专利名称：从硫化砷渣中回收单质砷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法。
背景技术：
专利号为00131557. 9和专利号为200410023055. 0的发明分别公 开了采用浸出法从砷碱渣中回收锑的方法，其共同之点是将砷碱渣中 的砷变成砷的硫化物渣，这种方法产生新的硫化砷渣，造成了新的污 染，且砷的利用率不高，回收价值低。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法。 本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的， 一种从硫化砷渣 中回收单质砷的方法，它包括以下步骤
(1) 在含有氯化铜的酸性溶液中，温度控制在70'C-80°C，并在有 0. 5T-0. 6T永磁磁场作用下的反应容器中浸渍硫化砷渣，得富砷溶液， 冷却至室温折出AsA晶体，过滤，滤液返回浸砷工序；
(2) 对步骤(1)所得的As203晶体，加入浓盐酸调至酸度为10mg/l， 以溶液中As离子量的含量，按As: Sn为l: 1化学计量加入SnCl2， 以300转/min-400转/min，温度调节稳定为50°C_55°C ，搅拌3小时 -5小时，过滤得棕黑色粉末；
(3) 对步骤(2)所得棕黑色粉末在950°C-105(TC温度下干燥脱水，得 棕黑色固体，经草酸或稀盐酸溶液洗涤，再次干燥，得As^9(F。的单 质砷。
本发明在步骤(l)中，加入盐酸或氢氧化钠调节PH值为1. 5 — 2. 5。 本发明在步骤U)中，氯化铜与水的重量比为l: 5—6。 由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其工艺 流程简单，操作条件容易控制，能将硫化砷渣中的砷转变为单质砷， 砷回收率达到99%，具有显著的经济效益和环保效益。
具体实施例方式
一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法，它包括以下步骤
(1) 配制含有氯化铜的酸性溶液。按氯化铜与水的重量比为1: 5 一6 (本实施例为6)，加入盐酸或氢氧化钠调节溶液的PH值为1.5 —2.5 (本实施例为2)。温度控制在70°C-80°C，并在有0. 5T-0. 6T 永磁磁场作用下的反应容器中用配制好的含有氯化铜的酸性溶液浸 渍硫化砷渣，得富砷溶液，冷却至室温折出A&0:,晶体，过滤，滤液 返回浸砷工序；
(2) 对步骤(1)所得的As力3晶体，加入浓盐酸调至酸度为10mg/l， 以溶液中As离子量的含量，按As: Sn为l: 1化学计量加入SnCl2， 以300转/min-400转/min (本实施例为300转/min )，温度调节稳 定为5(TC-55。C (本实施例为5(TC)，搅拌3小时-5小时(本实施例 为3小时)，过滤得棕黑色粉末；
其反应式如下
2H3As03+6HCl+3SnCl2 = 2As 4 +6H20+3SnCl4 另一生成物SnCl4，可用电解法回收SnCl2，循环反复使用。
(3) 对步骤(2)所得棕黑色粉末在950°C-1050°C (本实施例为1000 'C)温度下干燥脱水，得棕黑色固体，经草酸或稀盐酸溶液洗涤，再 次干燥，得As》9(m的单质砷。
权利要求
1、一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法，其特征是它包括以下步骤(1)在含有氯化铜的酸性溶液中，温度控制在70℃-80℃，并在有0.5T-0.6T永磁磁场作用下的反应容器中浸渍硫化砷渣，得富砷溶液，冷却至室温折出As2O3晶体，过滤，滤液返回浸砷工序；(2)对步骤(1)所得的As2O3晶体，加入浓盐酸调至酸度为10mg/l，以溶液中As离子量的含量，按As:Sn为11化学计量加入SnCl2，以300转/min-400转/min，温度调节稳定为50℃-55℃，搅拌3小时-5小时，过滤得棕黑色粉末；(3)对步骤(2)所得棕黑色粉末在950℃-1050℃温度下干燥脱水，得棕黑色固体，经草酸或稀盐酸溶液洗涤，再次干燥，得As≥90％的单质砷。
2、 根据权利要求l所述的从硫化砷渣中回收单质砷的方法，其特征是在步骤(l)中，加入盐酸或氢氧化钠调节PH值为1.5—2.5。
3、 根据权利要求1或2所述的从硫化砷渣中回收单质砷的方法，其特征是在步骤(l)中，氯化铜与水的重量比为l: 5 — 6。
全文摘要
本发明公开了一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法，它包括以下步骤在含有氯化铜的酸性溶液中，浸渍硫化砷渣，得富砷溶液，冷却至室温折出As<sub>2</sub>O<sub>3</sub>晶体；对As<sub>2</sub>O<sub>3</sub>晶体加入浓盐酸并加入SnCl<sub>2</sub>氧化还原为单质砷；经脱水、酸洗、干燥提纯得As≥90％的单质砷，本发明工艺流程简单，操作条件容易控制，能将硫化砷渣中的砷转变为单质砷，砷回收率达到99％，具有显著的经济效益和环保效益。
文档编号C22B30/04GK101386915SQ20081003209
公开日2009年3月18日 申请日期2008年8月13日 优先权日2008年8月13日
发明者李承义, 龚奠平, 龚海龙 申请人:湖南宏大锑铅有限公司