专利名称：钽十钨棒材及其生产方法
技术领域：
本发明涉及合金技术领域，尤其涉及钽十钨棒材及其生产方法。
背景技术：
近年来随着航空、航天和原子能工业的发展，特别是超音速飞机和4-6马赫数的返回式超高音速空间飞行器的发展，对表面蒙皮材料和发动机内部高温结构材料的要求越来越高。金属钽特别是钽合金，如钽钨合金可用作超音速飞机、火箭、导弹的耐热高强度结构材料以及控制、调节装置的零件等。钽钨合金熔点为3080 V，且有高温韧性、耐冲击，真空环境下最高使用温度可达2500°C，可做宇宙飞船的部分位置下的表面蒙皮、燃烧室、导弹发动机鼻椎、喷嘴、排气管及其他重要部件。钽十钨合金在钽钨合金中属于高钨含量合金，钨以替代性连续固溶体无限固溶于钽，主要起到固溶强化作用，但钨含量达到14 16被％后性能将不再有明显的增加。随着钨含量的增加材料的脆性也随之提高，在压力加工过程中易产生脆性开裂。由于其加工过程中极易产生开裂，铸锭既要通过热锻造充分破碎铸造态存在的不良组织，又要保证合理的热锻造温度及加工率的配合，因此钽十钨合金的热加工工艺及锻造工艺的选择及匹配是该材料加工的关键点。通过合理工艺的实施，保证加工过程中材料不出现开裂失效问题，又要保证组织细小、均匀，避免在高温高压使用环境下，由于组织缺陷引起变形开裂失效的问题，使其适用于航空发动机用钽十钨喷管。为了满足航空发动机钽十钨喷管的使用要求，现有技术主要采用下述方法制备钽十钨采用二次真空电子束炉熔炼外径规格为φ97.5mm的钽十钨铸锭，通过固定功率的中频感应将铸锭加热至高温，锻造方式采用拔长加工的方式，即得到钽十钨棒材。但是上述锻造工艺所得到的锻造坯料铸造态组织破碎程度低，内部不良组织消除不彻底，导致产品在高温高压下出现由于局部变形而造成的断裂失效的质量问题。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种钽十钨棒材的生产方法，通过本发明提供的锻造工艺能够有效防止钽十钨棒材在高温高压下的断裂失效。有鉴于此，本发明公开了一种钽十钨棒材的生产方法，包括以下步骤a)组十鹤铸徒预热,在预热后的组十鹤铸徒表面涂覆抗氧化涂层；b)将步骤a)得到的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW 40KW和60Kff"80Kff的功率下加热；c)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行径向墩粗和径向拔长，循环多次；d)将步骤c)得到的钽十钨铸锭进行退火，得到钽十钨棒材。优选的，所述预热的温度为15(Tl80°C。优选的，所述预热的时间为2(T40min。优选的，所述抗氧化涂层为玻璃粉、水与水玻璃的悬浮液。
优选的，所述抗氧化涂层的厚度为2 3mm。优选的，所述步骤b)具体为将步骤a)得到的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW功率下加热Γ6π η，40KW功率下加热5 7min，60KW功率下加热8 12min，80KW功率下加热l(Tl2min。优选的，所述加热温度为135(Tl400°C。优选的，所述步骤c)具体为Cl)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行第一次径向墩粗，所述第一次径向墩粗的加工率为32% 45% ；c2)将步骤Cl)得到的钽十钨铸锭进行第一次径向拔长，所述第一次径向拔长的加 工率为30% 42% ；c3)将步骤c2)得到的钽十钨铸锭进行第二次径向墩粗，所述第二次径向墩粗的加工率为32% 45% ；c4)将步骤c3)得到的钽十钨铸锭进行第二次径向拔长，所述第二次径向拔长的加工率为30% 42%。优选的，所述退火的温度为110(Tl50(rC，所述退火的时间为l 5h。本发明还提供了一种钽十钨棒材，所述钽十钨棒材150(T2500°C的抗拉强度为260 45MPa。本发明提供了一种钽十钨棒材的生产方法，将钽十钨铸锭预热后，在其表面涂覆抗氧化涂层，随后将表面有抗氧化涂层的钽十钨铸锭依次在20KW 40KW和60KW 80KW的功率下加热，将加热后的钽十钨铸锭进行锻造，径向墩粗和径向拔长，循环多次；最后将锻造后的钽十钨铸锭进行退火，从而得到钽十钨棒材。与现有技术相比，本发明通过不同加热功率分级加热，可以有效降低由于温度梯度及升温速率过快造成的铸锭残余内应力的产生与集中；而锻造加工方面则采用径向墩粗和拔长的方式，使得铸锭中部及心部的柱状晶区得到充分破碎，增加铸锭中心部的柱状晶区金属向圆周方向流动的程度，从而明显改善钽十钨铸锭的铸造态组织的不均匀程度；另一方面，通过反复锻造，消除了钽十钨铸锭铸造态的枝晶、晶带、非等轴晶及粗晶等不良组织的存在，同时对材料起到了细晶强化的作用，从而防止钽十钨棒材在高温高压使用环境下出现局部变形而导致开裂失效情况发生。
具体实施例方式为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。本发明实施例公开了一种钽十钨棒材的生产方法，包括以下步骤a)将组十鹤铸徒预热,在预热后的组十鹤铸徒表面涂覆抗氧化涂层；b)将步骤a)得到的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW 40KW和60Kff"80Kff的功率下加热；c)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行径向墩粗和径向拔长，循环多次；d)将步骤c)得到的钽十钨铸锭进行退火，得到钽十钨棒材。按照本发明，将钽十钨铸锭首先进行预热，预热有利于钽十钨铸锭表面防氧化涂层与铸锭基体表面结合。本领域技术人员熟知的，钽在180°C开始进入较为活跃的吸氧温度，因此所述预热的温度优选为12(T18(TC，可以避开初始活跃吸氧温度。本领域技术人员熟知的，金属的加热方式分为两种随炉升温和温到装炉加热。由于钽的化学活性及吸气性能较强，随炉加热方式使钽十钨铸锭长时间在有氧环境下受热，将导致铸锭被氧化。作为优选方案，本发明采用温到装炉加热的方式将所述钽十钨铸锭预热，该加热方式在短时间内使铸锭表面迅速达到温·度，同时减少加热过程中的吸气氧化。所述预热的时间优选为20 40min，更优选为25 35min。将所述组十鹤铸徒预热后，则在组十鹤铸徒表面涂覆抗氧化涂层。在组十鹤铸徒表面涂覆抗氧化涂层能够防止铸锭基体的氧化程度以及阻止氧原子进一步向铸锭内部扩散。所述抗氧化涂层优选为水、水玻璃和高温玻璃粉的悬浮液。所述抗氧化涂层的厚度优选为2 3_。按照本发明，将钽十钨铸锭的表面涂覆抗氧化涂层后，则将得到的钽十钨铸锭进行加热，本发明采用了中频感应加热，将表面涂覆有抗氧化涂层的钽十钨铸锭依次在2(T40KW和6(T80KW加热。为了更加有效降低铸锭的残余内应力，作为优选方案，所述步骤c)具体为将表面涂覆抗氧化涂层的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW功率下加热4 6min，在40KW功率下加热5 7min，在60KW功率下加热8 12min，在80功率下加热l(Tl2min。在加热的过程中，为了严格控制加热温度，本发明优选采用高温红外线测温仪监控，断面心部到边部温差不大于20°C，铸锭径向整体温差不大于40°C。所述加热温度优选为135(Tl400°C。本发明通过采用不同加热频率分级加热的方式是相对于固定频率加热方式而言，固定频率加热，升温速率较快，温度梯度较高，内应力集中程度较高，锻造过程易产生应力集中处开裂及裂纹扩展造成的失效；而不同频率分级加热升温速率较低，温度梯度较低，内应力不易产生集中，有效降低锻造过程中开裂的可能。所述钽十钨铸锭经过加热后，则将钽十钨铸锭进行锻造。本领域技术人员熟知的，铸锭是采用电子束炉熔炼，熔炼方向是径向，即铸锭长度方向，延径向熔炼过程中是产生粗晶、枝晶及晶带的方向，该方向也是塑性较好的方向。而径向的墩粗加工能够在径向上破碎铸造态的粗晶、枝晶等组织，使晶粒细化，同时径向壤粗铸淀容易变形，不易开裂。反复壤粗拔长，即反复的将铸造态枝晶、粗晶延组织取向反复的压缩及拉长，对铸造组织破碎极为有利，可以有效破碎铸造态组织，起到细化晶粒作用。如采用一次径向墩粗、拔长就结束锻造不能够有效的对组织进行细晶强化，达不到最终的组织效果。本发明将将经过加热的铸锭进行径向墩粗和径向拔长，使得铸锭中部及心部的柱状晶区得到充分破碎，增加铸锭中心部的柱状晶区金属向圆周方向流动的程度，从而明显改善钽十钨铸锭的铸造态组织的不均匀程度。本发明中，将铸锭进行锻造的过程中，可以先进行径向墩粗，再进行径向拔长，也可以先进行径向拔长，再进行径向墩粗，对此本发明并没有特别的限制，但是按照本发明，不能进行单次墩粗或单次拔长。作为优选方案，所述步骤c)具体为Cl)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行第一次径向墩粗，所述径向墩粗的加工率为32% 45% ；c2)将步骤Cl)得到的钽十钨铸锭进行第一次径向拔长，所述径向拔长的加工率为30%"42% ；c3)将步骤c2)得到的钽十钨铸锭进行第二次径向墩粗，所述径向墩粗的加工率为32% 45% ；c4)将步骤c3)得到的钽十钨铸锭进行第二次径向拔长，所述径向拔长的加工率为309^42%。按照本发明，在上述步骤中，优选限定了径向墩粗和径向拔长的加工率，单次径向墩粗的加工率能够保证有效的径向组织破碎程度，同时保证单方向锻造加工率超出材料承受极限造成的锻造开裂产生；但是不能够无限增大单次径向加工率，材料在一个方向上所能够承受的变形量是有限的，超过一定极限数值将产生滑移开裂。本发明主要是将外径大于150mm的铸锭，经过锻造工艺，得到外径大于60mm的钽十钨棒材，为了使锻造后的钽十钨棒材的加工率满足上述要求，作为优选方案，钽十钨铸锭锻造完成后，将其冷却，再次进行与上述方案相同的加热和锻造工序。
按照本发明，钽十钨铸锭锻造完成后，将钽十钨铸锭进行退火，从而得到钽十钨棒材。所述退火的温度优选为110(Γ1500 ，更优选为120(Γ1350 ，所述退火的时间为l 5h， 更优选为2 4h。本发明还提供了一种钽十钨棒材，所述钽十钨棒材在150(T250(TC的高温下的抗拉强度为26(T45MPa，钽十钨棒材的使用温度越高，其抗拉强度越低。作为优选方案，所述钽十钨棒材在150(T2500°C的高温下，其伸长应力(σ ρ0· 2)为255 45MPa，延伸率(δ 5)为4(Γ20%，断面收缩率(Ψ)为94 79%，由上述实验数据可知，钽十钨棒材的使用温度越高，其力学性能随之下降。关于钽十钨力学性能的测试为本领域技术人员熟知的方法，本发明并没有特别的限制。本发明提供了一种钽十钨棒材的生产方法，通过不同的加热功率，可以有效降低由于温度梯度的存在及升温速率过快造成的铸锭残余内应力的产生及集中；而锻造加工方面则采用径向墩粗和拔长的方式，使得铸锭中部及心部的柱状晶区得到充分破碎，增加铸锭中心部的柱状晶区金属向圆周方向流动的程度，从而明显改善钽十钨铸锭的铸造态组织的不均匀程度；另一方面，通过反复锻造，消除了钽十钨铸锭铸造态的枝晶、晶带、非等轴晶及粗晶等不良组织的存在，同时对材料起到细晶强化作用，从而防止钽十钨棒材在高温高压使用环境下出现局部变形而导致开裂失效情况发生。将本发明制备的钽十钨棒材用于航空发动机扩张段直径50mm以上喷管的材料，其在高温高压下难以发生变形开裂。为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的钽十钨棒材的生产方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。实施例II)钽十钨铸锭为真空电子束炉三次熔炼铸锭，铸锭的尺寸为Φ153Χ150πιπι (直径X长度)，具体成分、规格及标准对照如下表I所示表I钽十钨铸锭元素含量信息表
权利要求
1.一种钽十钨棒材的生产方法，包括以下步骤a)将钽十钨铸锭预热，在预热后的钽十钨铸锭表面涂覆抗氧化涂层；b)将步骤a)得到的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW 40KW和60KW 80KW的功率下加热；c)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行径向墩粗和径向拔长，循环多次；d)将步骤c)得到的钽十钨铸锭进行退火，得到钽十钨棒材。
2.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述预热的温度为15(T18(TC。
3.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述预热的时间为2(T40min。
4.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述抗氧化涂层为高温玻璃粉、水与水玻璃的悬浮液。
5.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述抗氧化涂层的厚度为2 3mm。
6.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述步骤b)具体为将步骤a)得到的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW功率下加热r6min，40KW功率下加热5 7min，60KW功率下加热8 12min，80KW功率下加热l(Tl2min。
7.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述加热温度为135(T140(TC。
8.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述步骤c)具体为Cl)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行第一次径向墩粗，所述第一次径向墩粗的加工率为 32% 45% ；c2)将步骤Cl)得到的钽十钨铸锭进行第一次径向拔长，所述第一次径向拔长的加工率为 30% 42% ；c3)将步骤c2)得到的钽十钨铸锭进行第二次径向墩粗，所述第二次径向墩粗的加工率为 32% 45% ；c4)将步骤c3)得到的钽十钨铸锭进行第二次径向拔长，所述第二次径向拔长的加工率为 30% 42%。
9.根据权利要求I所述的生产方法，其特征在于，所述退火的温度为110(Γ1500 ，所述退火的时间为f 5h。
10.一种钽十钨棒材，其特征在于，所述钽十钨棒材在150(T2500°C的抗拉强度为260 45MPa。
全文摘要
本发明提供一种钽十钨棒材的生产方法，包括以下步骤a)将钽十钨铸锭预热，在预热后的钽十钨铸锭表面涂覆抗氧化涂层；b)将步骤a)得到的钽十钨铸锭置于中频感应圈中，依次在20KW~40KW和60KW~80KW的功率下加热；c)将步骤b)得到的钽十钨铸锭进行径向墩粗和径向拔长，循环多次；d)将步骤c)得到的钽十钨铸锭进行退火，得到钽十钨棒材。本发明还提供了一种钽十钨棒材。本发明通过将钽十钨铸锭在不同功率加热，使钽十钨铸锭受热均匀，有效降低内应力的产生与集中；而锻造加工则采用径向墩粗和拔长的方式，改善了钽十钨铸锭铸造态组织的不均匀程度及破碎程度，防止钽十钨棒材在高温高压使用环境下出现开裂失效的问题。
文档编号B21J5/08GK102921850SQ201210426588
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者孙伟, 李桂鹏, 汪凯, 同磊, 董超群, 李积贤, 安钢, 梁立 申请人:宁夏东方钽业股份有限公司