专利名称：一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝(AZO)靶材的制备方法， 尤其是涉及一种利用锌盐、铝盐液相直接合成氧化锌铝粉体，得到适用于生 产氧化锌铝陶瓷耙材原料的方法，属于光电材料制备技术领域。
背景技术：
随着太阳能电池产业的快速发展，对陶瓷靶材的需求量不断增加。传统
的薄膜太阳能电池主要使用氧化铟锡(no)靶材，技术成熟，产品稳定。但 由于铟属于有毒金属，且地球储量很少，价格高昂，因此制约了它的发展。 在这种情况下，人们开始把研究重点转移到导电性和透光性都十分优异的氧
化锌铝上。氧化锌铝从20世纪80年代开始研究，到目前只有美国、日本等
少数国家能生产出合格的氧化锌陶瓷靶材并替代了氧化铟锡靶材。现阶段我 国在这方面研究主要集中在科研机构和高等院校，尚处于试验开发阶段。根
据薄膜太阳能电池的组成，功率为1MW薄膜太阳能电池其前电极需要氧化 锌铝550公斤，后电极需要氧化锌铝55公斤。据不完全统计，国内到2008 年底薄膜太阳能的发电量预计在100MW左右，到2009年底预计达到 200MW，这样来看，2009年的薄膜太阳能陶瓷耙材需求量在120吨左右，目 前，市场上进口的氧化锌铝靶材价格在每公斤3500元左右，而国内目前已在 建和调试的非晶硅薄膜太阳能电池的产能已超过1G，掺铝氧化锌的需求将是 一个巨大的市场。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方 法，用于制备性能优异的锌铝氧化物透明导电薄膜(ZAO)，替代ITO薄膜。
本发明提出的一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，包括以下步骤-
(1) 以锌盐和铝盐为原料，加纯水溶解，并加碱调pH至7.0 10.5,然后 在水热条件下，控制温度90 140'C转化反应1.0~2.0小时；
(2) 经过滤使产物和母液分离，用纯水洗涤、烘干，得到氧化锌铝粉体；
(3) 所得粉体在400 55(TC煅烧2小时，制得耙材所需的氧化锌铝粉体；
(4) 将步骤(3)所制粉体装入真空热压炉，抽真空到1 100Pa，加压到 50 100MPa，然后慢慢升温，温度在1200 140(TC内保温烧结2 5小时，再缓 慢降温，制得相对密度不低于95%的氧化锌铝(ZAO)陶瓷靶材。
本发明所述的制备方法，所用原料锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌及硫 酸锌中的一种，铝盐为氯化铝或硝酸铝，其所用盐的纯度均不低于99%。
本发明所述的制备方法，制备的氧化锌铝粉体中氧化铝含量为1. 0%~5. 0%。
应用本发明制备的靶材采用溅射沉积法沉积氧化锌铝薄膜，薄膜的电阻 率1(T4Q cm及可见光透过率大于85%。
利用本发明制备的靶材相对密度大于95%，具有高精密性、稳定性、均一 性和良好的通用性。使用本发明的靶材制备的锌铝氧化物薄膜(简称ZAO)的结 构为六方纤锌矿型，其性能可与ITO相比拟，最低电阻率达1(T4Q cm，可 见光谱范围内平均光透射率大于85%。用于镀膜制造成本经济且无毒，易于实 现掺杂，且ZAO薄膜在等离子体中稳定性好，是ITO的替代产品。
具体实施例方式
下面的实施例用于说明本发明。
用纯度为99. 0%的醋酸锌与纯度99. 1%的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中， 再加水使其溶解，并加NaOH调pH为7. 0在14(TC液相转化2小时，生成的氧 化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在500'C烧结2小时得到氧化铝含 量为2. 5%氧化锌铝粉体。用该粉体在lPa真空度，50MPa压力下，在1300°C烧结3小时，制成相对密度为98%的ZA0靶材。应用该靶材通过磁控溅射沉积 的方法制成的ZA0薄膜电阻率为9.7X10—4Q 'cm，可见光透过率为85%。 实施例2
用纯度为99. 1%的硝酸锌与纯度99. 3%的硝酸铝加入带搅拌的反应器中， 而后加水使其溶解，并加入NaOH调节pH为8.5在95'C液相转化l小时，生 成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在40(TC烧结2小时得到氧化 铝含量为3.0%氧化锌铝粉体。用该粉体在50Pa真空度，50MPa压力下，在 120(TC烧结5小时，制成相对密度为96%的ZAO靶材。应用该耙材通过磁控溅 射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为5. 8X "cm，可见光透过率为89%。
实施例3
用纯度为99. 3%的醋酸锌与纯度99. 1%的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中， 而后加水使其溶解，并加NaOH调pH为8. 0在120。C液相转化2小时，生成的 氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在55(TC烧结小时得到氧化铝含量 为3.5%氧化锌铝粉体。用该粉体在30Pa真空度，lOOMPa压力下，在1350°C 烧结2. 5小时，制成相对密度为99%的ZAO耙材。应用该耙材通过磁控溅射沉 积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为1.2X10—4Q 'cm，可见光透过率为94%。 实施例4
用纯度为99. 5%的醋酸锌与纯度99. 2%的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中， 而后加水使其溶解，并加入NaOH调pH为10. 5在90。C液相转化2小时，将生 成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在45(TC烧结2小时得到氧化 铝含量为4.0%氧化锌铝粉体。用该粉体在80Pa真空度，80MPa压力下，在 125(TC烧结4. 5小时，制成相对密度为97%的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控 溅射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为4. 6X l(TQ cm，可见光透过率为 87%。 实施例5
用纯度为99. 3%的醋酸锌与纯度99. 1%的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中，而后加水使其溶解，并加入NaOH调pH为10，在IO(TC液相转化1小时，生 成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在50(TC烧结2小时得到氧化 铝含量为5%氧化锌铝粉体。用该粉体在100Pa真空度，100MPa压力下，在 140(TC烧结2小时，制成相对密度为99%的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控溅 射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为5. 3X 10—4Q "cm，可见光透过率为90%。
权利要求
1、一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)以锌盐和铝盐为原料，加纯水溶解，并加碱调pH至7.0～10.5，然后在水热条件下，控制温度90～140℃转化反应1.0～2.0小时；(2)经过滤使产物和母液分离，用纯水洗涤、烘干，得到氧化锌铝粉体；(3)所得粉体在400～550℃煅烧2小时，制得靶材所需的氧化锌铝粉体；(4)将步骤(3)所制粉体装入真空热压炉，抽真空到1～100Pa，加压到50～100MPa，然后慢慢升温，温度在1200～1400℃内保温烧结2～5小时，再缓慢降温，制得相对密度不低于95％的氧化锌铝陶瓷靶材。
2、 根据权利要求1所述的用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方 法，其特征在于所用锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌及硫酸锌的一种，铝 盐为氯化铝或硝酸铝，其所用锌盐和铝盐的纯度均不低于99%。
3、 根据权利要求l所述的用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方 法，其特征在于制备的氧化锌铝粉体中氧化铝含量为1,0 5.0%。
全文摘要
一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，包括以下步骤(1)以锌盐和铝盐为原料，加纯水溶解，调pH至7.0～10.5，然后在水热条件下，控温90～140℃反应1.0～2.0小时；(2)过滤使产物和母液分离，用纯水洗涤、烘干，得到氧化锌铝粉体；(3)所得粉体在400～550℃煅烧2小时；(4)将步骤(3)所得粉体装入真空热压炉，抽真空1～100Pa，加压50～100MPa，然后慢慢升温，在1200～1400℃内保温烧结2～5小时，再缓慢降温，制得相对密度不低于95％的氧化锌铝(ZAO)陶瓷靶材。所制备的靶材用于镀膜制造成本经济且无毒，易于实现掺杂，且ZAO薄膜在等离子体中稳定性好，是ITO的替代产品，可广泛用于太阳能透明电极制造领域。
文档编号C23C14/08GK101440470SQ20081008015
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月17日 优先权日2008年12月17日
发明者岳学军, 康明生, 张德丰, 武喜红, 种景顺, 马键凯, 雨 魏 申请人:石家庄同人伟业科技有限公司