一种用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具与制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及晶体制备技术的改进，具体涉及一种用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具，同时还涉及基于该模具的制备方法，属于晶体制备技术领域。
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【背景技术】
[0003]随着光通信技术向高速、大容量方向发展，要求激光光源具有大功率、宽波段、高可靠性等特点，因此光源的稳定性和防损坏性成为研宄热点。铽镓石榴石单晶具有大的磁光常数、低的光损失、高热导性和高激光损伤阈值，是用于制作法拉第旋光器与隔离器的最佳磁光材料，广泛应用于YAG、掺Ti蓝宝石等多级放大、环形腔、种子注入激光器中。相比常用的磁光材料钇铁石榴石(YIG)、Tb玻璃等，铽镓石榴石具有更宽的透过区域，更高的激光损伤阈值，同时拥有Tb玻璃无法比拟的高热导率和材料的均匀性，因而其已成为高功率隔离器件的主要工作材料。
[0004]在提拉法(CZ)生长铽镓石榴石晶体时，存在组分Ga2O3的挥发，导致熔体具有强烈的液流效应，造成生长的晶体易产生螺旋形貌与开裂问题，从而给高质量、大尺寸晶体的生长带来极大的困难。生长的晶体容易偏离化学计量比，晶体质量差，易出现气泡、包裹等缺陷，直接影响到晶体的相关性能指标。
[0005]在传统的铽镓石榴石晶体生长中，直接采用镓氧化物和铽氧化物混合粉料进行生长，但单晶炉生长单晶过程中通常要抽真空充入惰性保护气体，而随着气体流动会导致粉体飞扬，造成气体进出口堵塞，造成设备故障与危险。同时，采用粉料进行生长时，需要多次加料，烧结，才能完成单晶生长，该工艺制作时间长，能耗大，因而成本高，还容易造成二次污染。
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【发明内容】
[0007]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具与制备方法。本发明能提高晶体生长效率且能使原料一次成型，无二次污染。采用等静压进行压料，保证了料块的致密度，提高了后期铽镓石榴石晶体的质量。
[0008]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具，包括一端封闭一端敞口的圆柱桶，圆柱桶敞口端外翻形成环状的安装部，圆柱桶敞口端通过紧贴安装部的盖板将敞口端封闭，所述盖板中心下凹形成凹部，凹部的外径与圆柱桶敞口端内径匹配；在圆柱桶安装部下表面和盖板上表面设有两位置相对的硬质密封环，若干等角度布置的螺栓将安装部、盖板和两硬质密封环连接并通过螺母锁紧，以使圆柱桶和盖板形成密封空间；所述圆柱桶和盖板为可挤压的软质橡胶或高分子软质材料。
[0009]所述圆柱桶顶部直径略大于底部直径。
[0010]所述盖板凹部高度小于圆柱桶高度的四分之一。
[0011]一种用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备方法，本制备方法使用前述的用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具，其具体制备步骤如下，
1)将纯度均大于99.99%的高纯原料Tb4O7和Ga 203按摩尔比3:10~10.8进行配料，然后将两者在混料机上充分混合，将混合后的原料放入所述制备模具中，通过盖板压紧并密封；
2)将密封好的装有混合好原料的制备模具置于等静压机中，该等静压机由液体介质传递压力，调节压力在180-250MPa，通过液体介质对制备模具周围加压，加压时间为5~60分钟；
3)加压结束，达到常压后，脱模即得到用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料。
[0012]一种铽镓石榴石晶体生长方法，将本方法得到的块状原料放入铱坩祸中按提拉法进行生长即可。
[0013]相比现有技术，本发明具有如下有益效果:
1、本发明采用等静压压料方法，可直接成型，一次完成加料，避免多次加料造成的二次污染，避免设备故障，有效降低了生产成本。
[0014]2、采用模具与等静压制造方法，受压均匀，可保证压制成品料块的形状，整体性好，制备的料块具有很高的致密度，有利于组分原料间进行更充分的反应，有效减少组分Ga2O3的挥发，保证了后期铽镓石榴石晶体的质量。
[0015]3、本制备模具结构简单，成本低，容易形成密闭的装料空间，为等静压对模具挤压制备用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料提供了保障。
[0016]4、本发明块状原料制备方法操作简单，成本低廉，显著提高了晶体生长效率。
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【附图说明】
[0018]图1-本发明制备模具立体结构示意图。
[0019]图2本发明制备模具剖面结构示意图。
[0020]图3本发明制备模具另一角度立体结构示意图。
[0021]图中，1-圆柱桶；2-盖板；3_硬质密封环；31_顶部硬质密封环；32_底部硬质密封环；4_螺栓；5_密封空间。
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【具体实施方式】
[0023]下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
[0024]参见图1、图2和图3，从图上可以看出，本发明用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具，包括一端封闭一端敞口的圆柱桶1，圆柱桶敞口端外翻形成环状的安装部，圆柱桶敞口端通过紧贴安装部的盖板2将敞口端封闭，所述盖板2中心下凹形成凹部，凹部的外径与圆柱桶敞口端内径匹配。在圆柱桶I安装部下表面和盖板2上表面设有两位置相对的硬质密封环3，其中圆柱桶安装部下表面的硬质密封环为底部硬质密封环32，盖板上表面的硬质密封环为顶部硬质密封环31，若干等角度布置的螺栓4将安装部、盖板和两硬质密封环连接并通过螺母锁紧，以使圆柱桶和盖板形成密封空间5。本发明为了适应等静压，其中圆柱桶I和盖板2为可挤压的软质橡胶或高分子软质材料。本发明凹形盖板与平板盖板相比，可保证压制成品料块的形状，料块受压均匀、整体性好。
[0025]由于原料加入圆柱桶I中会产生一定的膨胀，所以实际设计时圆柱桶I顶部直径要略大于底部的直径。
[0026]所述盖板2凹部高度小于圆柱桶I高度的四分之一。
[0027]实际设计时，圆柱桶I安装部的外径、盖板2外径、上下两个硬质密封环3的外径相同。两个硬质密封环3采用不锈钢制成。
[0028]其中，优选的结构是，顶部硬质密封环内径与盖板凹部直径相同；底部硬质密封环内径与圆柱桶顶部直径相同，并略大于顶部硬质密封环内径与盖板凹部直径。
[0029]实际设计时，本发明连接螺栓为六颗，圆柱桶环状安装部、盖板环状部及两个硬质密封环上均开设有六个与螺栓大小的圆孔，并通过六个螺栓相连。通过拧紧螺母，螺栓，挤压硬质密封环，使圆柱桶和盖板形成密封空间。
[0030]本发明用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备方法，本制备方法使用前述的用于铽镓石榴石晶体生长的块状原料制备模具，其具体制备步骤如下