TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法

专利名称：TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法
技术领域：
本发明涉及钛合金复合材料板材的制备方法。
背景技术：
非连续增强钛基复合材料，具有比钛合金更高的比强度和比模量，极佳的疲劳和 蠕变性能，以及优异的高温性能和耐蚀性能，是航空航天工业理想的结构材料，而利用TiC 颗粒原位合成的钛基复合材料，大幅提高了复合材料的高温力学性能，TiC颗粒与钛基体相 容性好、稳定性高。采用非自耗电极熔炼工艺制备的TiC颗粒增强的钛基复合材料，这种方 法中原料经过多次熔炼，氧含量为700 lOOOppm，氧含量高容易造成复合材料力学性能下 降；随着增强体TiC颗粒的加入，相当于在相对较软的基体上分布了很多硬度较高的陶瓷 体颗粒，含5% 25% (体积)的TiC颗粒的钛基复合材料的延伸率为0. 1% 4%，使复合材 料的塑性变差，这在一定程度上加大了复合材料的应用难度。

发明内容
本发明是为了解决现有的非自耗电极熔炼制备方法的TiC颗粒增强钛基复合材 料氧含量高、塑性差的问题，而提供TiC颗粒增强Ti-AI-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料 板材的制备方法。本发明的TiC颗粒增强Ti-AI-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方 法，按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为 1% 25%、Ti-AI-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75% 99%计算并分别称取钛粉、 石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比 为2 6 :1 ；二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均勻，然后再用冷 等静压机将混合均勻的粉末在压力为200MPa 300MPa的条件下保压3min lOmin，得到 预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制 备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经 步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为900°C 1050°C、压力为lOOMPa 200MPa 的条件下保持lh 3h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步骤四得到的坯料放入温 度为950°C 1100°C的加热炉中保持2h 4h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为 20% 80%，应变速率为10_2 10s—1 ；接着再将坯料放入温度为750°C 850°C的热处理炉 中保持lh 3h后，再进行锻造，坯料的变形量为30% 80%，应变速率为10_2 10s—1，最后 去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻饼；六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中， 升温至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h，然后将锻饼放在热轧机上进行轧制，轧制压力为 200T 800T,轧制温度为900°C 1000°C，轧制速度为0. lm/s 2m/s，经2 5道次轧制， 轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻饼置于温度为900°C 1000°c的加热炉中保持lOmin 60min，得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为900°C 1000°C加热 炉中并保持lOmin 30min，然后随炉冷却至200°C 600°C，再空冷至室温，得到TiC颗粒 增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材；步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 高温钛合金为按元素的质量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7%的Al、2% 4%的 Sn、2% 4% 的 Zr、0. 3% 4% 的 Mo 和 0. 1% 0. 5% 的 Si 组成。步骤一中所述的钛粉的细度为300目 350目，石墨粉末的细度为2 y m 5 y m， 混合机为V型混合机或球磨机。步骤一所述的中海绵钛的纯度彡99.9% (质量)，工业纯铝的纯度为99. 9% 99. 99%，纯锡的纯度彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度 彡 99. 7%。步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. OX 10_3mbar 4. 0X 10_3mbar， 然后开始熔炼，设置电源频率为5kHf7kHz，电源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至 255kW 350kW，然后保温5mirTl0min，再将电源功率降至150kW 200kW保温6min lOmin， 即完成熔炼过程。本发明采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均勻，界面干净，其氧含量为200ppm 700ppm，氧含量低，使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提 高，再经等温锻造和高温轧制，又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松，进一步细化钛基复合 材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金复合材料板材的弹性模量为lOOGPa 160GPa，抗拉强度900MPa 1600MPa，屈服 强度800MPa 1400MPa，延伸率2% 12%，比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒 增强钛基复合材料高30% 100%。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方 法，还可以按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体 积百分比为1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75% 99%计算并分别 称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素，其中钛粉 和石墨粉末的摩尔比为2 6 :1 ；二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混 合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为200MPa 300MPa的条件下保压 3min lOmin，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、 结晶硅、微量元素和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，然 后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为900°C 1050°C、压力为lOOMPa 200MPa的条件下保持lh 3h后取出，然后从铸锭上切取坯料； 五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950°C 1100°C的加热炉中保持2h 4h后，将坯料 进行开坯锻造，坯料的变形量为20% 80%，应变速率为10_2 10s—1 ；接着再将坯料放入温 度为750°C 850°C的热处理炉中保持lh 3h后，再进行锻造，坯料的变形量为30% 80%， 应变速率为10_2 10s—1，最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻饼；六、将经步骤 五得到的锻饼放入加热炉中，升温至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h，然后将锻饼放在热 轧机上进行轧制，轧制压力为200T 800T，轧制温度为900°C 1000°C，轧制速度为0. lm/s 2m/s，经2 5道次轧制，轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻饼置于温度为 900°C 1000°C加热炉中保持lOmin 60min，得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温 度为900°C 1000°C加热炉中并保持lOmin 30min，然后随炉冷却至200°C 600°C，再空 冷至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材；步骤一中所述 的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7%的Al、2% 4%的Sn、2% 4%的Zr、0. 3% 4%的Mo、0. 1% 0. 5%的Si和微量元素组 成；微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一种，高温钛合金的成分含量(质量)满足铝 当量经验公式Ar=Al%+l/3Sn%+l/6Zr%+l/2Ga%+10
%<8% 9%。步骤一中所述的钛粉的细度为300目 350目，石墨粉末的细度为2iim 5iim， 混合机为V型混合机或球磨机。步骤一所述的中海绵钛的纯度彡99.9% (质量)，工业纯铝的纯度为99. 9% 99. 99%，纯锡的纯度彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度 彡 99. 7%。步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. OX 10_3mbar 4. 0X 10_3mbar， 然后开始熔炼，设置电源频率为5kHf7kHz，电源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至 255kW 350kW，然后保温5mirTl0min，再将电源功率降至150kW 200kW保温6min lOmin， 即完成熔炼过程。本发明采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均勻，界面干净，其氧含量为200ppm 700ppm,氧含量低，使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提 高，再经等温锻造和高温轧制，又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松，进一步细化钛基复合 材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金复合材料板材的弹性模量为lOOGPa 160GPa，抗拉强度900MPa 1600MPa，屈服 强度800MPa 1400MPa，延伸率2% 12%，比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒 增强钛基复合材料高30% 100%。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复 合材料板材的制备方法，按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛 合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为19T25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积 百分比为759^99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼 和结晶硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2 6 :1 ；二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉 末加入到混合机中混合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为200MPa 300MPa的条件下保压3min lOmin，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯 铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼 炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度 为900°C 1050°C、压力为lOOMPa 200MPa的条件下保持lh 3h后取出，然后从铸锭上 切取坯料；五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950°C 1100°C的加热炉中保持2h 4h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为20% 80%，应变速率为10_2 10s—1 ；接着再将 坯料放入温度为750°C 850°C的热处理炉中保持lh 3h后，再进行锻造，坯料的变形量 为30% 80%，应变速率为10_2 10s、最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻饼； 六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中，升温至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h，然后将 锻饼放在热轧机上进行轧制，轧制压力为200T 800T，轧制温度为900°C 1000°C，轧制速 度为0. lm/s 2m/s，经2 5道次轧制，轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻饼置 于温度为900°C 1000°C加热炉中保持lOmin 60min，得到板材；七、将经步骤六得到的 板材放入温度为900°C 1000°C加热炉中并保持lOmin 30min，然后随炉冷却至200°C 600°C，再空冷至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材； 步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由80. 5% 90. 1%的 Ti、5. 5% 7% 的 Al、2% 4% 的 Sn、2% 4% 的 Zr、0. 3% 4% 的 Mo 和 0. 1% 0. 5% 的 Si 组成。本实施方式采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均勻，界面干净，其氧含量为200ppm 700ppm,氧含量低，使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提 高，再经等温锻造和高温轧制，又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松，进一步细化钛基复合 材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本发明的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金复合材料板材的弹性模量为lOOGPa 160GPa，抗拉强度900MPa 1600MPa，屈服 强度800MPa 1400MPa，延伸率2% 12%，比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗粒 增强钛基复合材料高30% 100%。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所述的钛粉 的细度为300目 350目，石墨粉末的细度为2 y m 5 y m。其它步骤与参数与具体实施方 式一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中所述的 钛粉的细度为325目，石墨粉末的细度为3.5 ym。其它步骤与参数与具体实施方式
一或二 相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一中所 述的混合机为V型混合机或球磨机。其它步骤与参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一中 所述的海绵钛的纯度> 99. 9% (质量)，工业纯铝的纯度为99. 9% 99. 99%，纯锡的纯度 彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度彡99. 7%。其它步骤 与参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤三中所 述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中，再将真空水冷铜 坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. 0X10_3mbar 4. 0X 10_3mbar，然后开始熔炼，设 置电源频率为5kHz 7kHz，电源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至255kW 350kW，然后保温 5mirTl0min，再将电源功率降至150kW 200kW保温6min lOmin，即完成熔炼过程。其它步 骤与参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为 1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75% 99%计算并分别称取钛粉、 石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶娃，其中钛粉石墨粉末的摩尔比为 3 5:1。其它步骤与参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤一中按 TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为 15%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金体积百分比为85%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海 绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅，其中钛粉石墨粉末的摩尔比为4 :1。其它步 骤与参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤二中用 冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为220MPa 280MPa的条件下保压5min 8min，得到 预制块。其它步骤与参数与具体实施方式
一至 八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤二中用 冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为250MPa的条件下保压7min，得到预制块。其它步骤 与参数与具体实施方式
一至九之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一至十之一不同的是步骤四中 铸锭放入热等静压机中，在温度为920°C 1030°C、压力为IlOMPa 180MPa的条件下保持 1. 5h 2. 5h后取出。其它步骤与参数与具体实施方式
一至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至十一之一不同的是步骤四 中铸锭放入热等静压机中，在温度为980°C、压力为150MPa的条件下保持2h后取出。其它 步骤与参数与具体实施方式
一至十一之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤五 中将坯料放入温度为960°C 1000°C的加热炉中保持2. 5h 3. 5h后，将坯料进行开坯锻 造，坯料的变形量为30% 70%，应变速率为0. 05s"1 5s—1。其它步骤与参数与具体实施方 式一至十二之一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一至十三之一不同的是步骤五 中将坯料放入温度为980°C的加热炉中保持3h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为 50%，应变速率为Is—1。其它步骤与参数与具体实施方式
一至十三之一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一至十四之一不同的是步骤五 中，开坯锻造之后，再将坯料放入温度为760°C 840°C的热处理炉中保持1. 5h 2. 5h后， 再进行锻造，坯料的变形量为35% 75%，应变速率为0. 05s-1 5s—1。其它步骤与参数与具 体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一至十五之一不同的是步骤五 中，开坯锻造之后，再将坯料放入温度为800°C的热处理炉中保持2h后，再进行锻造，坯料 的变形量为50%，应变速率为0. 5s-10其它步骤与参数与具体实施方式
一至十五之一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一至十六之一不同的是步骤六 中将锻材放入加热炉中，升温至920°C 980°C后保持Ih 5h，然后将锻材放在热轧机上进 行轧制。其它步骤与参数与具体实施方式
一至十六之一相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一至十七之一不同的是步骤六中将锻材放入加热炉中，升温至950°C后保持3h，然后将锻材放在热轧机上进行轧制。其它 步骤与参数与具体实施方式
一至十七之一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一至十八之一不同的是步骤六 中轧制的条件为轧制压力为300T 700T，轧制温度为920°C 980°C，轧制速度为0. 3m/ s 1. 7m/s,经3 4道次轧制，任意两个道次间将锻材置于温度为920°C 980°C加热炉 中保持20min 50min。其它步骤与参数与具体实施方式
一至十八之一相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一至十九之一不同的是步骤六 中轧制的条件为轧制压力为500T，轧制温度为950°C，轧制速度为lm/s，任意两个道次间 将锻材置于温度为950°C加热炉中保持30min。其它步骤与参数与具体实施方式
一至十九 之一相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
一至二十之一不同的是步骤 七中将板材放入温度为920°C 980°C加热炉中并保持15min 25min，然后随炉冷却至 250°C 550°C。其它步骤与参数与具体实施方式
一至二十之一相同。
具体实施方式
二十二 本实施方式与具体实施方式
一至二十一之一不同的是步 骤七中将板材放入温度为950°C加热炉中并保持20min，然后随炉冷却至300°C。其它步骤 与参数与具体实施方式
一至二十一之一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合 金复合材料板材的制备方法，按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分比为5%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积 百分比为95%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶 硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2 1 ；二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混 合机中混合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为200MPa的条件下保压 5min，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和 经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸 锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为950°C、压力为120MPa的条件 下保持2h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步骤四得到的坯料放入温度为1050°C 的加热炉中保持3h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为50%，应变速率为5s—1 ；接着 再将坯料放入温度为850°C的热处理炉中保持lh后，再进行锻造，坯料的变形量为75%， 应变速率为ls—1，最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻材；六、将经步骤五得到 的锻材放入加热炉中，升温至930°C后保持50min，然后将锻材放在热轧机上进行轧制，轧 制压力为400T，轧制温度为930°C，轧制速度为0. 5m/s，经3道次轧制，轧制总的变形量为 80%，任意两个道次间将锻材置于温度为930°C加热炉中保持20min，得到板材；七、将经步 骤六得到的板材放入温度为930°C加热炉中并保持lOmin，然后随炉冷却至500°C，再空冷 至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材；步骤一中所述的 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按质量百分比由86. 4%的Ti、6%的Al、2. 75%的Sn、4%的 Zr、0. 4%的Mo和0. 45%的Si元素组成。步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目，石墨粉末颗粒尺度为2飞ym，混合机 为V型混合机。步骤二中海绵钛的纯度彡99. 9%，工业纯铝的纯度彡99. 99%，纯锡的纯度
9彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度彡99. 7%。
步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. 0 X IO-3Hibar，然后开始熔炼，设 置电源频率为7kHz，电源功率以0. 3kW/s的速率增加至350kW，然后保温lOmin，再将电源功 率降至200kW保温lOmin，即完成熔炼过程。 本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料 板材的高温钛合金基体是Ti-6Al-2. 75Sn-4Zr-0. 4Mo_0. 45Si。本实施方式采用水冷 铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均勻、界面干净、氧含量低(400ppm)；再经 等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材，消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松，进一步 细化钛基复合材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本发明的5vol.%TiC颗粒增 强Τ -6Α1-2. 75Sn-4Zr-0. 4Μο_0· 45Si复合材料板材的弹性模量为150Gpa,抗拉强度 1280MPa，屈服强度1125MPa，延伸率9. 6%。
具体实施方式
二十四本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合 金复合材料板材的制备方法，还可以按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合 材料板材中TiC颗粒的体积百分比为19T25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分 比为759Γ99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶 硅和微量元素的中间合金，其中钛粉和 石墨粉末的摩尔比为2 6 :1 ；二、将经步骤一称取 的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压 力为200MPa 300MPa的条件下保压3min lOmin，得到预制块；三、将经步骤一称取的 海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅、微量元素的中间合金和经步骤二制备的预 制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三 得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为900°C 1050°C、压力为IOOMPa 200MPa的条 件下保持Ih 3h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步骤四得到的坯料放入温度为 950°C 1100°C的加热炉中保持2h 4h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为20% 80%，应变速率为10_2 10s—1 ；接着再将坯料放入温度为750°C 850°C的热处理炉中保 持Ih 3h后，再进行锻造，坯料的变形量为30% 80%，应变速率为10_2 10s—1，最后去 掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻饼；六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中，升 温至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h，然后将锻饼放在热轧机上进行轧制，轧制压力为 200T 800T，轧制温度为900°C 1000°C，轧制速度为0. lm/s 2m/s，经2 5道次轧制， 轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻饼置于温度为900°C 1000°C加热炉中保持 IOmin 60min，得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为900°C 1000°C加热炉 中并保持IOmin 30min，然后随炉冷却至200°C 600°C，再空冷至室温，得到TiC颗粒增 强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材；步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金为按元素的质量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7%的Al、2% 4%的Sn、 2% 4%的Zr、0. 3% 4%的Mo、0. 1% 0. 5%的Si和微量元素组成；微量元素是Cr、W、Nb、 Fe和Re元素中的一种，高温钛合金成分含量(质量)满足铝当量经验公式Ar=Al%+l/3S n%+l/6Zr%+l/2Ga%+10
%<8% 9%。本实施方式采用水冷铜坩埚真空感应熔炼技术得到的TiC颗粒增强 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材成分均勻，界面干净，其氧含量为200ppm 700ppm，氧含量低，使TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料的力学性能提 高，再经等温锻造和高温轧制，又消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松，进一步细化钛基复合 材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 高温钛合金复合材料板材的弹性模量为lOOGPa 160GPa，抗拉强度900MPa 1600MPa，屈 服强度800MPa 1400MPa，延伸率2% 12%，比其它制备方法制备的同体积分数的TiC颗 粒增强钛基复合材料高30% 100%。
具体实施方式
二十五本实施方式与具体实施方式
二十四不同的是步骤一中所 述的钛粉的细度为300目 350目，石墨粉末的细度为2 ym 5 ym。其它步骤与参数与具 体实施方式二十四相同。
具体实施方式
二十六本实施方式与具体实施方式
二十四或二十五不同的是步 骤一中所述的钛粉的细度为325目，石墨粉末的细度为3.5 ym。其它步骤与参数与具体实 施方式二十四或二十五相同。
具体实施方式
二十七本实施方式与具体实施方式
二十四至二十六之一不同的 是步骤一中所述的混合机为V型混合机或球磨机。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至二十六之一相同。
具体实施方式
二十八本实施方式与具体实施方式
二十四至二十七之一不同的 是步骤一中所述的海绵钛的纯度> 99. 9% (质量)，工业纯铝的纯度为99. 9% 99. 99%，纯 锡的纯度彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度彡99. 7%。 其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至二十七之一相同。
具体实施方式
二十九本实施方式与具体实施方式
二十四至二十八之一不同的 是步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中， 再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. 0X10_3mbar 4. 0X 10_3mbar， 然后开始熔炼，设置电源频率为5kHf7kHz，电源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至 255kW 350kW，然后保温5mirTl0min，再将电源功率降至150kW 200kW保温6min lOmin， 即完成熔炼过程。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至二十八之一相同。
具体实施方式
三十本实施方式与具体实施方式
二十四至二十九之一不同的是 步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分 比为1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75% 99%计算并分别称取钛 粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素的中间合金，其中 钛粉石墨粉末的摩尔比为3 5 :1。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至二十九之 一相同。本实施方式的微量元素的中间合金为市售商品。
具体实施方式
三十一本实施方式与具体实施方式
二十四至三十之一不同的是 步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料中TiC颗粒的体积百分 比为15%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金体积百分比为85%计算并分别称取钛粉、石墨粉 末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素的中间合金，其中钛粉石墨 粉末的摩尔比为4 :1。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十之一相同。本实施方式的微量元素的中间合金为市售商品。
具体实施方式
三十二 本实施方式与具体实施方式
二十四至三十一之一不同的
11是步骤二中用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为220MPa 280MPa的条件下保压5min 8min，得到预制块。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十一之一相同。
具体实施方式
三十三本实施方式与具体实施方式
二十四至三十二之一不同的 是步骤二中用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为250MPa的条件下保压7min，得到预 制块。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十二之一相同。
具体实施方式
三十四本实施方式与具体实施方式
二十四至三十三之一不同的 是步骤四中铸锭放入热等静压机中，在温度为920°C 1030°C、压力为IlOMPa 180MPa 的条件下保持1. 5h 2. 5h后取出。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十三之一 相同。
具体实施方式
三十五本实施方式与具体实施方式
二十四至三十四之一不同的 是步骤四中铸锭放入热等静压机中，在温度为980°C、压力为150MPa的条件下保持2h后 取出。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十四之一相同。
具体实施方式
三十六本实施方式与具体实施方式
二十四至三十五之一不同的 是步骤五中将坯料放入温度为960°C 1000°C的加热炉中保持2. 5h 3. 5h后，将坯料进 行开坯锻造，坯料的变形量为30% 70%，应变速率为0. 05s-1 5s—1。其它步骤与参数与具 体实施方式二十四至三十五之一相同。
具体实施方式
三十七本实施方式与具体实施方式
二十四至三十六之一不同的 是步骤五中将坯料放入温度为980°C的加热炉中保持3h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的 变形量为50%，应变速率为Is—1。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十六之一相 同。
具体实施方式
三十八本实施方式与具体实施方式
二十四至三十七之一不同的 是步骤五中开坯锻造之后，将坯料放入温度为760°C 840°C的热处理炉中保持1. 5h 2. 5h后，再进行锻造，坯料的变形量为35% 75%，应变速率为0. 05s—1 5s—1。其它步骤与 参数与具体实施方式
二十四至三十七之一相同。
具体实施方式
三十九本实施方式与具体实施方式
二十四至三十八之一不同的 是步骤五中开坯锻造之后，将坯料放入温度为800°C的热处理炉中保持2h后，再进行锻 造，坯料的变形量为50%，应变速率为0. 5s—1。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至 三十八之一相同。
具体实施方式
四十本实施方式与具体实施方式
二十四至三十九之一不同的是 步骤六中将锻材放入加热炉中，升温至920°C 980°C后保持Ih 5h，然后将锻材放在热轧 机上进行轧制。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至三十九之一相同。
具体实施方式
四十一本实施方式与具体实施方式
二十四至四十之一不同的是 步骤六中将锻材放入加热炉中，升温至950°C后保持3h，然后将锻材放在热轧机上进行轧 制。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至四十之一相同。
具体实施方式
四十二 本实施方式与具体实施方式
二十四至四十一之一不同的是 步骤六中轧制的条件为轧制压力为300T 700T，轧制温度为920°C 980°C，轧制速度为 0. 3m/s 1. 7m/s,经3 4道次轧制，任意两个道次间将锻材置于温度为920°C 980°C加热 炉中保持20min 50min。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至四十一之一相同。
具体实施方式
四十三本实施方式与具体实施方式
二十四至四十二之一不同的是步骤六中轧制的条件为轧制压力为500T，轧制温度为950°C，轧制速度为lm/s，任意两 个道次间将锻材置于温度为950°C加热炉中保持30min。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至四十二之一相同。
具体实施方式
四十四本实施方式与具体实施方式
二十四至四十三之一不同的 是步骤七中将板材放入温度为920°C 980°C加热炉中并保持15min 25min，然后随炉 冷却至250°C 550°C。其它步骤与参数与具体实施方式
二十四至四十三之一相同。
具体实施方式
四十五本实施方式与具体实施方式
二十四至四十四之一不同的 是步骤七中将板材放入温度为950°C加热炉中并保持20min，然后随炉冷却至300°C。其 它步骤与参数与具体实施方式
二十四至四十四之一相同。
具体实施方式
四十六本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合 金复合材料板材的制备方法，按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为3%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的 体积百分比为97%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、 铌铝中间合金和结晶硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为3 1 ；二、将经步骤一称取的钛粉 和石墨粉末加入到混合机中混合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为 200MPa的条件下保压5min，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海 绵锆、纯钼、铌铝中间合金、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔 炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温 度为1000°C、压力为150MPa的条件下保持2h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步 骤四得到的坯料放入温度为1000°C的加热炉中保持3h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变 形量为50%，应变速率为Is—1 ；接着再将坯料放入温度为800°C的热处理炉中保持3h后，再 进行锻造，坯料的变形量为50%，应变速率为Is、最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷， 得到锻饼；六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中，升温至950°C后保持lh，然后将锻材 放在热轧机上进行轧制，轧制压力为400T，轧制温度为950°C，轧制速度为lm/s，经3道次轧 制，轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻材置于温度为950°C加热炉中保持30min， 得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为950°C加热炉中并保持30min，然后随炉 冷却至200°C，再空冷至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材 料板材；步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由86. 4%的 Ti、5. 5% 的 Al、3. 5% 的 Sn、3% 的 Zr、0. 3% 的 Mo、1% 的 Nb 和 0. 3% 的 Si 组成。步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目，石墨粉末颗粒尺度为2飞ym，混合机 为V型混合机。步骤二中海绵钛的纯度彡99. 9%，工业纯铝的纯度彡99. 99%，纯锡的纯度 彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度彡99. 7%，铌铝中间 合金是按质量百分比由58. 5%的铌元素和41. 5%的铝元素组成。步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. 5 X l(T3mbar，然后开始熔炼，设 置电源频率为5kHz，电源功率以0. 5kW/s的速率增加至300kW，然后保温lOmin，再将电源功 率降至180kW保温lOmin，即完成熔炼过程。本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的高温钛合金基体是Ti-5. 5A1-3. 5Sn-3Zr-0. 3Mo-lNb_0. 3Si，TiC颗粒的体积分数为3%。本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均勻、界面干净、氧含量低 (420ppm)；再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材，消除了复合材料铸锭中缩孔、 缩松，进一步细化钛基复合材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC/ Ti-5. 5A1-3. 5Sn-3Zr-0. 3Mo-lNb_0. 3Si复合材料板材的弹性模量为138GPa，抗拉强度 1280MPa，屈服强度 1090MPa，延伸率 10. 7%。
具体实施方式
四十七本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合 金复合材料板材的制备方法，按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为7%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金 的体积百分比为93%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯 钼、铝钛钨合金和结晶硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为5 1 ；二、将经步骤一称取的钛 粉和石墨粉末加入到混合机中混合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为 150MPa的条件下保压lOmin，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、 海绵锆、纯钼、铝钛钨合金、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔 炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温 度为1000°C、压力为150MPa的条件下保持2h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步 骤四得到的坯料放入温度为1000°C的加热炉中保持3h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变 形量为50%，应变速率为Is—1 ；接着再将坯料放入温度为800°C的热处理炉中保持3h后，再 进行锻造，坯料的变形量为50%，应变速率为Is、最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷， 得到锻饼；六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中，升温至950°C后保持lh，然后将锻材 放在热轧机上进行轧制，轧制压力为400T，轧制温度为950°C，轧制速度为lm/s，经3道次轧 制，轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻材置于温度为950°C加热炉中保持30min， 得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为950°C加热炉中并保持30min，然后随炉 冷却至200°C，再空冷至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料 板材；步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由82. 35%的 Ti,6. 2% 的 Al,2% 的 Sn,3. 6% 的 Zr、0. 7% 的 Mo,5. 0% 的 W 和 0. 15% 的 Si 组成。步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目，石墨粉末颗粒尺度为2飞μ m，混合机 为V型混合机。步骤二中海绵钛的纯度彡99. 9%，工业纯铝的纯度彡99. 99%，纯锡的纯度 彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度彡99. 7%，纯铌的纯 度彡99. 9%，铝钛钨合金是按质量百分比由50%的W、40%的Al和10%的Ti组成的。步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. 5 X IO-3Hibar，然后开始熔炼，设 置电源频率为6kHz，电源功率以0. 4kW/s的速率增加至320kW，然后保温lOmin，再将电源功 率降至160kW保温lOmin，即完成熔炼过程。本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材 的高温钛合金基体是Ti-6. 2Al-2Sn-3. 6Zr_0. 7Μο_0· 15Si_5. Off, TiC颗粒的体积百分比为 7%。本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均勻、界面干净、氧含 量低(380ppm)；再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材，消除了复合材料铸锭中缩孔、缩松，进一步细化钛基复合材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC 颗粒增强Ti-6. 2Al-2Sn-3. 6Zr_0. 7Mo-0. 15Si_5. Off高温钛合金复合材料板材的弹性模量 为130Gpa，抗拉强度1460MPa，屈服强度1280MPa，延伸率8. 7%。
具体实施方式
四十八本实施方式的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛 合金复合材料板材的制备方法，按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为10%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合 金的体积百分比为90%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、 纯钼、钇铝合金和结晶硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为3 1 ；二、将经步骤一称取的钛 粉和石墨粉末加入到混合机中混合均勻，然后再用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为 160MPa的条件下保压8min，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海 绵锆、纯钼、钇铝合金、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为 1000°C、压力为150MPa的条件下保持2h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步骤四 得到的坯料放入温度为1000°C的加热炉中保持3h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量 为50%，应变速率为Is—1 ；接着再将坯料放入温度为800°C的热处理炉中保持3h后，再进行 锻造，坯料的变形量为50%，应变速率为ls—1，最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到 锻饼；六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中，升温至950°C后保持lh，然后将锻材放在 热轧机上进行轧制，轧制压力为400T，轧制温度为950°C，轧制速度为lm/s，经3道次轧制， 轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻材置于温度为950°C加热炉中保持30min，得 到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为950°C加热炉中并保持30min，然后随炉冷 却至200°C，再空冷至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板 材；步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金按元素的质量百分比由86. 2%的Ti、 6% 的 Al、2. 8% 的 Sn、4% 的 Zr、0. 5% 的 Mo、0. 1% 的 Y 和 0. 4% 的 Si 组成。步骤一中所述的钛粉的颗粒尺度为325目，石墨粉末颗粒尺度为2飞ym，混合机 为V型混合机。步骤二中海绵钛的纯度彡99. 9%，工业纯铝的纯度彡99. 99%，纯锡的纯度 彡99. 9%，海绵锆的纯度彡99. 9%，结晶硅的纯度彡99. 99%，纯钼的纯度彡99. 7%，纯铌的纯 度彡99. 9%，钇铝合金是按质量百分比由87. 1%的Y和12. 9%的A1组成的。步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉 中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为3. 8 X l(T3mbar，然后开始熔炼，设 置电源频率为5kHz，电源功率以0. 3kW/s的速率增加至310kW，然后保温lOmin，再将电源功 率降至150kW保温lOmin，即完成熔炼过程。本实施方式制备的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的 高温钛合金基体是Ti-6Al-2. 8Sn-4Zr-0. 5Mo_0. 4Si_0. 1Y，TiC颗粒的体积百分比为10%。 本实施方式采用水冷铜坩埚感应熔炼技术制备的复合材料成分均勻、界面干净、氧含量低 (300ppm)；再经等温锻造和高温轧制制备的复合材料板材，消除了复合材料铸锭中缩孔、 缩松，进一步细化钛基复合材料的显微组织，提高了复合材料的性能。本实施方式的TiC 颗粒增强Ti-6Al-2. 8Sn-4Zr-0. 5Mo-0. 4Si_0. 1Y高温钛合金复合材料板材的弹性模量为 134GPa，抗拉强度1480MPa，屈服强度1310MPa，延伸率3. 1%。
权利要求
TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法，其特征在于TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法按以下步骤进行一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75%~99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼和结晶硅，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比为2～61；二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均匀，然后再用冷等静压机将混合均匀的粉末在压力为200MPa～300MPa的条件下保压3min～10min，得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为900℃～1050℃、压力为100MPa～200MPa的条件下保持1h～3h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步骤四得到的坯料放入温度为950℃～1100℃的加热炉中保持2h～4h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为20%～80%，应变速率为10-2～10s-1；接着再将坯料放入温度为750℃～850℃的热处理炉中保持1h～3h后，再进行锻造，坯料的变形量为30%～80%，应变速率为10-2～10s-1，最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻饼；六、将经步骤五得到的锻饼放入加热炉中，升温至900℃～1000℃后保持0.5h～6h，然后将锻材放在热轧机上进行轧制，轧制压力为200T～800T，轧制温度为900℃～1000℃，轧制速度为0.1m/s～2m/s，经2～5道次轧制，轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻材置于温度为900℃～1000℃加热炉中保持10min～60min，得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为900℃～1000℃加热炉中并保持10min～30min，然后随炉冷却至200℃～600℃，再空冷至室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材；步骤一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80.5%～90.1%的Ti、5.5%～7%的Al、2%～4%的Sn、2%～4%的Zr、0.3%～4%的Mo和0.1%～0.5%的Si组成。
2.根据权利要求1所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材 料板材的制备方法，其特征在于步骤三中所述的熔炼过程为将待熔炼的材料加入到 真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中，再将真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中抽真空至真空度为 3. OX IO-3Hibar 4. OX 10"3mbar,然后开始熔炼，设置电源频率为5kHz 7kHz，电源功率 以彡0. 5kff/s的速率增加至255kW 350kW，然后保温5mirTl0min，再将电源功率降至 150kW 200kW保温6min lOmin，即完成熔炼过程。
3.根据权利要求1所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材 的制备方法，其特征在于步骤一中按TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si复合材料板材中TiC 颗粒的体积百分比为1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si的体积百分比为75% 99%计算并分 别称取钛粉、石墨粉末、海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅，其中钛粉石墨粉末 的摩尔比为3 5 :1。
4.根据权利要求1或3所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合 材料板材的制备方法，其特征在于步骤二中用冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为 220MPa 280MPa的条件下保压5min 8min，得到预制块。
5.根据权利要求4所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材 的制备方法，其特征在于步骤四中铸锭放入热等静压机中，在温度为920°C 1030°C、压力为IlOMPa 180MPa的条件下保持1. 5h 2. 5h后取出。
6.根据权利要求1、3或5所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板 材的制备方法，其特征在于步骤五中将坯料放入温度为960°C 1000°C的加热炉中保持2. 5h 3. 5h后，将坯料进行开坯锻造，坯料的变形量为30% 70%，应变速率为0. 05s—1 5夕。
7.根据权利要求6所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的 制备方法，其特征在于步骤五中将开锻造后的坯料放入温度为760°C 840°C的热处理炉中 保持1. 5h 2. 5h后，再进行锻造，坯料的变形量为35% 75%，应变速率为0. 05s"1 5s—1。
8.根据权利要求1、3、5或7所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合 材料板材的制备方法，其特征在于步骤六中将锻材放入加热炉中，升温至920°C 980°C后 保持Ih 5h，然后将锻材放在热轧机上进行轧制。
9.根据权利要求8所述的TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板 材的制备方法，其特征在于步骤六中轧制的条件为轧制压力为300T 700T，轧制温度为 920°C 980°C，轧制速度为0. 3m/s 1. 7m/s，经3 4道次轧制，任意两个道次间将锻材 置于温度为920°C 980°C加热炉中保持20min 50min。
10.TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法，其特征 在于一、按TiC颗粒增强高温钛合金复合材料板材中TiC颗粒的体积百分比为19Γ25%、 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比为75°/Γ99%计算并分别称取钛粉、石墨粉末、 海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅和微量元素，其中钛粉和石墨粉末的摩尔比 为2 6 :1 ；二、将经步骤一称取的钛粉和石墨粉末加入到混合机中混合均勻，然后再用 冷等静压机将混合均勻的粉末在压力为200MPa 300MPa的条件下保压3min lOmin， 得到预制块；三、将经步骤一称取的海绵钛、工业纯铝、纯锡、海绵锆、纯钼、结晶硅、微量元 素和经步骤二制备的预制块加入到真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得 到铸锭；四、将经步骤三得到的铸锭放入热等静压机中，在温度为900°C 1050°C、压力为 IOOMPa 200MPa的条件下保持Ih 3h后取出，然后从铸锭上切取坯料；五、将经步骤四 得到的坯料放入温度为950°C 1100°C的加热炉中保持2h 4h后，将坯料进行开坯锻造， 坯料的变形量为20% 80%，应变速率为10_2 10s—1 ；接着再将坯料放入温度为750°C 850°C的热处理炉中保持Ih 3h后，再进行锻造，坯料的变形量为30% 80%，应变速率 为10_2 lOs、最后去掉坯料表面的氧化皮或夹杂缺陷，得到锻饼；六、将经步骤五得到的 锻饼放入加热炉中，升温至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h，然后将锻材放在热轧机上进 行轧制，轧制压力为200T 800T，轧制温度为900°C 1000°C，轧制速度为0. lm/s 2m/ s，经2 5道次轧制，轧制总的变形量为80%，任意两个道次间将锻材置于温度为900°C 1000°C加热炉中保持IOmin 60min，得到板材；七、将经步骤六得到的板材放入温度为 900°C 1000°C加热炉中并保持IOmin 30min，然后随炉冷却至200°C 600°C，再空冷至 室温，得到TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材；步骤一中所述的 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金为按元素的质量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7% 的Al、2% 4%的Sn、2% 4%的Zr、0. 3% 4%的Mo、0. 1% 0. 5%的Si和微量元素组成； 微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一种，高温钛合金的成分含量(质量)满足铝当量 经验公式Ar=Al%+l/3Sn%+l/6Zr%+l/2Ga%+10
%<8% 9%。
全文摘要
TiC颗粒增强Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金复合材料板材的制备方法，它涉及钛合金复合材料板材的制备方法。本发明解决了现有的非自耗电极熔炼制备方法的TiC颗粒增强钛基复合材料氧含量高、塑性差的问题。本方法将按复合材料板材中TiC颗粒和Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高温钛合金的体积百分比计算所需要的钛粉、石墨粉末及其它材料，然后先将钛粉和石墨粉末制成预制块，再将其与其它材料放入真空水冷铜坩埚感应熔炼炉中熔炼，得到铸锭，铸锭再经锻造、轧制和热处理之后，得到复合材料板材的氧含量为200ppm～800ppm，延伸率2%～10%。
文档编号B23P17/00GK101850503SQ20101017867
公开日2010年10月6日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者刘志光, 孔凡涛, 张长江, 肖树龙, 赵而团, 陈玉勇 申请人:哈尔滨工业大学