一种具有超细晶组织的TC16钛合金丝材的制备方法与流程

本发明属于钛及钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种具有超细晶组织的tc16钛合金丝材的制备方法。

背景技术：

晶粒细化是一种重要的提高材料综合力学性能的方法。当钛合金材料的晶粒尺寸减小到超细晶时，材料的强度、断裂韧性、抗疲劳等性能得到较大提高，同时可以大幅度提高超塑性成形的能力，降低超塑性成形温度。目前，国内外学者普遍采用剧烈塑性变形(severeplasticdeformation，spd)技术，如等通道角挤压(ecap)、高压扭转变形(hpt)、累积叠轧技术(arb)和静液挤压(he)等，制备纳米晶和超细晶结构的α、α+β和β钛合金。该方法是在不改变金属材料尺寸、不考虑初始显微组织的前提下，通过施加很大的剪切应力，在相对较高温度和高压下获得大塑性应变(真应变一般超过6～8)，从而引入高密度位错，能够将平均晶粒尺寸细化到200nm以下，获得由均匀等轴晶组成、大角度晶界占多数的超细晶结构材料。但是，spd工艺较为复杂，重复性较差，难以进行大规模工业化生产；其次，由于钛合金的变形抗力大，成形温度高且需要多道次变形才能达到细化效果，对设备要求高，生产成本高。

为了实现超细晶材料的工业规模生产，材料学者开始充分挖掘α+β钛合金的显微组织和变形特点，尝试采用应变较小的形变热处理方法制备晶粒尺寸细小的ti-6al-4v钛合金。semiatin等在研究不同转变β组织对ti-6al-4v钛合金热压缩变形影响的基础上，提出通过降低变形温度或采用初始晶粒尺寸细小(尤其是降低钛合金中α片层厚度)的ti-6al-4v合金能够有效降低材料的最终晶粒尺寸和加工变形量。zherebtsov等、park等和matsumoto等分别采用高温压缩细小针状马氏体组织的ti-6al-4v合金，塑性真应变仅为1.2～1.4，就在压缩试样剪切带中发现了细小等轴α晶粒，其晶粒尺寸0.5～2μm。但是，采用形变热处理技术细化晶粒，因变形过程中存在回复和再结晶，晶粒细化有限，难以制备出超细晶材料，并且制备出的材料晶粒尺寸不均匀。

冷加工也是一种细化组织进而实现强度提高的重要途径。但是，常用的初始晶粒尺寸约为10μm的ti-6al-4v钛合金室温变形能力有限，导致其冷加工过程中需要多次退火，晶粒细化有限。相反，tc16钛合金，名义成分为ti-3al-4.5v-5mo，含有25～40％的β相，使得该合金具有优异的室温塑性，能够实现冷镦成形，并且α相和β相的晶粒尺寸约为2μm，有可能在相对较小的应变下实现晶粒尺寸的有效细化。张志强等在tc16钛合金的室温单向压缩实验发现，当压缩应变达到1.4(变形量为0.75)时，在压缩试样的剧烈变形区中的α相和β相中均发现纳米晶，α相和β相的晶粒尺寸分别为50和100nm；但由于室温压缩变形不均匀，除了纳米晶外，合金中还存在大尺寸晶粒。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有超细晶组织的tc16钛合金丝材的制备方法。该方法利用热轧和热处理工艺将晶粒尺寸粗大的tc16钛合金棒坯加工成α相和β相尺寸约为1～2μm的丝材，然后再利用摩擦力小、单道次变形量大且变形后材料组织均匀的辊模拉丝设备进行连续室温拉拔，将丝材中α相和β相尺寸降低至小于0.5μm，从而制备出具有超细晶组织的丝材。本方法特别适用于工业化制备超细晶丝材，生产工序简单，易于控制丝材的晶粒和质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种具有超细晶组织的tc16钛合金丝材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用热轧工艺将tc16钛合金粗棒坯轧制成适合辊模拉丝尺寸要求的丝坯；

步骤二、对轧制出的tc16钛合金丝坯进行退火热处理；

步骤三、对tc16钛合金退火丝坯进行表面处理；所述表面处理的具体过程为：首先对tc16钛合金退火丝坯进行扒皮处理，去除丝坯表面的氧化层，然后再无心磨光；

步骤四、采用辊模拉丝机对步骤三中表面处理后的tc16钛合金丝坯进行连续室温辊模拉丝变形，累计变形量为75～90％，得到直径较小的丝材；

步骤五、检测步骤四中辊模拉丝变形后的丝材的晶粒尺寸，若晶粒尺寸≤0.5μm，则得到具有超细晶组织的tc16钛合金丝材，否则，返回步骤四。

其中，步骤一中选用热轧工艺为880℃～900℃，保温2～4小时，变形量为85％～95％；优选热轧工艺为880℃～900℃，保温2小时，变形量为88％～90％。

步骤二中采用的退火热处理制度为700℃～780℃，保温2～4小时，炉冷至550℃，空冷。经退火处理的tc16钛合金丝坯中α相和β相平均晶粒尺寸为1～2μm。

步骤三中所述无心磨光为将钛合金丝坯磨光，使其粗糙度ra≤6.3μm；所述扒皮是指将丝坯表面的氧化皮和其它缺陷清理干净即可。

步骤四中所述室温辊模拉丝变形的道次加工率为12％～20％；辊模拉丝的拉丝速率为3～10m/min。作为优选的技术方案，所述室温辊模拉丝变形的道次加工率为15％～18％，拉丝速率为4～8m/min。室温辊模拉丝过程中丝材应当采用金属加工油润滑。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明结合了常规的形变热处理和室温拉拔等两种工艺，采用2步法逐渐将tc16钛合金中α相和β相尺寸降低至超细晶。首先，利用热轧变形和热处理工艺，有效地将丝坯中α相和β相尺寸降低至1～2μm，且丝材具有优异的室温塑性；然后，利用现有常规辊模拉丝设备进行室温连续拉拔，有效地将丝材中α相和β相尺寸降低至0.5μm，从而实现超细晶tc16钛合金丝材的制备。

2、与现有变形制备超细晶钛合金方法相比，本发明利用常规的形变热处理和室温拉拔工艺即可制备出组织均匀的具有超细晶结构的tc16钛合金丝材，tc16钛合金晶粒细化时很少产生回复和再结晶软化等现象，从而使晶粒细化效果显著。且设备要求低，工艺相对简单，重复性高，可以实现大规模工业化生产。

附图说明

图1为实施例1制备的tc16超细晶钛合金显微形貌(黑色相为α相，相尺寸约为0.3μm；白色相为β相，尺寸约为0.3μm)。

图2为实施例2制备的tc16超细晶钛合金显微形貌(黑色相为α相，相尺寸约为0.4μm；白色相为β相，尺寸约为0.4μm)。

图3为实施例3制备的tc16超细晶钛合金显微形貌(黑色相为α相，相尺寸约为0.4μm；白色相为β相，尺寸约为0.4μm)。

图4为实施例4制备的tc16超细晶钛合金显微形貌(黑色相为α相，相尺寸约为0.3μm；白色相为β相，尺寸约为0.3μm)。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

将φ50mm的tc16钛合金粗棒坯在880℃下，保温2小时，轧制至φ11.5mm，然后在720℃下保温2小时，随后炉冷至550℃，空冷。扒皮至φ10.7mm，然后无心磨至φ10.5mm，表面粗糙度ra为6.3μm；随后将光棒进行室温辊模拉丝变形，采用金属加工油润滑，拉丝速率为4m/min，道次变形量约为14％，累计变形量为88％，得到直径为φ3.6mm的丝材。检测丝材中的α相和β相晶粒尺寸，测得两相平均晶粒尺寸约为0.3μm，具体sem微观组织照片见图1，得到了具有超细晶组织的tc16钛合金丝材。

实施例2

将φ36mm的tc16粗棒坯在900℃下，保温2小时，轧制至φ9.5mm，然后720℃，保温2小时，随后炉冷至550℃，空冷。扒皮至φ8.7mm，然后无心磨至φ8.5mm，表面粗糙度ra小于6.3μm；随后将光棒进行室温辊模拉丝变形，采用金属加工油润滑，拉丝速率为5m/min，道次变形量约为15％，累计变形量为78％，得到直径为φ4mm的丝材。检测丝材中的α相和β相晶粒尺寸，测得两相平均晶粒尺寸为0.4μm，具体sem微观组织照片见图2，得到了具有超细晶组织的tc16钛合金丝材。

实施例3

将φ30mm的tc16粗棒坯在880℃下，保温2小时，轧制至φ7.5mm，然后760℃，保温2小时，随后炉冷至550℃，空冷。扒皮至φ6.7mm，然后无心磨至φ6.5mm，表面粗糙度ra小于6.3μm；随后将光棒进行室温辊模拉丝变形，采用金属加工油润滑，拉丝速率为8m/min，道次变形量约为18％，累计变形量为76％，得到直径为φ3.2mm的丝材。检测丝材中的α相和β相晶粒尺寸，测得两相平均晶粒尺寸约为0.4μm，具体sem微观组织照片见图3，得到了具有超细晶组织的tc16钛合金丝材。

实施例4

将φ30mm的tc16粗棒坯在900℃下，保温2小时，轧制至φ8mm，然后760℃，保温2小时，随后炉冷至550℃，空冷。扒皮至φ7.2mm，然后无心磨至φ7mm，表面粗糙度ra小于6.3μm；随后将光棒进行室温辊模拉丝变形，采用金属加工油润滑，拉丝速率为6m/min，道次变形量约为16％，累计变形量为84％，得到直径为φ2.8mm的丝材。检测丝材中的α相和β相晶粒尺寸，测得两相平均晶粒尺寸约为0.3μm，具体sem微观组织照片见图4，得到了具有超细晶组织的tc16钛合金丝材。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。