一种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法与流程

本发明涉及镁合金薄板的加工方法的技术领域，具体而言，涉及一种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法。

背景技术：

镁合金是目前工业应用中最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、比刚度高及良好的电磁屏蔽性好等特点。在汽车轻量化、3c电子外壳、航空航天等领域具广阔的应用前景。目前，镁合金的应用主要以模铸、压铸和半固态成形产品为主，变形镁合金仅在航空航天、电子和军事等高端前沿领域有一定应用。相较于钢铁等传统的结构材料，铸造镁合金强度仍然较低，目前只能用于非承重结构部件，严重限制了镁合金材料的广泛应用。变形镁合金具有更高的强度、更好的延展性、更多样化的力学性能。为进一步提高镁合金的力学性能，推动变形镁合金产品在普通民用领域的应用，对变形镁合金及其加工方法的研究就显得尤为重要。

为了提高镁合金的各项力学性能，人们做了大量的研究，目前最常用的方式是在镁合金中加入稀土元素，并且强度在300～500mpa的镁合金已经制备出来。例如：t.homma等人制备出的mgga10y5.7zn1.6zr0.6稀土镁合金的屈服强度为419mpa，极限强度为461mpa；c.xu等人通过热轧和时效制备出的mgga8.2y3.8zn1.0zr0.4稀土镁合金的屈服强度为426mpa，极限强度可达517mpa。但是，稀土镁合金也存在很大的缺点：一方面，稀土元素成本高、自然界储量有限，特别是重稀土大量在工业生产中并不现实。另一方面，随着稀土元素含量的增加，镁合金的密度增加，密度低、比强度高的优势逐渐丧失。因此，通过不同的加工工艺在不添加稀土元素的条件下，获得高强度的镁合金材料具有巨大的产业价值。

镁合金轧制技术可大规模生产大件型材，是最适合工业化生产的塑性加工方式，因而受到广泛关注。由于迄今对镁合金塑性变形机理的认识还不够全面和深入，镁合金板材制备及其轧制成形工艺的研究尚处于初级阶段。

晶粒细化是公认的同时提高金属材料强度和韧性的有效手段。申请人采用高道次等通道转角挤压技术细化晶粒，配合挤压开坯，板材轧制技术在保证塑性的前提下显著提高了镁合金的强度。等通道转角挤压(ecap)是20世纪80年代初由俄罗斯科学家segal在研究金属纯剪切变形的基础上发明的大塑性变形加工方法，其可在不改变试样初始形状的情况下制备出致密的超细晶块体金属材料。对镁合金进行多道次的ecap加工，可获得晶粒尺寸在1μm以下的超细晶组织，并明显改善其组织均匀性和合金力学性能。由于镁合金滑移系少，在塑性变形时内部晶粒倾向沿受力方向择优排列，形成织构。在ecap加工过程中，由于剪切受力方向与挤压方向呈45°角，其所形成的变形织构具有较高的变形因子，非常有利于滑移系的开动，产生塑性变形。当晶粒非常细小时，不稳定晶界在整体材料中所占的比例很大，晶界滑移对变形的贡献较大。因此，镁合金经过ecap加工后，其塑性得到了极大的提高，并且易产生低温超塑性。同时，ecap变形前后的镁合金块体材料尺寸不发生改变，可加工大尺寸块体材料。

目前，国内外研究者围绕镁合金的等通道转角挤压开展了不少研究工作，但仍然存在一定的空白。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供了一种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法，包括以下步骤：

s1：转模等通道转角挤压加工：将铸态镁合金坯料置入模具中加热后保温；再对加热后的坯料进行转模等通道转角挤压加工至少3次，得到超细晶镁合金块材；

s2：挤压开坯：挤出开坯，得到厚的镁合金板材；

s3：后续多道次轧制加工：将所述s2中获得的开坯加热并进行多道次轧制，制得镁合金薄板。

在某些实施方式中，所述s1中转模等通道转角挤压加工8～16道次，到超细晶镁合金块材。

在某些实施方式中，所述s2中于300～400℃下挤出开坯，得到厚的镁合金板材。

在某些实施方式中，所述s3中开坯加热到300℃保温30min后进行多道次轧制，制得镁合金薄板。

在某些实施方式中，所述s3中轧制温度范围是300～350℃，每道次压下量10％，间隔保温时间5min。

在某些实施方式中，所述s1中，将铸态镁合金坯料置入模具中，共同加热并保温。

在某些实施方式中，所述s1中，加热保温的温度范围是250～350℃。

在某些实施方式中，所述的s1中，加热保温的时间是30～60min。

在某些实施方式中，所述的s2中，利用自动化等通道转角挤压成型一体化装备中的板材开坯模具将超细晶镁合金块材加热保温30min，挤出开坯，制备成厚的镁合金板材。

在某些实施方式中，所述s2中，挤出开坯温度为300～400℃。

本发明提供的一种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法相对于现有技术而言，有益效果是：

本发明提供的超细晶高强度镁合金薄板的加工方法，填补了目前镁合金薄板加工方法的空白。

可以理解的是，国内外研究者围绕镁合金的等通道转角挤压开展了不少研究工作，但将等通道转角挤压结合后续的挤压开坯，轧制成型技术结合在一起的研究几乎没有。

现有技术，在不添加稀土元素的前提下，所制备的镁合金材料强度远低于稀土镁合金的强度。而将高道次等通道转角挤压、后续的挤压开坯、轧制成型技术结合在一起的研究，迄今鲜有报道。

本发明提供的该种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法充分利用ecap后的超细晶镁合金具有良好塑性变形能力的特点，与后续轧制加工相结合，得到了制备高性能、高成材率的超细晶镁合金薄板加工方法。可以理解的是，该种方法也适用于制备超细晶镁合金宽板。

需要理解的是，ecap加工技术可以制备出组织细密、性能良好的超细晶镁合金。特别是在提高镁合金塑性/超塑性的优势方面已经通过多方实验证实。

发明人对此集成加工技术的加工工艺、参数及材料性能进行了细致的研究工作，旨在获得高性能镁合金板材的同时，提高加工成材率，降低加工温度，达到节约能源和资源、降低成本、提高生产效率和生产镁合金宽板的目的，促进高性能镁合金的应用。

需要理解的是，本发明的具体原理至少包括：利用多道次ecap加工与后续轧制加工相结合用于提高镁合金薄板的加工成材率。利用多道次等通道转角挤压细化镁合金胚料，优化变形织构，提高镁合金塑性变形能力。再通过轧制工艺实现连续减薄，将等通道转角挤压超细晶镁合金块材加工成镁合金薄板甚至宽板，集成ecap和轧制加工技术提高镁合金薄板成材率和强度。

总而言之，本发明将ecap、挤压开坯与板材轧制技术充分结合，利用ecap加工镁合金的均匀组织和性能特点，充分发挥超细晶镁合金的变形特性，对其进行中低温开坯、热轧，可显著提高镁合金板材强度，并提高轧制道次压下量，提高生产效率，降低能源消耗和成本。经该工艺加工的az91镁合金板材屈服强度可达400mpa以上，极限强度可达500mpa。

综上所述，本发明提供的一种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法具有上述诸多的优点及价值，并在同类产品中未见有类似的方法公开发表或使用而确属创新，产生了好用且实用的效果，较现有的技术具有增进的多项功效，从而较为适于实用，并具有广泛的产业价值。

附图说明

图1是铸态az91镁合金金相组织；

图2是经等通道转角挤压加工16道次后az91镁合金金相组织；

图3是铸态az91镁合金与经等通道转角挤压加工后拉伸强度测试对比图；

图4是铸态az91镁合金经轧制之后的金相组织图；

图5是经等通道转角挤压、挤压开坯与轧制组合加工后az91镁合金金相组织；

图6是铸态az91镁合金经轧制之后与经等通道转角挤压、挤压开坯与轧制组合加工后az91镁合金拉伸强度测试对比图。

具体实施方式

在下文中，将结合实施例更全面地描述本发明。本公开可具有各种实施例，并且可在其中做出调整和改变。然而，应理解：不存在将本公开的各种实施例限于在此公开的特定实施例的意图，而是应将本公开理解为涵盖落入本公开的各种实施例的精神和范围内的所有调整、等同物和/或可选方案。

在下文中，可在本公开的各种实施例中使用的术语“包括”或“可包括”指示所公开的功能、操作或元件的存在，并且不限制一个或更多个功能、操作或元件的增加。

在本公开的各种实施例中，表述“或”或“a或/和b中的至少一个”包括同时列出的文字的任何组合或所有组合。例如，表述“a或b”或“a或/和b中的至少一个”可包括a、可包括b或可包括a和b二者。

在本公开的各种实施例中使用的表述(诸如“第一”、“第二”等)可修饰在各种实施例中的各种组成元件，不过可不限制相应组成元件。例如，以上表述并不限制所述元件的顺序和/或重要性。以上表述仅用于将一个元件与其它元件区别开的目的。例如，第一用户装置和第二用户装置指示不同用户装置，尽管二者都是用户装置。例如，在不脱离本公开的各种实施例的范围的情况下，第一元件可被称为第二元件，同样地，第二元件也可被称为第一元件。

应注意到：如果描述将一个组成元件“连接”到另一组成元件，则可将第一组成元件直接连接到第二组成元件，并且可在第一组成元件和第二组成元件之间“连接”第三组成元件。相反地，当将一个组成元件“直接连接”到另一组成元件时，可理解为在第一组成元件和第二组成元件之间不存在第三组成元件。

在本公开的各种实施例中使用的术语仅用于描述特定实施例的目的并且并非意在限制本公开的各种实施例。如在此所使用，单数形式意在也包括复数形式，除非上下文清楚地另有指示。除非另有限定，否则在这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本公开的各种实施例所属领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。所述术语(诸如在一般使用的词典中限定的术语)将被解释为具有与在相关技术领域中的语境含义相同的含义并且将不被解释为具有理想化的含义或过于正式的含义，除非在本公开的各种实施例中被清楚地限定。

在本发明某些实施例中，一种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法，包括以下步骤：

s1：转模等通道转角挤压加工：将铸态镁合金坯料置入模具中加热后保温；再对加热后的坯料进行转模等通道转角挤压加工至少3次，得到超细晶镁合金块材；

s2：挤压开坯：挤出开坯，得到厚的镁合金板材；

s3：后续多道次轧制加工：将所述s2中获得的开坯加热并进行多道次轧制，制得镁合金薄板。

上述，本发明提供的超细晶高强度镁合金薄板的加工方法，填补了目前镁合金薄板加工方法的空白。

可以理解的是，国内外研究者围绕镁合金的等通道转角挤压开展了不少研究工作，但将等通道转角挤压结合后续的挤压开坯，轧制成型技术结合在一起的研究几乎没有。

现有技术，在不添加稀土元素的前提下，所制备的镁合金材料强度远低于稀土镁合金的强度。而将高道次等通道转角挤压、后续的挤压开坯、轧制成型技术结合在一起的研究，迄今鲜有报道。

本发明提供的该种超细晶高强度镁合金薄板的加工方法充分利用ecap后的超细晶镁合金具有良好塑性变形能力的特点，与后续轧制加工相结合，得到了制备高性能、高成材率的超细晶镁合金薄板加工方法。可以理解的是，该种方法也适用于制备超细晶镁合金宽板。

需要理解的是，ecap加工技术可以制备出组织细密、性能良好的超细晶镁合金。特别是在提高镁合金塑性/超塑性的优势方面已经通过多方实验证实。

发明人对此集成加工技术的加工工艺、参数及材料性能进行了细致的研究工作，旨在获得高性能镁合金板材的同时，提高加工成材率，降低加工温度，达到节约能源和资源、降低成本、提高生产效率和生产镁合金宽板的目的，促进高性能镁合金的应用。

需要理解的是，本发明的原理至少包括：利用多道次ecap加工与后续轧制加工相结合用于提高镁合金薄板的加工成材率。利用多道次等通道转角挤压细化镁合金胚料，优化变形织构，提高镁合金塑性变形能力。再通过轧制工艺实现连续减薄，将等通道转角挤压超细晶镁合金块材加工成镁合金薄板甚至宽板，集成ecap和轧制加工技术提高镁合金薄板成材率和强度。

在本发明某些实施例中，所述s1中转模等通道转角挤压加工8～16道次，到超细晶镁合金块材。

在本发明某些实施例中，所述s2中于300～400℃下挤出开坯，得到厚的镁合金板材。

在本发明某些实施例中，所述s3中开坯加热到300℃保温30min后进行多道次轧制，制得镁合金薄板。

在本发明某些实施例中，所述s3中轧制温度范围是300～350℃，每道次压下量10％，间隔保温时间5min。

在本发明某些实施例中，所述s1中，将铸态镁合金坯料置入模具中，共同加热并保温。

在本发明某些实施例中，所述s1中，加热保温的温度范围是250～350℃。

在本发明某些实施例中，所述的s1中，加热保温的时间是30～60min。

在本发明某些实施例中，所述的s2中，利用自动化等通道转角挤压成型一体化装备中的板材开坯模具将超细晶镁合金块材加热保温30min，挤出开坯，制备成厚的镁合金板材。

在本发明某些实施例中，所述s2中，挤出开坯温度为300～400℃。

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。

实施例1

本实例采用az91(mg-9wt％al-1wt％zn)镁合金作为试验材料。

首先将铸态az91镁合金线切割加工成49mm×49mm×100mm的长方体块材。

图1为未经任何处理的铸态az91的金相组织，呈粗大的枝状晶。随后将其置于rd-ecap模具中加热至250℃保温30～60min，并进行16道次的ecap加工，经ecap加工后平均晶粒尺寸约为20微米，如图2。

将制备的超细晶az91镁合金与未经处理的铸态az91镁合金进行力学性能测试，结果如图3所示：铸态az91屈服强度为100mpa，极限强度为220mpa，最大延伸率为14.5％。经ecap加工的az91镁合金其纵向屈服强度为200mpa，极限强度为390mpa，最大延伸率为28％；其横向屈服强度为215mpa，极限强度为340mpa，最大延伸率为19％。因此经ecap加工az91的屈服强度提高了100％左右，极限强度提高了将近80％，最大延伸率提高了90％左右。

将等通道转角挤压加工后的试样随模具加热到350℃，保温30～60min，并一次性完成挤压开坯，制备厚度为3～5mm的较厚板材，将挤压开坯的厚板置于加热炉中，加热至300℃，保温30min，沿开坯方向将板材经多道次轧制，每道次压下量为10％，道次间保温时间为5min，直至轧成1mm厚度的板材。厚度变形量达70～80％。

图4为铸态az91轧制加工后的金相组织，可以看出，轧制加工后，晶粒尺寸比铸态明显细化但并不均匀。

图5为经等通道转角挤压、挤压开坯与轧制组合加工后az91镁合金金相组织，可以看出，经历均匀细小，并且第二相弥散分布，从而在变形过程中有效地起到强化作用，提高合金的强度。

如图6所示：铸态az91镁合金经轧制后，沿轧制方向的屈服强度为350mpa，极限强度为395mpa，最大延伸率为5.3％，沿轧制的法线方向其屈服强度为245mpa，极限强度为305mpa，最大延伸率为3.5％，存在明显的各向异性；经等通道转角挤压、挤压开坯与轧制组合加工后的az91镁合金板材，其沿轧制方向的屈服强度为485mpa，极限强度为510mpa，最大延伸率为7.3％，沿轧制的法线方向其屈服强度为455mpa，极限强度为495mpa，最大延伸率为6.8％，各向异性不明显。因此，经等通道转角挤压、挤压开坯与轧制组合加工后的az91镁合金板材相较于直接轧制的铸态az91镁合金获得的板材，其屈服强度平均提高了60％，极限强度平均提高了45％，延伸率平均提高了60％。

实施例2

本实施例中，采用az91(mg-9wt％al-1wt％zn)镁合金。

与实施例1的区别在于：第一步中的保温温度350℃，保温时间是60min，在此温度下等通道转角挤压加工中的挤压次数为16道次，挤压开坯与轧制条件与案例1相同。得到的镁合金薄板沿轧制方向的屈服强度为410mpa，极限强度为459mpa，最大延伸率为10％，沿轧制的法线方向的屈服强度为425mpa，极限强度为478mpa，最大延伸率为9％。

实施例3

本实施例中，采用az91(mg-9wt％al-1wt％zn)镁合金。

与实施例1的区别在于：第一步中的保温温度350℃，保温时间是60min，在此温度下等通道转角挤压加工中的挤压次数为8道次，挤压开坯与轧制条件与案例1相同。得到的镁合金薄板沿轧制方向的屈服强度为450mpa，极限强度为491mpa，最大延伸率为10.5％，沿轧制的法线方向的屈服强度为390mpa，极限强度为419mpa，最大延伸率为10％。

通过上述实施例可知，经等通道转角挤压、挤压开坯与轧制组合加工后的az91镁合金板材屈服强度均在390mpa，极限强度均在450mpa以上，最大延伸率均大于6.8％。都能获得高强度镁合金薄板。

应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

发明人声明，本发明通过上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程。并且即不意味着本发明应依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。