专利名称：一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层，主要用于工业模具表面涂层，具有抗磨损、耐腐蚀、防粘接功能，属于功能涂层及其制备领域。
本发明的目的之一提供一种用于模具表面的一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层，同时具有抗磨损、耐腐蚀、防粘接的特点。该材料由碳化硅(SiC)粒子和聚四氟乙烯(PTFE)粒子均匀分散于镍磷合金基体中而组成，其中，SiC占镍磷合金6～22vol％，粉体粒径范围可以为0.5～1.0μm，；氟含量占镍磷合金0.1～2.61wt％，平均粒径可以为0.2μm。本发明镍磷合金基体的磷含量为5-8wt％，碳化硅的复合显著提高了镍磷化学镀镍磷合金涂层的显微硬度但使表面能上升；聚四氟乙烯的复合使镀层表面能显著降低同时却降低了镍磷镀层的硬度；碳化硅和聚四氟乙烯的共复合在保证镍磷合金镀层硬度的同时降低了镀层的表面能，从而赋予了镀层良好的综合性能。
本发明的第二个目的是针对这种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层的制备方法。
首先配制基本化学镀镍溶液，其组成为化学镀主盐(NiSO4·6H2O26～30g/L，NaH2PO4·H2O 24～28g/L)，缓冲剂(CH3COONa·3H2O30～35g/L)，络合剂(乳酸18～24ml/L)，稳定剂(Pb(NO3)21～3mg/L)。
将市售平均粒径为0.2μm的PTFE乳液(50wt％)4～10ml/L加入基本化学镀镍溶液，超声并充分搅拌，再将阳离子型氟碳型表面活性剂a和阴离子型氟碳型表面活性剂b以体积配比a∶b＝1∶1～6混合后加入基本化学镀镍溶液的混合溶液，a、b活性剂的总量为200～500mg/L。氟碳型表面活性剂在随后化学镀浴中将不进入涂层。
以醇类高分子为分散剂c，与6～15g/L粉体粒径范围为0.5～1.0μm的SiC粉体混合后加入上述混合溶液后得最终化学镀液，醇类高分子分散剂c的加入量为150～350mg/L。
将工件在镀前经过除油及活化等常规预处理。化学镀浴的操作温度为86～90℃，pH＝4.7～5.0。镀速范围10～17μm/h，根据所需镀层厚度决定镀浴时间，达到较佳的镀浴时间为1～3小时。镀后在350-400℃惰性气氛中保温1h，涂层的综合性能达到最优化。
本发明有以下优点(1)碳化硅和聚四氟乙烯的复合都显著提高了镍磷化学镀层的耐磨损性能。硬质相碳化硅微粒的弥散分布使复合镀层的承载能力提高，镀层所体现的更多的是硬质相微粒的磨损行为；镍磷～聚四氟乙烯复合镀层主要通过改善摩擦界面间的接触状态(润滑)提高复合镀层的耐磨性能；硬质相和固体润滑剂颗粒的协同作用使该发明中的多组元复合镀层的耐磨性进一步得到改善。
(2)与文献报道的复合涂层相比，碳化硅和聚四氟乙烯的共复合在保证镍磷合金镀层硬度的同时降低了镀层的表面能，赋予了镀层良好的防粘结性能。(涂层的表面能以去离子水在该涂层表面的接触角表征，接触角越大，涂层表面能越高，从而防粘接性能越好。)(3)与背景技术相比，本发明中所使用的碳化硅粒子平均粒径更细，所得到的复合镀层的表面粗糙度低。
图2为化学镀Ni-P涂层的表面形貌。
图3为化学镀Ni-P-SiC-PTFE涂层的表面形貌，可以看出SiC和PTFE粒子在基体中均匀分布。
图4为化学镀Ni-P-SiC涂层的表面形貌。
图5为化学镀Ni-P-PTFE涂层的表面形貌。
权利要求
1.一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层，以镍磷合金为基体，其特征在于碳化硅粒子和聚四氟乙烯粒子均匀分散于基体中，碳化硅粒子占镍磷合金6～22vol％，氟含量占镍磷合金0.1～2.61wt％，镍磷合金基体的磷含量为5-8wt％。
2.按权利要求1所述的一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层，其特征在于碳化硅粒子粒径范围为0.5～1.0μm，聚四氟乙烯粒子平均粒径为0.2μm。
3.一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层的制备方法，包括以下步骤(1)配制基本化学镀镍溶液，其组成为NiSO4·6H2O 26～30g/L，NaH2PO4·H2O 24～28g/L，CH3COONa·3H2O30～35g/L，乳酸18～24ml/L，Pb(NO3)21～3mg/L；(2)将4～10ml/L的 50wt％聚四氟乙烯乳液加入基本化学镀镍溶液，再将阳离子型氟碳型表面活性剂a和阴离子型氟碳型表面活性剂b以体积配比a∶b＝1∶1～6混合后加入基本化学镀镍溶液的混合溶液，a、b活性剂的总量为200～500mg/L；(3)以醇类高分子为分散剂c，与6～15g/L的SiC粉体混合后加入上述步骤(2)所得的混合溶液后得最终化学镀液，醇类高分子分散剂c的加入量为150～350mg/L；(4)将工件浸入化学镀液中镀浴后取出进行热处理结束。
4.按权利要求3所述的一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层的制备方法，其特征在于加入的聚四氟乙烯乳液颗粒的平均粒径为0.2μm，加入的碳化硅粒子粒径范围为0.5～1.0μm。
5.按权利要求3所述的一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层的制备方法，其特征在于化学镀浴的操作温度为86～90℃，pH＝4.7～5.0。镀速范围10～17μm/h，根据所需镀层厚度决定镀浴时间。
6.按权利要求3或4或5所述的一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层，其特征在于化学镀浴后在350-400℃惰性气氛中保温1h。
全文摘要
本发明提出一种含碳化硅和聚四氟乙烯的镍磷基复合涂层及其制备方法，涉及耐磨耐蚀涂层及其制备领域。其特征在于该复合涂层由碳化硅(SiC)、聚四氟乙烯(PTFE)粒子均匀分布于镍磷合金中组成。SiC含量6～22vo1.％，氟含量0～2.61wt.％。涂层的制备方法是以NiSO
文档编号C23C18/31GK1451782SQ03116650
公开日2003年10月29日 申请日期2003年4月25日 优先权日2003年4月25日
发明者俞世俊, 黄银松, 宋力昕, 胡行方 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所