其优异的相容性和分散性的半成品的有机调色剂(以下称为生有机调色剂)后，加入二氧化钛微粉末，并均匀混合，由此制造具有高清洁度和速带电稳定性、能防止滚柱表面形成膜层及增加了流动性的优良的干式两成分无油有机调色剂。
作为本发明的苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂，使用苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，其凝胶含量在30-50%之间，而且，使用原料中含一定量低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合树脂，此外，使用二氧化钛作添加剂，由此制成干式两成分列油有机调色剂。以下具体说明本发明的有机调色剂的组成成分1)粘合树脂为苯乙烯-丙烯酸酯系树脂，更具体地说，为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，凝胶含量在30-50%之间，其组成为苯乙烯-异丁烯酸丁酯-丙烯酸α-乙基己基酯，是一种用环球法测得的自身软化点为180℃以上，凝胶含量为30-50%(重量)，玻璃化温度为55-65℃，重量平均分子量为150，000-300，000左右的树脂，商品有例如FB206、FB800系列(日本三菱人造纤维公司产品)，HRJ-10000系列(美国Schenectady公司产品)，NC 6000系列(日本碳化物公司产品)，TBH 1000系列，2000系列(日本三洋化成公司产品)，Picco3000系列(美国Hercules公司产品)，B1000系列(美国ICI公司产品)。
作成不同凝胶含量的有机调色剂并加以比较，可得如下结果(表1)
表1 (◎优秀 ○良好 □普通以上 △普通 ×不充分)从以上结果可知，使用凝胶含量为30-50%(重量)的粘合树脂时效果较佳，凝胶含量为40%(重量)时最佳，此时的混匀性(分散性、相容性)、与复印机的配合性(定影部的污染、定影部脱模性、滚柱清洁度)优异，可得到没有图面污染的、明亮清淅的图像。如果凝胶含量低于30%(重量)或大于50%(重量)，则其混匀性、与复印性的配合性及图像质量均出现不良效果。
在本发明中，分子量、玻璃化温度(Tg)、凝胶含量等均用本发明领域内的众所周知的测定方法加以测定。分子量的测定采用凝胶渗透色谱法(GPC)，将样品以0.1%(重量)的浓度溶于四氢呋喃中，于20℃以1ml/分的流速，进行测定，并用单分散的聚苯乙烯标准品的标准曲线，算出分子量。玻璃化温度(Tg)用差示扫描量热计测出。测量凝胶含量时，将0.01g样品加入四氢呋喃50ml中，搅拌3小时后，用装有硅藻土(Celite 545)的玻璃滤器抽气过滤，将玻璃滤器减压干燥至恒重(A)，过滤前的玻璃滤器的重量设为(B)，则按下式算出凝胶含量。
凝胶含量＝ ((A)-(B))/(0.01×100)2)本发明使用的辅助粘合树脂的组成为苯乙烯-丙烯酸酯系树脂中含非氧化型的160℃时的粘度为50-300cps、分子量为3000-15000的低分子量聚丙烯蜡，其玻璃化温度在55-65℃之间，在150℃、2160g的条件下，熔体流动指数约为10-20g/10分钟，150℃顺风干燥45分钟后的挥发分小于0.5，用G.P.C法测定分子量，其数平均分子量为3.0×103-10×103，重量平均分子量为1-3×105，这类产品有三洋化成(日本)的TBH1000系列，TBH9000系列，Uni3000系列，TB1800系列，三井东压(日本)的CPR200系列，CPR300系列，CPR600系列。
本发明中使用的辅助粘合树脂由于含有具有上述特性的低分子量聚丙烯蜡[添加的低分子量聚丙烯蜡占辅助粘合树脂的2-6%(重量)，相当于有机调色剂总量的0.3-1.0%(重量)]，因此，克服了已有的不添加低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合剂的使用时的缺点或具备了已有的辅助粘合剂所不具备的理化性质，第一，由于粘合树脂系苯乙烯-丙烯酸酯系树脂，与辅助粘合树脂的苯乙烯-丙烯酸酯系的成分属同系列的树脂;第二，在材料特性上由于聚丙烯蜡与苯乙烯-丙烯酸酯系树脂的相容性极小或无相容性，通过在辅助粘合树脂内添加具有上述特性的低分子量聚丙烯蜡并使其呈物理性的分散，使该添加的蜡与在辅助粘合树脂之外加入的聚丙烯蜡具有相容性(参见图4)，提高了与在混合工艺中加入的所有原料的相容性和分散性，极大地改善了调色剂的质量，从而使用已有技术无法得到的干式两成分无油有机调色剂的制造成为可能。因此，复印时，与复印器的配合性良好，不会在滚柱上产生膜层，顺利地脱模(参见图5和图6)，最终得到没有图面污染的漂亮的图像，而且使滚柱具有耐久性，从而达到本发明的目的。
表2为辅助粘合树脂内含不同百分比的聚丙烯蜡时，使用效果的比较。
表2 (◎优秀 ○良好 □普通以上 △普通 ×不充分)从上列试验可知，在辅助粘合树脂内添加3-5%(重量)的聚丙烯蜡时，效果最佳。
3)本发明中使用的(在辅助粘结剂之外加入的)聚丙烯蜡为低分子量聚丙烯蜡，系与具有2)项中的辅助粘合剂树脂部分中述及的特性的低分子量聚丙烯蜡同样的东西，随着其使用量的变化，会引起有机调色剂特性、与复印机的配合性及图像质量的变化。
即，上述2)项中述及的辅助粘合树脂中含有的聚丙烯蜡量在辅助粘合树脂中所占的比例换算成占整个有机调色剂中的比例，为0.3-1.0%(重量)，辅助粘合树脂中含有的具有该范围内的量的低分子量聚丙烯蜡，起桥梁作用，可提高相容性、分散性等上述第3)项中述及的诸特性，但是，仅有内添的低分子量聚丙烯蜡尚不足以成为具有无油特性的有机调色剂，还需要外添的低分子量聚丙烯蜡。在加入外添的不同量的低分子量聚丙烯蜡后，对有机调色剂进行的比较结果如下列表3所示。
表3 (◎优秀 ○良好 □普通以上 △普通 ×不充分)如上列表3所示，在外添的聚丙烯蜡的重量占有机调色剂全量的3.0-5.0%时，效果较佳，占4.0%时，效果最佳，此时的混匀性、与复印机的配合性、图象质量等诸项特性均显示良好，而当加入的聚丙烯蜡的量小于3.0%(重量)时，难于具有本发明的无油特性，如果加入的聚丙烯蜡的量大于5.0%，则混匀性变差，其结果，制得的有机调色剂的与复印机的配合性也变差，使用效果无法令人满意。
4)选定的染料以极性调整为主要功能，也考虑到带电控制和带电环境稳定性等，具有负电性，为铬配合物，其带电量为(-)30μc/g～(-)80μc/g，这类商品有例如，Bontron S-34(日本东方化学制品公司)，T-95、T-37、T-77、Spiron黑TRH(日本保土谷化学公司)，电荷调节剂-5、电荷调节剂-7(美国ICI公司)，KayasetT-2(日本火药公司)等。
该极性调整剂也同样根据配方量而有不同的带电量。本发明中制作有机调色剂时以使用带电量为(-)20μc/g～(-)30μc/g的极性调整剂为宜。
5)使用的着色剂是炭黑颜料，主要作用为提供黑色图，其特性为用炉法制造，pH为6-8，吸油量为70-80ml/100g，比表面积为100-150m2/g，平均粒径为15-25μm。此类产品有例如Regal300R，Regal 330R，Regal 500R，Regal 660R(美国Cabot公司)，＃53，＃52，＃50，＃45，＃44，＃40(日本三菱碳制品公司)，Raven1170，Raven1250，Raven1255(美国哥伦比亚碳制品公司)。
6)作为其他添加剂，对表面改性、电荷调节、流动性增大的控制、凝集防止、与复印机的配合性、图像质量的提高等进行充分考虑，选取特定种类，调整配方，适当混合后，进行最优化。即，先将粘合树脂、辅助粘合树脂、染料、颜料、外添的聚丙烯蜡混合拌匀，然后粉碎成具有适宜粒径分布的微粒，进行分级，(以下称此为生有机调色剂)，然后加入二氧化钛，目的在于提高有机调色剂的上述特性。本发明中使用的二氧化钛微粉末的重量以占有机调色剂总重量的0.05-0.30%为佳。对含不同重量的二氧化钛的有机调色剂所作的试验结果如下(见表4)。
表4 (◎优秀 ○良好 □普通以上 △普通 ×不充分)从上表可知，二氧化钛的添加量占有机调色剂总重量的0.05-0.30%时，有机调色剂的特性中，因流动性增大所致而获得了凝集防止和贮藏稳定性，因滚柱清洁和防止膜层而获得了与复印机的配合性，因画面不污染、图像鲜明而获得了图像特性，故使用添加量为0.05～0.30%(重量)的各个实施例是较佳者，其中，尤以二氧化钛的添加量为0.10%时的效果最佳。当二氧化钛的添加量大于0.40%(重量)和小于0.05%(重量)时，有机调色剂的上述诸性能均显不佳，因此是不适宜的。
将具有上述1)至6)项特性的原料按适当比例，加工配合，即可制得有本发明特征的干式两成分负电性无油有机调色剂。本发明的各配方中的原料的重量百分比如下
原料 重量百分比苯乙烯-丙烯酸酯系合树脂 60-75辅助粘合树脂 8-23聚丙烯蜡 3-5炭黑 8-12染料 1.5-3.0表面处理剂 0.05-0.30计100%下面叙述本发明的实施例。
实施例实施例1-8为有关粘合树脂和辅助粘合树脂的最佳重量百分比的实施例，实施例9-15为有关在辅助粘结剂之外添加的(外添)聚丙烯蜡的最佳重量百分比的实施例，实施例21-25为有关染料的最佳重量百分比的实施例，实施例26-31为有关表面处理剂的最佳重量百分比的实施例。
实施例1按表5进行配方，将除表面处理剂以外的各原料用高速混合机进行混合，经混合机混匀后，冷却破碎，再用粉碎分级机进行处理，制得粒径约12μm、微粉含量小于20个数百分比、粗粉含量小于1.0重量百分比的生有机调色剂。在上述生有机调色剂中加入表面处理剂二氧化钛，用外添加剂混合工序中的高速混合机进行均匀混和，使二氧化钛微粉吸附于生有机调色剂的表面，由此制得本发明的最终产品干式两成分无油有机调色剂。
表5
实施例2将实施例1的配方中的苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂和内添聚丙烯蜡的辅助粘合树脂的重量百分比改为50∶33，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例3将实施例1的配方中的粘合树脂和辅助粘合树脂的重量百分比改为55∶28，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例4将实施例1的配方中的粘合树脂和辅助粘合树脂的重量百分比改为60∶23，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例5将实施例1的配方中的粘合树脂和辅助粘合树脂的重量百分比改为65∶18，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例6将实施例1的配方中的粘合树脂和辅助粘合树脂的重量百分比改为75∶8，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例7将实施例1的配方中的粘合树脂和辅助粘合树脂的重量百分比改为80∶3，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例8将实施例1的配方中的粘合树脂和辅助粘合树脂的重量百分比改为80∶0，其余原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例9将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为1.0%，粘合树脂的重量百分比改为73%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例10
将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为2.0%，粘合树脂的重量百分比改为72%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例11将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为3.0%，粘合树脂的重量百分比改为71%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例12将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为3.5%，粘合树脂的重量百分比改为70.5%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例13将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为4.5%，粘合树脂的重量百分比改为69.51%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例14将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为5.0%，粘合树脂的重量百分比改为69.0%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例15将实施例1的配方中的外添聚丙烯蜡的重量百分比改为6.0%，粘合树脂的重量百分比改为68%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例16将实施例1的配方中的着色剂炭黑的重量百分比改为6.0%，粘合树脂的重量百分比改为72%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例17将实施例1的配方中的着色剂炭黑的重量百分比改为8.0%，粘合树脂的重量百分比改为73%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例18将实施例1的配方中的着色剂炭黑的重量百分比改为10.0%，粘合树脂的重量百分比改为71%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例19将实施例1的配方中的着色剂炭黑的重量百分比改为12.0%，粘合树脂的重量百分比改为69%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例20将实施例1的配方中的着色剂炭黑的重量百分比改为14.0%，粘合树脂的重量百分比改为67%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例21将实施例1的配方中的染料的重量百分比改为1.0%，粘合树脂的重量百分比改为71%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例22将实施例1的配方中的染料的重量百分比改为1.5%，粘合树脂的重量百分比改为70.5%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例23将实施例1的配方中的染料的重量百分比改为2.5%，粘合树脂的重量百分比改为69.5%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例24将实施例1的配方中的染料的重量百分比改为3.0%，粘合树脂的重量百分比改为69.0%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例25将实施例1的配方中的染料的重量百分比改为4.0%，粘合树脂的重量百分比改为68%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例26将实施例1的配方中的表面处理剂的重量百分比改为0.02%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例27将实施例1的配方中的表面处理剂的重量百分比改为0.05%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例28将实施例1的配方中的表面处理剂的重量百分比改为0.20%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例29将实施例1的配方中的表面处理剂的重量百分比改为0.30%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例30将实施例1的配方中的表面处理剂的重量百分比改为0.40%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
实施例31将实施例1的配方中的表面处理剂的重量百分比改为0.50%，其余的原料的重量百分比与实施例1相同，且用同一制造方法制取有机调色剂。
对由上述实施例1-31制得的干式两成分无油有机调色剂的物理性质及与本公司的复印机的配合性和耐久性、图像质量等进行评价，得如表6所示的结果。
对有机调色剂与复印机的配合性和耐久性的评价是用100，000张A4纸对图表进行复印试验，对混匀性的评价是用扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜(TEM)等进行分析，对有机调色剂特性的带电量，是用本公司自己生产的喷射测定装置，将制得的一定量的有机调色剂和载体放入搅拌一定时间后进行测定的。对透印性的评价，是用本公司的产品定影性评价计测仪，边改变温度，边进行热透印性和冷透印性测定。图像质量的评价是用将由本发明的有机调色剂所得的图像与本公司已有的极限样品进行比较的方式而实施的。
表6 (◎优秀，○良好，□普通以上，△普通，×不充分)表6续 (◎优秀，○良好，□普通以上，△普通，×不充分)从表6的各实施例的评价结果可知，有机调色剂的配方中，各原料的适宜的重量百分比范围应如表7所示。
表7
对由表7所示的配方制成的有机调色剂的带电量进行测定，发现有(-)20-(-)30μc/g的带电量。透印温度为150-250℃，故知所得的干式两成分无油有机调色剂具有不发生透印的稳定的区域。另外，该调色剂还显示下列物理特性(参见表8)。
表8
KK料的较佳实施例的结果如表9所示，最佳实施例为实施例1。
表9 在复印机上使用由实施例1制得的有机调色剂，其图像质量及耐久性的综合评价结果如下表所示。
表10 (极限样品比较-试验图表S-3版式)如上所述，本发明的干式两成分负电荷无油有机调色剂具有如表1所示的与复印机的配合性，其在定影部的脱模性佳，基本上没有对定影部的污染，滚柱清洁度高，能防止在滚柱上形成膜层，保证了滚柱的高耐久性。而且，由于有机调色剂有机器内不飞散，检查复印出来的图像状态可知，如图10所示，其底面污染少，定影性优良，可得到具高质量的复印图像。
因此，本发明是对产业非常有价值的发明。
4.图的简单说明图1一般有机调色剂制造工艺2已有的干式两成分无油有机调色剂组成物3本发明的干式两成分无油有机调色剂组成物4本发明的辅助粘合树脂的作用5已有的无油有机调色剂定影模型6本发明的无油有机调色剂定影模型图。
权利要求
1.一种干式两成分无油有机调色剂，其特征在于，所述调色剂含有苯乙烯-丙烯酸酯系的粘合树脂和在苯乙烯-丙烯酸酯系树脂内添加过(内添)低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合树脂、脱模剂聚丙烯蜡、着色剂炭黑、具极性调节和带电稳定剂作用的染料以及表面处理剂二氧化钛。
2.如权利要求1所述的干式两成分无油有机调色剂，其中，苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂的组成为苯乙烯-异丁烯酸丁酯-丙烯酸α-乙基己基酯，凝胶含量占粘合树脂本身重量的30-50%，玻璃化温度为55-65℃，重量平均分子量在150，000-300，000之间。
3.如权利要求1所述的干式两成分有机调色剂，其中，辅助粘合树脂内，添加过聚丙烯蜡，该聚丙烯蜡在粘合树脂、辅助粘合树脂和外添的聚丙烯蜡之间起互相辅助作用，可使上述粘合树脂、辅助粘合树脂和外添聚丙烯蜡在混匀时相互之间保持相容性和分散性。
4.如权利要求1或3所述的干式两成分无油有机调色剂，其中，辅助粘合树脂内添加的低分子量聚丙烯蜡占辅助粘合树脂的2-6%(重量)。
5.如权利要求4所述的干式两成分无油有机调色剂，其中，辅助粘合树脂为含有非氧化型的、在160℃时的粘度为50-300cps、分子量为3000-15000的低分子量聚丙烯蜡的苯乙烯-丙烯酸酯系树脂，其玻璃化温度为55-65℃，在150℃，2160g的条件下的熔体流动指数为10-20g/10分钟，在150℃、45分钟的条件下顺风干燥时，挥发分小于0.5，用GPC法测得的数平均分子量为3×103-10×103，重量平均分子量为1-3×105。
6.如权利要求1所述的干式两成分无油有机调色剂，其中，在辅助粘合树脂以外添加的脱模剂聚丙烯蜡为非氧化型，160℃时的粘度为50-300cps，分子量为3000-15000。
7.如权利要求1所述的干式两成分无油有机调色剂，其中，着色剂炭黑的pH为6-8，吸油量为70-80mg/100g，比表面积为100-150m2/g，平均粒径为15-25μm。
8.如权利要求1所述的干式两成分无油有机调色剂，其中，染料为铬化合物，其带电量为(-)30-(-)80μc/g，具有极性调节剂的作用。
9.一种干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其特征在于，将苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂[60-75%(重量)]、在苯乙烯-丙烯酸酯系树脂中添加过低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合树脂[8-23%(重量)]、在辅助粘结剂之外添加的脱模剂聚丙烯蜡[3-5%(重量)]、着色剂炭黑[8-23%(重量)]、具有极性调节及带电稳定剂作用的染料[1.5-3.0%(重量)]混合拌匀后，冷却，粉碎，进行分级，由此制得半成品有机调色剂，然后，用表面处理剂二氧化钛微粉末对半成品有机调色剂进行处理，制得有机调色剂。
10.如权利要求9所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其特征在于，添加占调色剂全重量的0.05-0.30%的二氧化钛。
11.如权利要求9所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中，苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂的组成为苯乙烯-异丁烯酸丁酯-丙烯酸α-乙基己基酯，其凝胶含量占粘合树脂自身重量的30-50%，玻璃化温度为55-65℃，重量平均分子量为150，000-300，000。
12.如权利要求9所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中，辅助粘合树脂中，添加过聚丙烯蜡，该聚丙烯蜡在粘合树脂、辅助粘合树脂和外添的聚丙烯蜡之间起相互辅助作用，可使上述粘合树脂、辅助粘合树脂和外添聚丙烯蜡在混匀时相互之间保持相容性和分散性。
13.如权利要求9或12所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中，辅助粘合树脂中添加的低分子量聚丙烯蜡的量占辅助粘合树脂的2-6%(重量)。
14.如权利要求13所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中辅助粘合树脂为含有非氧化型的、160℃时的粘度为50-300cps、分子量为3000-15000的低分子量聚丙烯蜡的苯乙烯-丙烯酸酯系树脂，其玻璃化温度为55-65℃，150℃、2160g条件下的熔体流动指数为10-20g/10分钟，150℃、45分钟条件下的顺风干燥后的挥发分小于0.5，用GPC法测得的数平均分子量为3×103-10×103，重量平均分子量为1×105-3×105。
15.如权利要求9所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中在辅助粘结剂之外加入的脱模剂聚丙烯蜡是飞散型的，160℃时的粘度为50-300cps，分子量为3000-15000。
16.如权利要求9所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中着色剂炭黑的pH为6-8，吸油量为70-80ml/100g，比表面积为100-150m2/g，平均粒径为15-25μm。
17.如权利要求9所述的干式两成分无油有机调色剂的制造方法，其中，染料为铬化合物，带电量为(-)30-(-)80μc/g，具有调节极性的作用。
全文摘要
本发明涉及可用于静电照相、静电记录及静电印刷等的静电潜像显影用的有机调色剂及其制造方法。即，在含有凝胶的苯乙烯-丙烯酸酯系粘合树脂中掺入着色剂炭黑、具有极性调节及带电稳定剂作用的染料和脱模剂聚丙烯蜡后，再添加含有低分子量聚丙烯蜡的辅助粘合树脂，并加入表面处理剂二氧化钛微粉末，均匀混合后可制得提高了粘合树脂和蜡之间的相容性的、具有优异分散性的干式两成分无油有机调色剂。
文档编号G03G9/08GK1107235SQ94109300
公开日1995年8月23日 申请日期1994年8月30日 优先权日1993年8月30日
发明者金昌植, 金基元, 柳熙洙 申请人:禹石亨