复合离子注入轴承真空回火处理方法

专利名称：复合离子注入轴承真空回火处理方法
复合离子注入轴承真空回火处理方法 技术领域 机械制造领域，复合离子注入轴承真空回火方法。
背景技术：
滚动轴承的滚动休和套圈主要由轴承钢制造。轴承应具备长寿命、高精度、低 发热量、高速性、高刚性、低噪音、高耐磨性等特性，因此要求轴承钢具备高硬度、均匀 硬度、高弹性极限、高接触疲劳强度、必须的韧性、 一定的淬透性、在大气的润滑剂中的耐 腐蚀性能。为了达到上述性能要求，对轴承钢的化学成分均匀性、非金属夹杂物含量和类型、 碳化物粒度和分布、脱碳等要求严格。轴承钢总体上向高质量、高性能和多品种方向发展。 轴承用钢按特性及应用环境划分为高碳铬轴承钢、渗碳轴承钢、高温轴承钢、不锈轴承钢 及专用的特种轴承材料。
目前为适应高温、高速、高负荷、耐蚀的要求，需要研制一系列具有特殊性能的新型轴 承钢。为了降低轴承钢的氧含量，发展了真空冶炼、电渣重熔、电子束重熔等轴承钢的冶炼 技术。而大批量轴承钢的冶炼由电弧炉熔炼，发展成各种类型初炼炉加炉外精炼。日本和德 国等均建成了高洁净度、高质量的轴承钢生产线，钢的产量迅速增加，钢的质量和疲劳寿命 大幅度提高。瑞典生产的轴承钢的氧含量降到10ppm以下。80年代末期，日本山阳特钢公司 的先进水平为5.4ppm,达到了真空重熔轴承钢的水平。
轴承的接触疲劳寿命对钢组织的均匀性非常敏感。提高洁净度(减少钢中的杂质元素和 夹杂物含量)，促使钢中的非金属夹杂物和碳化物细小均匀分布，可以提高轴承钢的接触疲 劳寿命。轴承钢使用状态下的组织应是回火马氏体基体上均匀分布着细小的碳化物颗粒，这 样的组织可以赋予轴承钢所需要的性能。高碳轴承钢中的主要合金元素有碳、铬、硅、锰、 钒等。
各国都在研究和开发新型轴承钢，扩大应用和代替传统的轴承钢。如快速渗碳轴承钢， 通过改变化学成分来提高渗碳速度，其中碳含量由传统的0.08% 0.20%提高到0.45%左 右，渗碳时间由7小时縮短30分钟。由于在高温、腐蚀、润滑条件恶劣的环境下使用轴承 愈来愈多，过去使用的M50(CrMo4V)、 440C(9Crl8Mo)等轴承钢已不能满足使用要求，急需研 制加工性能好、成本低、疲劳寿命长、能适合不同目的和用途的轴承用钢，如高温渗碳钢 M50N比、易加工不锈轴承钢50X18M以及陶瓷轴承材料等，采用离子注入方法，可以将普通
轴承钢变成适合不同目的和用途的轴承用钢。
今后轴承钢主要向高洁净度和性能多样化两个方向发展。提高轴承钢的洁净度，特别是 降低钢中的氧含量，可以明显延长轴承的寿命。氧含量由28ppm降低到5ppm，疲劳寿命可以 延长l个数量级。为了延长轴承钢的寿命，人们多年来一直致力于开发应用精炼技术来降低 钢中的氧含量。通过不懈的努力，轴承钢中的最低氧含量己从20世纪60年代的28ppm降低 到90年代的5ppm。目前，我国可以将轴承钢中的最低氧含量控制在lOppm左右。轴承使用 环境的变化要求轴承钢必须具备性能的多样化。如设备转速的提高，需要准高温用(20(TC以 下)轴承钢(通常采用在SUJ2钢的基础上提高Si含量、添加V和Nb的方法来达到抗软化和 稳定尺寸的目的)；腐蚀应用场合，需要开发不锈轴承钢；为了满足航空航天的需要，应开 发高温轴承钢。
随着科学技术的进步及其在热处理方面的应用，热处理技术的发展主要体现在以下几个 方面节约能源型清洁回火热处理提倡充分利用废热、余热，采用耗能低、周期短的工艺 代替周期长、耗能大的工艺等。精密热处理提高产品质量精密热处理有两方面的含义一 方面是根据工件的使用要求、材料、结构尺寸，利用物理冶金知识及先进的计算机模拟和检 测技术，优化工艺参数，达到所需的性能或最大限度地发挥材料的潜力；另一方面是充分保
证优化工艺的稳定性，实现产品质量分散度很小(或为零)及热处理畸变为零。
真空回火热处理真空状态下加热可减少或避免工件的氧化，实现清洁热处理。真空回 火热处理基本上不向环境排放废水、废盐、有毒气体、粉尘等污染物。另外，真空回火热处 理后，工件的显微组织更加细小均匀，表面与心部组织一致，热处理缺陷如脱碳、裂纹等大 大减少，硬度均匀，改善质量、减少产品变形及畸变、降低轴承钢中的含氧量，提高轴承寿 命，达到精密热处理标准。随着工件加工技术的发展，精密锻造及精密辗扩(冷辗)工艺的 采用，零件毛坯的加工精度越来越高，逐步推广少、无车削工艺，由此对热处理提出了保护 工件的表面，防止其氧化的要求。真空回火热处理能有效的满足当今精密加工工业的要求。 真空回火热处理工件加热的热源一般为电涡流加热系统、热传导电加热系统或辐射热电加热 系统。真空回火热处理需要配备专用的热回火处理设备，包括抽真空机组设备等。设备的投 入大及加热程序的复杂，在一定程度上限制了真空回火技术的应用推广。
离子注入金属材料表面改性，是近年来材料科学领域兴起的实用、有效的材料表面处理
方法。离子注入金属加工工具，可降低工具切削时的摩擦系数、提高切削工具刃口的红硬性。 减少切削金属时，粘刀现象及冷焊现象，提高被加工工件的加工质量，减少工具的刃磨和安 装次数，能有效的提高加工工效；提高工具使用寿命7—20倍。美国海军实验室从1979年 起进行了轴承零件离子注入的研究，英国、丹麦和葡萄牙等国从1%9年开始进行与美国海 军实验室类似的工作。结果表明注入铬离子能显著提高M50钢的抗腐蚀性能，而且抗接触 疲劳性能也有所提高；此外还用注入硼离子来提高仪表轴承的抗磨损能力；对轴承钢52100 进行氮等离子源离子注入(PSII)后在表面形成薄层氮化物，可提高轴承钢的耐蚀性，用于 代替昂贵的不锈钢。
然而，并非所有的工件一经离子注入就会呈现出优良的性能，在我们的科学实践中，有 这样情况轴承钢工件离子注入后体硬度降低；摩擦实验，低摩擦系数持续时间短等。钻头、 铣刀经离子注入后，钻孔、切削性能比没有进行离子注入的对照试样性能还差，刃口软化； 究其原因，主要是因为，离子注入注入工件表面单位能量过大。注入能量随离子束流，注入 到被加工工件表面，大部分的能量转变为热能。当注入能量过高时，被注入工件的体温度， 高于工件材料的回火温度，(由于，传统离子注入工艺要求被注入工件，离子注入之前完 成一切机加工和热处理工序)则发生已回火工件再次回火情况。 一些工件即产生过回火现象， 表现为被注入工件基体组织软化。如轴承钢使用状态的体硬度应达到HRc61.5以上，离子 注入产生过回火，使其硬度降到小于HRc55。这样情况出现后，离子注入轴承的性能表现为， 还不如没有进行过离子注入轴承的性能。经过多次科学实验、研究分析，我们发明了复合离 子注入轴承真空回火处理理念。用此方法可以解决离子注入轴承过回火问题。提高离子注入 质量
发明内容
复合离子注入轴承真空回火处理方法，要求被注入轴承工件在离子注入之前， 只进行高温淬火及其后续的定型加工。将其热处理的回火工序留给复合离子注入工序完成， 这样可以解决轴承工件在离子注入过程中，双重回火或过回火问题。即，消除因离子注入束 流过大、注入加热时间过长、被注入轴承工件温度过高，而引起的轴承工件基体硬度降低， 综合性能变差现象；同时，因取消了轴承工件在常规热处理程序中的回火工序，消除了轴承 工件在常规热处理回火工序中产生的表层氧化问题、有害气体残留问题。
复合离子注入是应用新型金属蒸汽真空弧离子源，即MEVVA离子源改进型注入机，以
离子强渗透的方式，将全属离子和非佥属离子按一定的比例组佥、 一定的裸度分布、 一定的 入射角度及适当的温度条件即被注入轴承材料的回火温度，以一定的能量分布，将多种元素 组合离子束，同时注入到被处理的轴承内环、外环与滚子运动接触面及滚珠滚柱表面。在被 处理轴承表面与基体之间，形成纳米陶瓷浓度逐渐增加至表面的过波层。因此，纳米陶瓷注 入层与机体之间没有明显的界面。优化纳米陶瓷注入层的成份，可得到轴承非常良好的自润 滑性能和耐磨损性能。
经复合离子注入轴承真空回火处理后，注入层的纳米陶瓷组织极其细小、碳化物分布更 均匀，比一般回火具有更高硬度、高接触疲劳强度和滑动耐磨性；复合离子注入轴承真空回 火处理方法比较原轴承工件采用真空回火工艺，取消了原来真空回火处理的繁琐工序及真空 加热设备，减少投资。轴承工件经淬火加工定型后，直接进行复合离子注入轴承真空回火处 理。此方法在保留轴承工件真空回火处理轴承优点的同时，轴承工件能充分显示出复合离子 注入的优点。既减少了被加工轴承工件的整体工序、节约能源、提高复合离子注入的可靠性、 最终提高被加工轴承的性能和产品质量。复合离子注入轴承真空回火处理方法，使轴承具备 长寿命、高精度、低发热量、高速性、高刚性、低噪音、高耐磨性等特性。此方法有很好的 应用前景。


图1、 1、为Ti+C离子复合注入淬火状态轴承钢工件，即轴承钢工件淬火后采
取直接进行复合离子注入真空回火工艺。复合注入轴承钢真空回火工件在德国ZEISS设备上
测得的纳米显微硬度(Hv)—深度(nm)分布曲线，此曲线显示经复合离子注入轴承钢工件真空
回火后，工件表面硬度明显提高；图l、 2、为常规热处理淬火、回火后轴承钢工件，进行离
子注入处理。在同一设备上测得的纳米显微硬度一深度分布曲线，此曲线显示当深度超过
1000纳米时其硬度已经低于常规热处理工件的硬度，即出现过回火现象图1、 3、为常规
热处理淬火、回火后轴承钢纳米显微硬度一深度分布曲线。从图1中可以看出复合离子注入
真空回火轴承钢工件的纳米硬度分布，高于常规热处理后，进行离子注入轴承钢工件的纳米
硬度150%。常规热处理后进行离子注入轴承钢工件，其深层容易出现过回火现象。
图2、 1、为常规热处理轴承钢工件，进行离子注入处理后摩擦学曲线。其摩擦系数在
60T处开始增大。图2、 2、复合离子注入真空回火轴承钢工件摩擦学曲线，轴承钢工件保持
低摩擦系数的时间，是常规热处理后离子注入轴承钢工件的五倍。复合离子注入真空回火轴
承钢工件摩擦学曲线，比对照曲线表现出高接触疲劳强度。
具体实施方式
复合离子注入轴承真空回火处理方法，是利用MEVVA源离子注入机离 子注入时，加速电场、注入束流产生的能量，此能量由复合离子携带注入到被注入轴承工件 表面。依据注入元素的电离能和注入元素及被注入轴承材料中各元素的结合能大小、依据离 子注入射程和纳米陶瓷膜形成条件、依据轴承材料热处理数据，综合各个条件设计注入电压 的高低，控制注入离子束流的大小等选择各种离子注入条件，控制被注入试样表面所接收的 能量多少，从而控制被注入轴承工件的基体平均温度。以达到轴承工件离子注入的同时进行 真空回火。复合离子注入轴承真空回火处理方法中，离子种类包括金属和非金属同时电离 复合离子、包括金属与金属同时电离复合离子、非金属与非金属同时电离复合离子的离子注 入。复合离子的产生，用纯金属或合金制成阴极形状。固体非金属，按纳米陶瓷注入层原子 比，及各参与元素的电离能比关系，设计各元素的量比。将固体非金属依比量制成细柱状， 按蓬籽排列状态镶嵌到纯金属或合金制成的阴极中。用此阴极触发、电离、配以适当能量分 布进行离子注入。可得到均匀的纳米陶瓷注入层。采用此方法获取纳米陶瓷注入层的有VC、 TiC、 ZrC、 MoC、 WC、 NiC、 SnC、 NbC、 YC、 GrC、 AgC等，纯金属也可以换成固体非金 属制成阴极，生成如下纳米陶瓷层BC、 SiC、 S旧C等。上述金属也可以是一种金属配以另 一种或几种纯金属，再配以非金属或两种及种两种以上非金属，生成纳米陶瓷层如TiZrC、 ZrBC、 ZrGrC、 VNbC、 GrMoC、 TiGrMoC、 TiZrVBC等。用上述方法生成金属和固体非 金属多种离子混合纳米陶瓷层。
非金属元素是气体时，用通气铜管配以针阀，安装在MEVVA离子源阴极放电室。通入 单一气体，调整适当气压，使离子源保持正常电离工作状态。调整触发电压、引出电压、引 出离子的成份，达到纳米陶瓷注入层成份的要求。配以适当的能量分布进行离子注入。形成 纳米陶瓷注入层。如TiN、 ZrN、 VN、 TiVN、 TiNbVN、 VNbN、 TiO、 ZrO、 TiZrN;上述 气体也可以是混合气体或固体加气体，生成纳米陶瓷注入层，如TiNO、 ZrNO、 TiZrCN、 VNbCN、 TiNbVCN、 TiZrCNO、 GrMoCO等；上述金属也可换成非金属，生成纳米陶瓷注 入层，如BN、 CN、 BCN、 SiCN、 BNO、 AgO、 AgN、 AgCN、 SiNO等。用此方法可引出
金属和气体非金属多种离子混合离子束。用金属和气体非金属多种离子混合离子束注入轴承 内环、外环，也可使轴承内、外环产生减摩润滑性能。人为控制陶瓷膜的成分，可使轴承产
生优良的减摩润滑性能、降低运行能耗、延长使用寿命。
被注入轴承工件在离于注入之前，只进行高温淬火及其后续的定型加工。将其热处理的 回火工序留给复合离子注入工序完成。轴承工件在离子注入条件下加热到其所需要的回火温 度，保持这个温度，经过一定的回火时间，被注入轴承工件的基体组织转变到回火组织要求。 使工件在复合离子注入的同时，达到基体回火的目的。用金属和固体、气体非金属等多种离 子混合离子束注入轴承内环、外环，可使轴承内、外环产生纳米陶瓷膜。
复合离子注入轴承真空回火处理方法中，离子注入能量的范围为2.0—5000KV。离子 注入剂量的范围为2X1012—5X102°Ion/Cm2。离子注入束流的密度为1x10—2—5^103 mA/mm2。离子注入靶室的真空度8X l(r2MP—l X l(T8MPa。离子注入金属材料工件回火处 理方法，温度控制，是参考被注入金属材料之工件使用状态所需要的回火温度。温度测量， 其测量点，应该避开离子束流的直接照射。即，测量的温度应该是，被注入试样的基体温度。 离子注入金属材料工件回火处理方法之回火时间，是参考被注入金属材料试样使用状态的回 火，所需回火时间；及达到离子注入金属材料表面改性注入离子剂量，所需要的注入时间的 综合设计。离子注入金属材料工件真空回火处理方法，所述金属材料泛指各种轴承钢及其合 金如各种Grl5钢材、高温渗碳钢、普通碳素钢、M50NiL、 50X18M、 M50(CrMo4V)、 440C(9Crl8Mo)、易加工不锈轴承钢等轴承钢、铁基轴承合金、钛及钛轴承合金、镁及镁轴 承合金、铜及铜基轴承合金、镍及镍轴承合金、铝及铝轴承合金、铬及铬轴承合金、锆及锆 轴承合金等。而复合离子注入轴承真空回火处理方法一大特点是可以采用普通碳素钢制成 轴承经复合离子注入真空回火方法处理后，达到或超过各种特殊材料钢制轴承的性能。因而 可以节约成本。
复合离子注入轴承真空回火处理方法中脱气效应。各种元素都有自身的蒸汽压。如环境 中某种元素的分气压，低于该元素的饱和蒸汽压，则该元素就会蒸发。离子注入金属材料工 件真空回火热处理时，金属工件在真空环境中被复合离子束轰击加热，金属中的有害气体会 被排出，如Grl5钢材、M50NiL、 50X18M、 M50(CrMo4V)、 440C(9Crl8Mo)、碳素钢及镍、 钛和钛合金轴承中的氢和氧等气体在真空、高温下会逸出。这有利于提高轴承的机械性能和 使用寿命。
权利要求
1.复合离子注入轴承真空回火处理方法。其特征在于利用复合离子注入过程中，加速电场作用下，注入束流产生的能量，加热被注入的轴承环、滚珠、滚柱。依据注入元素的电离能和注入元素及被注入工件材料中各元素的结合能大小、依据离子注入射程、依据纳米陶瓷膜形成条件、依据材料热处理数据，综合个条件设计注入电压的高低，控制注入复合离子束流的大小等选择各种复合离子注入条件，达到控制被注入轴承环、滚珠或滚柱所接收能量大小。从而控制被注入轴承环、滚珠、滚柱的温度。达到轴承环、滚珠及滚柱复合离子注入真空回火的目的。
2. 权力要求1的，复合离子注入轴承真空回火处理方法中，注入离子种类包括金属和非 金属离子同时电离复合离子、还包括金属与金属同时电离复合离子、非金属与非金属同时电离复合离子的离子注入。复合离子的产生，用纯金属或合金制成MEVVA源阴极形 状。固体非金属，按纳米陶瓷注入层原子比，及各参与元素的电离能比关系，设计各元 素的量比。将固体非金属依比量制成细柱状，按蓬籽排列状态镶嵌到纯金属或合金制成 的阴极中。用此阴极触发、电离、配以适当能量分布进行离子注入。可得到所需的纳米 陶瓷注入层。复合离子组合VC、 TiC、 ZrC、 MoC、 WC、 NiC、 SnC、 NbC、 YC、 GrC、 AgC、 BC、 SiC、 SiBC、 TiZrC、 ZrBC、 ZrGrC、 VNbC、 GrMoC、 TiGrMoC、 TiZrVBC、 TiN、 ZrN、 VN、 TiVN、 TiNbVN、 VNbN、 TiO、 ZrO、 TiZrN、 TiNO、 ZrNO、 TiZrCN、 VNbCN、 ，bVCN、 TiZrCNO、 GrMoCO、 BN、 CN、 BCN、 SiCN、 BNO、 AgO、 AgN、 AgCN、 SiNO、用上述各类复合离子注入轴承环、滚珠、滚柱，使轴承环、滚珠、滚柱加 热到其所需要的回火温度，保持这个温度，经过一定的回火时间，工件的基体组织转变 到此类轴承材料回火组织要求。使轴承环、滚珠、滚柱在离子注入的同时，达到基体回 火的目的。
3. 权力要求l的，复合离子注入轴承真空回火处理方法中，离子注入能量的范围为2.0— 5000KV。
4. 权力要求1的，复合离子注入轴承真空回火处理方法中，离子注入剂量的范围为lxl0'2_5xl02°Ion/cm2。
5. 权力要求1的，复合离子注入轴承真空回火处理方法中，离子束流的注入目标为轴承内、外环摩擦面；滚珠整体表面；滚柱的摩擦表面等。
6. 权力要求1的，复合离子注入轴承真空回火处理方法所述真空度，即，离子注入时靶室 的真空度8Xl(r2MP_lX10-7MPa。
7. 权力要求2中所述复合离子注入轴承回火处理方法，温度控制，是参考被注入轴承环、 滚珠或滚柱，使用状态所需要的回火温度。
8. 权力要求7所述的温度测量，其测量点，应该避开离子束流的直接照射。即，测量的温 度应该是，被注入轴承工件的基体温度。
9. 权力要求2中所述复合离子注入轴承回火处理方法之回火时间，是参考被注入轴承材料 工件使用状态，所需的回火时间；及复合离子注入轴承环、滚珠或滚柱表面改性所需注 入离子剂量，在设定温度条件，控制束流条件下，离子注入所需时间，两者的综合设计。
10. 权力要求1一9中复合离子注入轴承真空回火处理方法，所述轴承环、滚珠或滚柱使用的 材料泛指各种轴承钢及轴承合金。如轴承钢Grl5钢材及其衍生钢材、高温渗碳钢、普 通碳素钢、M50NiL、 50X18M、 M50(CrMo4V)、 440C(9Crl8Mo)、易加工不锈轴承钢等 轴承钢、铁基轴承合金、钛及钛轴承合金、镁及镁轴承合金、铜及铜基轴承合金、镍及 镍轴承合金、铝及铝轴承合金、铬及铬轴承合金、锆及锆轴承合金等。
全文摘要
复合离子注入轴承真空回火处理方法，可解决轴承在复合离子注入过程中过回火问题。即消除轴承因复合离子注入束流过大、注入时间过长、注入时轴承温度过高，而引起的基体软化；此方法免去轴承在常规热处理程序中的回火工序，避免轴承在常规热处理回火工序中产生的表层氧化问题、有害气体残留问题；复合离子注入轴承真空回火处理方法，比较轴承常规真空回火热处理工序，其特点为轴承经淬火、加工定型后，直接进行复合离子注入真空回火处理，在保留轴承真空回火热处理工艺优点的同时，进行轴承复合离子注入处理。此方法能充分展现复合离子注入的优点减少轴承摩擦系数，延长轴承使用寿命，可增加轴承耐高温、耐腐蚀性能、提高接触疲劳强度。同时达到节约能源、提高复合离子注入效率目的。
文档编号C21D9/36GK101104922SQ200610098680
公开日2008年1月16日 申请日期2006年7月12日 优先权日2006年7月12日
发明者丁云涛, 丁晓纪, 刘安东 申请人:北京师范大学