一种镁-硅中间体的合成方法及利用该中间体制备高镁铝合金的制作方法

专利名称：一种镁-硅中间体的合成方法及利用该中间体制备高镁铝合金的制作方法
技术领域：
本发明涉及镁-硅中间体的合成方法及利用该中间体制备髙镁铝合金的方法，特别是涉及一种 以天然珍珠岩矿石为硅源合成镁4中间体的方法、并使用该中间体、采用原位合成的手段制备高 镁智合金的方法。
背景技术：
许多牌号的铝合金中需要同时加入镁和珪元素以便生成合金强化相，诸如美菌牌号的5182、 5083、 5454、 5052等牌号的铝合金，这类Al-Mg-Si系的合金在国防和民用上有广泛应用。用于坦 克轻装甲、舰船装甲等铝合金装甲材料，许多都是5083或5182等高镁铝合金的配方基础上改进而 成、或直接使用原配方。民用"易拉罐"等包装材料也在一直使用这类高镁铝合金。生产这类合金 过程中，在铝基体中加入镁和珪元素的方式有两种. 一种是加入Al-Si中间合金和纯金属Mg;而 另一种方式是加入Mg-Si中间合金和纯金属Mg。由于Mg-Si中间合金比Al-Si中间合金的价格更 加昂贵，并且还需要同时加入纯金属Mg以调整镅合金中的Mg/Si的比例，因而，目前普遍使用 的是酋一种方式。而前一种方式，即使用加入Al-Si中间合金和纯金属Mg方式也一直存在尚未 解决的问题，表现比较突出的两个问趙是①AI-Si中间合金的工业制备方法目前主要有两种，即 熔配法和电热还原法，两种方法由于生产流程长、能耗髙、精炼设备复杂和投资大等原因导致AI-Si 中间合金的生产成本居高不下.②在A1-Mg-Si系铝合金生产中，虽然加入的为A1-Si中间合金和纯 金属Mg，但第合^系中Mg和Si元素相遇优先生成Mg2Si金属间化合物强化相；而不是A1和 Si的金属间化合物，只有M&Si生成后剩余的Mg或Si才能与Al生成Al-Si或Al-Mg金属间化合 物。Mg2Si金属间化合物强化相既是天然优先生成的化合物，也是人们希望得到的理想强化相；但 问题出现在当Al-Si中间合金和纯金属Mg加入到大量的铝基体中时，大量的基体铝浪体同时稀释 了 Al-Si中间合金和纯金属Mg的浓度，使得Mg和Si碰撞几率减小由此减小了期望得到的M&Si 生成几率。显然，解决上述诸多问题的方法之一是寻找Al-Si中间合金或Mg-Si中间合金新的合成 方法以降低其生产成本，或寻找到新的廉价Si源为需要添加Si的铝合M供其所需要的Si.
邱竹贤等提倡开发新的电解法生产A1-Si中间合金，以降低AI-Si中间合金的生产成本、满足 铝合金行业生产中对于使用量大面广的Al-Si中间合金的巿场需求；并且在近期开展了扎实的基础 和应用基础研究工作(于旭光，邱竹贤，东北大学学报，2004， Vol.25, No.5， P442-444)。但，尚 未实现产业化。
中国专利CN02818531.5号、CN03803825.0号、CN200380108504.5号、日本专利特愿 2001—292117号、特愿2001—292118号、美国专利US 2005089435号、US 2005016638号和世界知 识产权中心专利WO 2006006379号，分别公开了曰 式会社东京大学所申请的题为"镁基复合材
料"、"镁基复合材料前体及其制造方法"、"镁基复合材料及其制造方法"等标题的专利。这些类似 的专利揭示以单质Si粉末或Si02粉末与金属Mg粉为原料，利用Si与Mg之间反应或Mg战 出Si02中的Si再与Mg发生合成反应，生成含有M&Si金羼间化合物等强化相的镁基复合材料。
该发明的优点之一为利用了廉价的Si02提供了Si的来源。但相对缺点在于该合成产物只能作为 镁基复合材料使用，还不能作为镁4中间体材料使用.原因在于Mg还原出Si02过程中生成的 MgO和原料镁粉中带入的MgO等氧化物一同存在与产物中，这种大量渣与金属共存物若要作为 镁4中间糾料倾，必须经过精炼使金属与渣分离;而其中的^f渣MgO等的数量是如此的大， 即使经过精炼，从精炼产率和精炼成M都是得不偿失，所以，该产物作为镁基复合材料使用应该 是最佳选择。
中国专利200510119108.3号公开了题为"镁合金-珍珠岩泡沫复合材料的制备方法"的专利. 该专利的优点在于发现膨胀珍珠岩与镁之间的合成反应，并用隔离剂制止了该反应；同时制备出 多孔复合材料.但该发明相对缺点之一为没有能够因势利导，釆用逆向思维利用该反应中的天然 珍珠岩矿石为硅源合成镁4中间体，
中国专利200410012166.1号公开了题为"无机相镁基多孔复合材料及制备方法"的专利。该发 明的优点在于善于利用天然矿物貭为人类所用，发现(Mg， Fe， Al)(Si， Al)401()l(OH)r4H20蛭 石类顆粒可以与Mg相互反应；并能够利用蛭石为反应型造孔剂制备多孔复合材料；但相对缺陷 在于也没有发挥人类的逆向思维，利用该反应中的天然姪石为硅源合成镁4中间体。

发明内容
本发明的目的在于提供一种镁-珪中间体的合成方法及该中间体对应使用方法。特别是提供一 种以天然珍珠岩矿石为硅源合成镁4中间体、并使用该中间体、采用原位合成的手段制备高镁铝 合金的方法。以解决需要同时加入镁和硅元素的铝合金制造过程中硅来源成本髙、品种单一和 M&Si生成几率小等工业难题。
本发明主要设计原理
1、 活性和廉价Si源的设计、即本发明的实用性设计本发明选择珍珠岩为Si源的设计原 因有三①珍珠岩矿石与Mg在髙温的反应活性比硅砂类Si02矿石与Mg反应的活性更髙。珍珠岩，
也称为天然玻璃，其基本结构单元是珪-氧四面体，其中硅原子与周围四个氧原子呈四面M配位 结合，其与硅砂类Si02矿石结构不同，2001C开始，其膨化现象就开始发生；而对桂砂增加温度， 其只能熔融；因而，珍珠岩比硅砂类Si02矿石更具有反应活性。②珍珠岩以SiOz稳定物计量，珍 珠岩中的Si02含量经常为75 wtX左右，Si含量满足通常作为Si源的物质的品位要求。③自然界 中珍珠岩蕴藏量非常丰富，并且结构类似和可以替代珍珠岩使用的矿石也非常之多，诸如蛭石、松 脂石等.这类矿石容易开采、破碎和膨胀加工，因而成本低廉，被广泛用于建材等领域.所以，选 择珍珠岩类矿石为Si源的设计，考虑其廉价性是设计的第三个出发点.
2、 反应体系与反应器的设计、即本发明的创造性设计珍珠岩与Mg的反应体系设计为固-液反应体系。其体系的反应温度为785TO 825TC、体系中的反应介质为KC1、反应物过量物料设
膨胀珍A岩的密度小于0.2 g/cm3;另 一反应物料金属镁为液态(Mg的熔点约为650TC )、液态镁在 此温区内的密度为"Sg/ci^-USg/cm3,液态镁在反应介质液态K1中的溶解度约为0. 3wtX;反 应介质KC1也为液态(Kl的熔点约为780TC )、液态Kl在此温区内的密度为1.482 g/cm3 ~1.512 g/cm3,黏度在1.27厘泊~1.34厘泊，表面张力为0.94尔格/cm2 0.97尔格/cm2，蒸气压为0.4mmHg 1.8nunHg。
由这些参数可见①从反应体系中的反应物料和反应介质的密度参数可以看出膨胀珍珠岩 肯定处于反应体系的最上层，由于其密度远远小于液态镁和液态Kl.而液态镁和液态K1的密度 差在0.03g/cmS左右波动。0.03g/cn^的密度差为临界密度差，这一临界密度差，导致液态镁即可 能处于液态K1的上方，也可能处于液态KC1的下方；而实际上，随着还原反应进行，液态镁中被 还原出的Si量增加，其密度增大，超过临界密度点后逐步使t^有Si的"液态镁"处于液态K1 的下方，即反应体系中的最下层.③反应体系中的液态镁在液态K1中相对移动可以受撹拌力控制， 由于(UwtX液态镁溶解在液态Kl中形成黏滞阻力层；同时，液态K1本身在该反应温区内的黏 度较大，在U厘泊左右.(D反应介质液态K1在反应初期的髙溢挥发受到反应体系最上层膨胀珍 珠岩的阻碍，由于在反应温区内液态K1的蒸气压变化较大；而表面张力变化较小。
根据这些参数及对参数的分析结果，设计出本发明用于中间体合成和原位合成的反应器，其 代表性的小型实验装置如附图2。
3、中间体的合成原理与反应机理、即本发明的新颖性设计本发明的中间体的合成原理与 反应机理一并可概括为这种表达式
Mg-金属雾(存在于离子性浪体中)+ Si+四面体(存在于膨胀珍珠岩中)—Mg,Si(存 在于中间体中)+ MgO (存在于漂浮矿渣中)
① Mg-金属雾在熔盐电解生产金属A1、 Mg和稀土等过程中，总会有一定量的金属溶解在熔 融盐中，本发明的体系在反应温区内，液态镁在反应介质液态Cl中的溶解度约为(UwtX,溶解 在熔融盐中的金属以极其徼小的金属珠形式存在，该傲小的金属珠即业内专业术语中的金属雾。在
生产中非常不希i发生和尽可能避免发生的事情。而本发明设计思路与此相反，希望将该负面效应 为本发明所用.即利用Mg-金属雾高比表面与髙活性来完成金属Mg与膨胀珍珠岩的反应；利用 液态KCl中可以存在0.3wt條g-金属雾现象，通过控制液态K1在反应体系中总量，间接控制金属 Mg在液态KCl中溶解总量，即Mg-金属雾在反应介质中的总量，达到控制金属Mg与膨胀珍珠岩的 反应速度目的。
② KC1-离子性液朱不管珍珠岩的结构和成分如何复杂，但其毕竟属于一种天^l酸盐、属于
一种极性物质。其作为反应物之一，要求反应介质应该具有极性。液态Ki中的广和cr是完全电 离的，为典型的离子性液体。其结构特点为近程有序，远程无序；比室温离子液体有体积更小、更 稳定的电离质点和更完全的电离度以及迁移M、传质速度等。因而，其更适用与珍珠岩这种硅酸 盐类的反应物。
③ 髙反应表面的膨胀珍珠岩①选择膨化初始温度在600TC以上工艺膨化出的膨胀珍珠岩。以 获得内部存在大量孔洞，并且有一部分连通孔存在，反应比表面比无孔珍珠岩提髙千倍以上。本发 明对应基础研究结果表明这种膨胀珍珠岩的比表面可以达到约160mVg，这一比表面数值与通常 的纳米粉末的比表面相近，从此意义上定义本发明，可以认为本发明的反应本质是在离子性液体中 接近纳米级比表面的反应。本发明使用的膨胀珍珠岩单一顆粒的代表性照片如附图l所示。
本发明是采取如下的技术方案实现的 一种以天然珍珠岩矿石为硅源合成镁4中间体的方法为以巿售纯度为99.5%的金属镁和纯 度为99%的膨胀珍珠岩为原料，其中膨胀珍珠岩以稳定氧化物计量所获得的组成分析结果为Si02 为72.5 wt。/o、AlA为13.5wt%、K20为4.25wt%、Na20为3.75wt%、CaO为0.1wt%、 Fe203为0.9wt%、 MgO为0.075wt%、 H或0等分析不显示物为4.925wt%，各种成分分析物的 组成总和构成100X;以巿售纯度为99.5%的KC1为反应介质;向本发明附困2的坩埚8中加入20g 370g金属镁块，接着向镁块表面浇入与所加入的镁块等重量的液态KCl,开动本发明附图2中 超音频感应加热器10开始加热，观察到反应体系中Kl开始重新开始熔化现象后紧接着加入4.3g
系外加热溢度的目'的；用温度瀏i探头測定反应体系的温度，该探头为附图2中的热电偶5，对应 显示温度的装置为附图2中的温度数显仪9，温度溯量探头插入到反应体系中一定要暂时关闭感应 加热器或调节感应加热器的输出功率为零，即温度溯量与感应加热要交错进行，控制反应温度在 785TC~ 8251C的范围内开始撹拌操作，该撹拌器为附S 2中的撹拌器4,该撹拌操作的頻率范围 为每分钟撹拌2次~10次，直至观察到反应体系上方的膨胀珍珠岩顆粒完全消失后停止撹拌，将 反应温度提升到8251C，用捞渣勺首先捞反应体系中的渣，尔后歉出反应体系上方的融盐混合物直 至显雾出反应体系下方的合金为止，用挡渣方式将获得的合金潘铸到模具中印获得了本发明镁4 中间M料，该中间体的Si含量范围为1.24wt。/。 1.78wt。/。、 Al为0.02 wt% 0.1 wt%、 Fe含量范围为0.01 wt%~ 0.2 wt%、其它杂质元素为0.05 wt% ~ 0.2 wt%， Mg为余量，即 Mg含量范围为97.72 wt% ~ 98.68 wt%;该中间4的铸态密度范围为1.737g/cm3~1.76g/cm3; 该中间体的铸态维氏硬度范围为52.96HV~66.01 HV。
该中间体的代表性应用方法，即使用该中间体、釆用原位合成的手段制备髙镁镅合金的方 法为所设计的高镁铝合金的组成为Mg为478wt。/。、 Si为0.12wt。/。、 Fe为0,3wt。/。、 Y为 0.15wt%、 Cr为0.1wt°/。、 Cu为0.09wt%、 Ti为0.02wt%、 Mn为0.71wt%、 Al为93. 73wt%， 即4.78Mg-0.12Si-0.3Fe"0.15Y- 0. lCr-0. 09Cu-0. 02Ti-0. 71Mq-A1;该合金的成分设计建立在 Ashton等发明的5.41 Mg-0. lOSi- 0.29Fe -0.86 Mn-Al装甲铝合金基础上；按照本发明所设计的
高镁铝合金的组成和预期获得300克该高镁镅合M行选料和配料，选料和配料的设计思路为该 高镁铝合金中的Mg元素来源于镁-珪中间体之中的Mg、硅元素来源于镁4l中间体之中的Si，对 于镁4中间体之中的Si与高镁银合金中所要求的Si含量的差額部分，由含珪10wty。的Al-Si中间 合金补齐；髙镁铝合金中的Fe、 Y、 Cr、 Cu、 Ti和Mn元素分别来源于含该元素10wt。/。的铝中间合 金，即来源于10wt%Fe-90 wt%Al、 10wt%Y-90 wt%Al、 10wt%Cr-90 wt%Al、 10wt%Cu-90 wt%Al、 10wt%Ti-90 wt%Al和10wt%Mn-90 wt%Al的中间合金,销基体元素来源于纯度为99.9% 的金属Al块和由于加入中间合金所带入的Al;所釆用原位合成方法的制备该髙镁银合金的操作步 豫为①首先按照本发明制M4中间体的方法制备出镁^i中间体，即向本发明附图2的坩埚 8中加入14.6g金属镁块，接着向镁块表面浇入与所加入的镁块等重量的液态K1，以下的搡作步 錄和方式与本发明制备IMI中间体的方法相同，亦开始加热、观察到KC1开始重熔加入l.Og 膨胀珍珠岩、控制反应温度在8101C并施加撹拌、每分钟撹拌8次直至观察到膨胀珍珠岩顆粒完全 消失后停止撹拌、将反应温度提升到825TC、用捞渣勺捞渣，尔后微出融盐混合物直至显露出下方 的合金为止，该合金即为合成目标的该镁4中间体，该中间体中含有髙镁销合金中所要加入的全 部Mg和所要加入的70.8wtV。的Si;②该镁4中间体不必出炉，再次向反应坩埚中补加液态KC1， 净卜加的数量与所加入的镁块重量的5倍等同，开始在合成镁4中间体的原位基础上转入合成高镁 铝合金的操作；③所转入的合成高镁销合金的具体操作方法为控制熔炼温度800TC、向存在镁陽 硅中间体的坩埚内加入243. 3 g、纯度为99.9%的金属Al块、该A1块融化后依次加入1.05g的 10wt%Si -90wt%Al的中间合金、9.0g的10wt%Fe -90wt%Al的中间合金、4.5g的10wt%Y
-90wty。Al的中间合金、10g的10wtyoCr-90wt。/。Al的中间合金、2.7g的10wt%Cu-90wt%Al的 中间合金、0.6g的10wt%Ti -90wt%AI的中间合金、21. 3g的10wt%Mn -90wt%Al的中间合金； 以每分钟撹拌30次的撹拌速率撹拌2分钟；停止外加热并开始静置合金，观察到合金上方的熔融 盐开始结壳后用热电偶探头在结壳面上凿开一个孔洞，并将该热电偶探头插入该孔洞之中直至深入 到合金液中心，同时观察所瀏得的温度，当该温度显示7501C时从孔洞中拔出热电偶探头，同时以 该孔洞为浇铸口向模具中浇铸合金，浇铸出的合金即为本发明采用原位合成的手段制备出的高镁铝 合金，
本发明的制备方法优点在于以廉价的珍珠岩矿石为Si源合成镁4l中间体、并使用该中间 体为需要添加Si的铝合金提供其所需要的Si，有利之处在于添加的Si以M&Si强化相的形式存在 并有利于将该存在形式遗传到铝合金中，减少了以A1-Si中间合金形式生产高镁银合金过程中、因 Mg和Si碰撞几率减小由此减小了期望得到的M&Si生成几率；同时，该镁4中间体的合成可以 与下道工序熔制髙镁铝合金步豕实现无缝对接，便于真正意义上的原位合成髙镁镅合金的实现。达 到发明目的。


图1是本发明使用的膨胀珍珠岩单一颗粒的代表性照片。
图2是本发明用于中间体合成和原位合成代表性的小型实验装置图。
该困中l为膨胀珍珠岩；2为液态Mg-Si中间体；3为K1离子性液体；4为撹拌器； 5为热电偶；6为感应线圑；7为钢坩埚；8为石墨坩埚；9为快速响应温度数显仪；10 为超音频感应加热器。
图3是本发明以珍珠岩为Si源所合成的镁4中间体2000倍下代表性的金相照片。
该照片中"人字状"的汉字组织为Mg2Si强化相，定性表明本发明中间体中存在Mg2Si
并且该强化相存在有利于将该存在形式遗传到铝合金中. 图4是本发明的4.78Mg-0.12Si-0. 3Fe-0.15Y- 0. lCr-O. 09Cu-0. 02Ti-0.71Mn-Al髙镁钼合金 2000倍下代表性的金相照片。
具体实施例方式
实施例h
以巿售纯度为99.5%的金属镁和纯度为99%的膨胀珍珠岩为原料，其中膨胀珍珠岩以稳定氧 化物计量所获得的组成分析结果为Si02为72.5 wt%、入1203为13.5wt%、 K20为4.25Wt%、 Na20为3.75wt%、 CaO为0.1wt%、 Fe20s为0.9wt%、 MgO为0.075wt%、 H或0 等分析不显示物为4.925wt。/。，各种成分分析物的组成总和构成100X;以巿售纯度为99.5%的 KC1为反应介质；向本发明附图2的坩埚8中加入370g金属镁块，接着向镁块表面浇入与所加入 的镁块等重量的液态Kl，开动本发明附困2中超音頻感应加热器10开始加热，观察到反应体系 中Kl开始重新开始熔化现象后紧接着加入43g膨胀珍珠岩，调节感应加热器10面板上的输出 功率旋钮控制输出功率从而达到控制反应体系外加热温度的目的;用温度拥量探头溯定反应体系的
温度，该探头为附图2中的热电偶5，对应显示温度的装置为附图2中的温度数显仪9，温度溯量 探头插入到反应体系中一定要暂时关闭感应加热器或调节感应加热器的输出功率为零，即温度测 量与感应加热要交错进行，控制反应溢度在8251C的范围内之后开始撹拌操作，该撹拌器为附图2 中的撹拌器4，该撹拌操作的頻率范围为每分钟撹拌10次，直至观察到反应体系上方的膨胀珍珠 岩顆粒完全消失后停止撹拌，将反应温度提升到825TC，用捞渣勺首先捞反应体系中的渣，尔后擻 出反应体系上方的融盐混合物直至显露出反应体系下方的合金为止，用挡渣方式将获得的合金绕铸 到模具中即获得了本发明镁-珪中间糾料，该中间体的Si含量为U4wt。/。、 Al为(Uwtn/c、 Fe含量为0.2 wt%、其它杂质元素为0.2 wt%， Mg为余量；该中间体的铸态密度为1.75 g/ cm3; 铸态维氏硬度为66.01 HV。
实施例2:
其余同实施例1.所不同是①坩埚8中加入20g金属镁块；②膨胀珍珠岩的加入量为4.3g; ③反应温度控制在785TC;④撹拌频率为每分钟撹拌2次；⑤该中间体的Si含量为1.51 wt%、 Al为0.02wt。/0、 Fe含量范围为0.09wt0/0、其它杂质元素为0.05 wt°/。.⑥该中间体的铸态密 度为1.737 g / on3;铸态维氏舰为52.96HV。
实施例3:
其余同实施例1。所不同是①坩埚8中加入37g金属镁块；②膨胀珍珠岩的加入量为2.6g; ③反应温度控制在8001C;④撹拌頻率为每分钟撹拌6次;⑤该中间体的Si含量范围为1.78 wt% 、 Al为0,05wty。、 Fe含量范围为O.Ol wt%、其它杂质元素为0.11 wt%。⑥该中间体的铸态密 度为1.76 g/ cm3;铸态维氏硬度为53.52HV.
实施例4:
该中间体的代表性应用方法，即使用该中间体、采用原位合成的手段制备高镁镅合金的方 法为所设计的高镁铝合金的组成为Mg为4.78wt%、 Si为0.12wt%、 Fe为0.3wt%、 Y为 0.15wt%、 Cr为0.1wt%、 Cu为0.09wt%、 Ti为0.02wt%、 Mn为0.71wt%、 Al为93. 73wt%， 即4.78Mg-0.12Si-0.3Fe~0.15Y- 0. lCr-O.的Cu-O. 02Ti-0.71Mn-Al;所釆用原位合成方法的制 备该髙镁铝合金的操作步豕为:①首先沿用实施例1的制备镁4l中间体的方法制备出镁4中间体， 即向本发明附图2的坩埚8中加入14.6g金属镆块，接着向镁块表面虔入与所加入的镁块等重 量的液态KC1，以下的操作步稞和方式与本发明制M-珪中间体的方法相同，亦开始加热、观 察到KC1开始重熔加入l.Og膨胀珍珠岩、控制反应温度在8101C并施加撹拌、每分钟撹拌8次直 至观察到膨胀珍珠岩顆粒完全消失后停止撹拌、将反应温度提升到8251C、用捞渣勺捞渣，尔后撤 出融盐混合物直至显第出下方的合金为止，该合金即为合成目标的该镁4中间体，该中间体中含 有高镁铝合金中所要加入的全部Mg和所要加入的70.脇％的Si;②该镁4中间体不必出炉，再 次向反应坩埚中补加液态Kl，补加的数量与所加入的镁块重量的5倍等同，开始在合成镁-珪中
间体的原M础上转入合成髙镁第合金的操作；③所转入的合成髙镁铝合金的具体搡作方法为控 制熔炼温度800TC、向存在镁4l中间体的坩埚内加入243. 3 g、纯度为99.9%的金属Al块、该A1 块躲化后依次加入1.05g的10wt。/。Si-90^%人1的中间合金、9. Og的10wt%Fe-90wt%Al的中 间合金、4.5g的10wty。Y-90wtV。Al的中间合金、3. Og的10wt%Cr-90wt%Al的中间合金、2.7g的10wt%Cu -90wt%Al的中间合金、0.6g的10wt%Ti -90wt%Al的中间合金、21. 3g的10wt%Mn -90^%"的中间合金；以每分钟撹拌30次的撹拌速率撹拌2分钟；停止外加热并开始静置合金， 观察到合金上方的熔融盐开始结壳后用热电偶探头在结壳面上凿开一个孔洞，并将该热电偶探头插 入该孔洞之中直至深入到合金液中心，同时观察所渊得的温度，当该温度显示750TC时从孔洞中拔 出热电偶探头，同时以该孔洞为浇铸口向模具中浇铸合金，浇铸出的合金即为本发明采用原位合成 的手段制备出的髙镁铝合金；该髙镁销合金的铸态维氏硬度为103.73HV、铸态合金压缩曲线在应 变为21.5%时对应的压缩强度为341MPa。
权利要求
1、一种镁-硅中间体的合成方法，其特征在于以市售纯度为99.5％的金属镁和纯度为99％的膨胀珍珠岩为原料，其中膨胀珍珠岩以稳定氧化物计量所获得的组成分析结果为SiO2为72.5wt％、Al2O3为13.5wt％、K2O为4.25wt％、Na2O为3.75wt％、CaO为0.1wt％、Fe2O3为0.9wt％、MgO为0.075wt％、H或O等分析不显示物为4.925wt％，各种成分分析物的组成总和构成100％；以市售纯度为99.5％的KCl为反应介质；向石墨坩埚中加入20g～370g金属镁块、接着向镁块表面浇入与所加入的镁块等重量的液态KCl、开始感应加热、观察到反应体系中KCl开始重新开始熔化现象后紧接着加入4.3g～43g膨胀珍珠岩、温度测量与感应加热要交错进行、控制反应温度在785℃～825℃的范围内之后开始搅拌操作、搅拌频率范围为每分钟搅拌2次～10次、观察到反应体系上方的膨胀珍珠岩颗粒完全消失后停止搅拌、将反应温度提升到825℃、用捞渣勺首先捞反应体系中的渣、尔后撇出反应体系上方的融盐混合物直至显露出反应体系下方的合金为止、用挡渣方式将获得的合金浇铸到模具中即获得了本发明镁-硅中间体材料；该中间体的Si含量范围为1.24wt％～1.78wt％、Al为0.02wt％～0.1wt％、Fe含量范围为0.01wt％～0.2wt％、其它杂质元素为0.05wt％～0.2wt％，Mg为余量，即Mg含量范围为97.72wt％～98.68wt％。
2、 一种利用镁4中间体制备高镁铝合金方法，其特征在于预期获得300克高镁铝合金的 组成为Mg为4.78wt%、 Si为0.12wt%、 Fe为0.3wt%、 Y为0.15wt%、 Cr为0.1wt%、 Cu为0.09wt。/0、 Ti为0.02wt0/。、 Mn为0.71wtV-、 Al为93. 73wt0/。，所釆用原位合成方法的 制备该高镁铝合金的操作步骤为①首先按照本发明制备镁^中间体的方法制备出镁-硅中间体， 即向石墨坩埚中加入14.6g金属镁块、接着向镁块表面浇入与所加入的镁块等重量的液态KC1、 开始感应加热、观察到Kl开始重熔加入l.Og膨胀珍珠岩、控制反应温度在810TC并施加搅拌、 每夯钟搅拌8次直至观察到膨胀珍珠岩颗粒完全消失后停止搅拌、将反应温度提升到8251C、用捞 渣勺捞渣、尔后撇出融盐混合物直至显露出下方的合金为止，该合金即为合成目标的该镁-硅中间 体，该中间体中含有高镁铝合金中所要加入的全部Mg和所要加入的70.8wtV。的Si;②该镁-硅中 间体不必出炉，再次向反应坩埚中补加液态KC1，补加的数量与所加入的镁块重量的5倍等同，开 始在合成镁-硅中间体的原M础上转入合成高镁每合金的操作；③所转入的合成高镁铝合金的具 体操作方法为控制熔炼温度800TC、向存在镁4中间体的坩埚内加入243. 3 g、纯度为99.9%的 金属Al块、该Al块融化后依次加入1. 05g的10wt%Si -90wt%Al的中间合金、9. Og的10wt%Fe -90wt%Al的中间合金、4.5g的10wt°/。Y -90wt%Al的中间合金、3. Og的10wt%Cr -90wt%Al的 中间合金、2.7g的10wt%Cu -90wt%Al的中间合金、0. 6g的10wt%Ti -90wt%Al的中间合金、21. 3g 的10wt%Mn -90wt%AI的中间合金；以每分钟搅拌30次的搅拌速率搅拌2分钟；停止外加热并 开始静置合金,观察到合金上方的熔融盐开始结壳后用热电偶探头在结壳面上凿开一个孔洞，并将 该热电偶探头插入该孔洞之中直至深入到合金液中心，同时观察所测得的温度，当该温度显示750 TC时从孔洞中拔出热电偶探头，同时以该孔洞为浇铸口向模具中浇铸合金，浇铸出的合金即为本发 明釆用原位合成的手段制备出的髙镁铝合金。
全文摘要
本发明涉及镁-硅中间体的合成方法及其使用该中间体制备高镁铝合金的方法，特别是涉及一种以天然珍珠岩矿石为硅源合成Mg-Si中间体的方法、并使用该中间体、采用原位合成的手段制备高镁铝合金的方法。该镁-硅中间体为一种低硅含量的特殊镁-硅中间合金，用该特殊Mg-Si中间合金和原位合成方法，解决需要同时加入镁和硅元素的铝合金制造过程中硅来源成本高、品种单一和Mg₂Si生成几率小等工业难题。
文档编号C22C1/03GK101177745SQ20071005617
公开日2008年5月14日 申请日期2007年10月16日 优先权日2007年10月16日
发明者吴耀明, 王小林, 王立东, 王立民, 董龙祥, 谢军伟 申请人:中国科学院长春应用化学研究所