专利名称：9Cr18钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与银离子注入方法
技术领域：
本发明涉及一种9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与银离子注 入方法，属于精密零件表面强化处理领域。
背景技术：
随着现代科技的发展，越来越多设备需要在极低温的环境下工作，其工 作温度甚至在零下20(TC左右，9Crl8钢以其尺寸稳定性好，综合性能优越成 为低温轴承常用的材料，9Crl8钢制精密轴承是在低温环境工作设备重要的运 动部件，由于处于极端低温环境下，润滑问题成为精密轴承的主要问题之一， 如9Crl8钢制精密轴承表面不作任何处理，则轴承的润滑性能会很差；随着 技术的不断发展，轴承承受的载荷越来越大，未经过任何表面强化处理的 9Crl8钢制精密轴承的使用寿命已经不能满足一些在重载高速条件下工作部 件的使用要求，不作表面强化处理的轴承的承载能力低，强度低，既而轴承 的服役寿命短。
发明内容
本发明的目的是解决目前未经任何处理的9Crl8钢制精密轴承工作在极 低温度工况时，轴承的承载能力不足，润滑性能差，强度低，既而影响其服 役寿命的问题，提供一种9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与银离 子注入方法。
实现本发明方法的步骤包括
步骤一、超声清洗将多个待处理的9Crl8钢制精密轴承分别放入纯度 为99.9%以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续8min 15min;
步骤二、真空处理将多个处理过的9Crl8钢制精密轴承放到真空室试 样台上，抽真空至真空度为1.0xl(r4Pa~1.0xl(T3Pa;
步骤三、预溅射清洗对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅射清洗 10min 30min，射频功率在0.8kW 2kW之间，电压在500V 700V之间，电流 在0.2mA/cmL0.5mA/cr^之间，调节射频功率，使产生的氩气等离子浓度在
41.0xl0，/cm3 1.0xl0,cm3之间；
步骤四、氮离子注入所述9Crl8钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀速旋 转的同时，用离子注入机对所述9Crl8钢制精密轴承进行氮离子注入处理， 气源采用纯度为99.999%的氮气，氮气气压在0.08Pa (X2Pa之间，注入电压在 30kV 50kV之间，注入剂量在3xl0"ions/cm2 4xl0"ions/cm2之间，在注入过 程中注入电流密度控制在2pA/cm2~2.5nA/cm2之间，保证工件温升不超过 150°C;
步骤五、银离子注入保持所述9Crl8钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀 速旋转，调节真空室内气体压强至0.1Pa 0.5Pa，在9Crl8钢制精密轴承上施 加一个负偏压，注入参数为注入电压在30kV 50kV之间，注入电流密度在 1^lA/cmL3.5nA/ci^之间，以直流磁控溅射银耙提供银离子源，磁控溅射参数 为溅射偏压在200V 400V之间，溅射电流调至80mA 120mA之间持续 8min 15min，再将溅射电流调至180mA 220mA之间持续25min 35min，同 时保证工件温升不超过150°C;
步骤六、真空室内气压恢复常压，并冷却至室温。
本发明的优点是
1、 对9Crl8钢制精密轴承的等离子体基离子注入处理可实现批量生产， 生产成本低。
2、 经本发明方法处理后的9Crl8钢制精密轴承表面硬度可达14GPa，为 未处理轴承的1.5倍。
3、 经本发明方法处理后的9Crl8钢制精密轴承表面与9Crl8钢球的滑动 摩擦系数为O.l，为未处理条件下试样摩擦系数的1/8。
4、 经本发明方法处理后的9Crl8钢制精密轴承的疲劳寿命为未处理轴承 的2.3倍左右。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式包括步骤一、超声清洗将多个待处理的
9Crl8钢制精密轴承分别放入纯度为99.9%以上的丙酮溶液中超声清洗两次， 每次超声清洗持续8min 15min;
步骤二、真空处理将多个处理过的9Crl8钢制精密轴承放到真空室试样台上，抽真空至真空度为1.0xl(T4Pa~1.0xl(r3Pa;
步骤三、预溅射清洗对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅射清洗 10min 30min，射频功率在0.8kW 2kW之间，电压在500V-700V之间，电流 在0.2mA/cn^ 0.5mA/cr^之间，调节射频功率，使产生的氩气等离子浓度在 1 .Ox 10910/cm3~l .Ox 101()/cm3之间；
步骤四、氮离子注入所述9Crl8钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀速旋 转的同时，用离子注入机对所述9Crl8钢制精密轴承进行氮离子注入处理， 气源采用纯度为99.999%的氮气，氮气气压在0.08Pa 0,2Pa之间，注入电压在 30kV 50kV之间，注入剂量在3xl0"ions/cml4xl0"ions/cn^之间，在注入过 程中注入电流密度控制在2|nA/cm2 2.5|iA/cm2之间，保证工件温升不超过 150°C;
步骤五、银离子注入保持所述9Crl8钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀 速旋转，调节真空室内气体压强至0.1Pa 0.5Pa，在9Crl8钢制精密轴承上施 加一个负偏压，注入参数为注入电压在30kV 50kV之间，注入电流密度在 lpA/cmL3.5iiA/ci^之间，以直流磁控溅射银耙提供银离子源，磁控溅射参数 为溅射偏压在200V 400V之间，溅射电流调至80mA 120mA之间持续 8min 15min，再将溅射电流调至180mA 220mA之间持续25min 35min，同 时保证工件温升不超过15(TC;
步骤六、真空室内气压恢复常压，并冷却至室温。
由于处于极端低温环境下，固体润滑是改善9Crl8钢制精密轴承润滑性 能的唯一选择，固体润滑材料的选择及其与基体的结合力是低温轴承固体润 滑效果好坏的重要因素。银是一种常用的低温固体润滑材料，而采用等离子 体基银离子注入技术是一种制备精密轴承银固体润滑层的有效方法，通过离 子注入在银层和9Crl8钢基体之间形成一个混合层，有利于提高基体和润滑 层之间的结合力。
为了提高9Crl8钢制精密轴承的承载能力和使用寿命，必须要对其进行 表面强化处理。材料表面强化的方法很多，包括喷涂，激光表面强化，离子 镀，等离子体基离子注入等。由于精密轴承对其尺寸精度的苛刻要求，在诸 多表面强化技术中只有等离子体基离子注入技术能够用于精密轴承的表面强
6化处理。等离子体基离子注入技术还具有以下优点-(1)克服视线加工的局限，实现全方位注入
由于在等离子体基离子注入过程中，工件(本实施方式中指9Crl8钢制 精密轴承)湮没在等离子体中，依靠施加在工件上的脉冲负偏压所产生的强 电场，几乎每个暴露的金属表面均可吸引离子，从而可从四面八方对工件进 行全方位的离子注入，解决了离子注入在复杂形状工件上的应用问题。
(2) 高效率，操作控制安全方便
由于离子注入可以在施加脉冲负电位的工件上同时进行，无需扫描，就 可实现大面积注入，故效率颇高。另外调节脉冲负偏压大小，波形和频率就 可方便地控制离子注入过程，操作方便。
(3) 批量生产
加工过程中，阴极是工件本身，工件周围的等离子鞘层就是阳极，因此 每个工件及其周围的等离子体鞘层就形成了一个独立的离子注入系统，这样 等离子体基离子注入就可以实现批量生产。
(4) 生产成本降低
由于是全方位离子注入，工件在传统离子注入过程中所必需的往复、旋 转等操作就可以省去，故此注入设备不需要复杂的转动靶台，也不需要离子 束扫描装置。再加上生产效率高，可批量生产，故总的生产成本相对传统离 子注入技术有较大降低。
步骤五中所述9Crl8钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀速旋转的实现很简 单，只要将多个9Crl8钢制精密轴承固定在试样台上，利用简单装置就能实 现每个9Crl8钢制精密轴承绕自身轴线自转。参见中国专利ZL92113717.6。
具体实施方式
二本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤一中 所述的每次超声清洗持续时间为8min，其它步骤和技术参数与实施方式一相 同。
具体实施方式
三本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤一中 所述的每次超声清洗持续时间为10min，其它步骤和技术参数与实施方式一相 同。
具体实施方式
四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤三中对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅射清洗20min，射频功率在1. 2kW 1.5kW 之间，电压在550V 650V之间，其它步骤和技术参数与实施方式一相同。
具体实施方式
五本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤三中 对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅射清洗30min，射频功率在0.8kW 1.5kW 之间，电流为0.25mA/cm2，其它步骤和技术参数与实施方式一相同。
具体实施方式
六本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤三中 对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅射清洗20min，射频功率为lkW，电压 为650V，电流在为0.5mA/cm2，其它步骤和技术参数与实施方式一相同。
具体实施方式
七本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤四中 氮气气压在0.1Pa 0.18Pa之间，注入电压在35kV 45kV之间，注入剂量在 3.3xlO"ions/cm^3.8xlO"ions/crr^之间，其它步骤和技术参数与实施方式一相 同。
具体实施方式
八本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤四中 氮气气压为0.2Pa，注入电压在40kV 45kV之间，注入剂量在3.5xl017ions/cm2 ~3.7xl017ions/cm2之间，在注入过程中注入电流密度控制在2.2pA/cm2 2.4pA/cm2之间，其它步骤和技术参数与实施方式一相同。
具体实施方式
九本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤四中 氮气气压为0.08Pa，注入电压为40kV，注入剂量为3xl017ons/cm2，在注入过 程中注入电流密度控制在2.2^lA/cm^2.4^iA/cmS之间，其它步骤和技术参数与 实施方式一相同。
具体实施方式
十本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤五中 在9Cd8钢制精密轴承上施加一个负偏压，注入参数为注入电压在 35kV 45kV之间，注入电流密度在2jiA/cmL2.5pA/cn^之间，以直流磁控溅 射银靶提供银离子源，磁控溅射参数为溅射偏压在220V 300V之间，溅射 电流调至卯mA 110mA之间持续10min 12min，再将溅射电流调至 180mA 210mA之间持续28min 32min,其它步骤和技术参数与实施方式一相 同。
具体实施方式
十一本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤五 中注入电流密度在2|iiA/cm2~2.5^iA/cm2之间，溅射电流调至100mA.持续10min，再将溅射电流调至200mA持续30min，其它步骤和技术参数与实施方 式一相同。
具体实施方式
十二本实施方式与实施方式一的不同之处在于，步骤五 中磁控溅射参数为在9Crl8钢制精密轴承上施加一个负偏压，注入参数为 注入电压为30kV，注入电流密度在2pA/cmL2.5^iA/cn^之间，以直流磁控溅 射银靶提供银离子源，磁控溅射参数为溅射偏压为300V，溅射电流调至 100mA持续10min，再将溅射电流调至200mA持续30min，其它步骤和技术 参数与实施方式一相同。
权利要求
1、9Cr18钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与银离子注入方法，其特征在于它包括步骤一、超声清洗将多个待处理的9Cr18钢制精密轴承分别放入纯度为99.9％以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续8min～15min；步骤二、真空处理将多个处理过的9Cr18钢制精密轴承放到真空室试样台上，抽真空至真空度为1.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；步骤三、预溅射清洗对所述9Cr18钢制精密轴承进行预溅射清洗10min～30min，射频功率在0.8kW～2kW之间，电压在500V～700V之间，电流在0.2mA/cm2～0.5mA/cm2之间，调节射频功率，使产生的氩气等离子浓度在1.0×10910/cm3～1.0×1010/cm3之间；步骤四、氮离子注入所述9Cr18钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀速旋转的同时，用离子注入机对所述9Cr18钢制精密轴承进行氮离子注入处理，气源采用纯度为99.999％的氮气，氮气气压在0.08Pa～0.2Pa之间，注入电压在30kV～50kV之间，注入剂量在3×1017ions/cm2～4×1017ions/cm2之间，在注入过程中注入电流密度控制在2μA/cm2～2.5μA/cm2之间，保证工件温升不超过150℃；步骤五、银离子注入保持所述9Cr18钢制精密轴承缓慢绕自身轴线匀速旋转，调节真空室内气体压强至0.1Pa～0.5Pa，在9Cr18钢制精密轴承上施加一个负偏压，注入参数为注入电压在30kV～50kV之间，注入电流密度在1μA/cm2～3.5μA/cm2之间，以直流磁控溅射银靶提供银离子源，磁控溅射参数为溅射偏压在200V～400V之间，溅射电流调至80mA～120mA之间持续8min～15min，再将溅射电流调至180mA～220mA之间持续25min～35min，同时保证工件温升不超过150℃；步骤六、真空室内气压恢复常压，并冷却至室温。
2、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤一中所述的每次超声清洗持续时间为8min。
3、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤一中所述的每次超声清洗持续时间为10min。
4、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤三中对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅 射清洗20min，射频功率在1. 2kW 1.5kW之间，电压在550V-650V之间。
5、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤三中对所述9Crl8钢制精密轴承进行预溅 射清洗30min，射频功率在0.8kW 1.5kW之间，电流为0.25mA/cm2。
6、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤四中氮气气压在0.1Pa 0.18Pa之间，注入 电压在35kV 45kV之间，注入剂量在3.3xlO"ions/cmL3.8xlO"ions/cn^之间。
7、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤四中氮气气压为0.2Pa，注入电压在 40kV 45kV之间，注入剂量在3.5xl017ions/cm2~3.7xl017ions/cm2之间，在注 入过程中注入电流密度控制在2.2pA/ci^ 2.4iLiA/cr^之间。
8、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤五中在9Crl8钢制精密轴承上施加一个负 偏压，注入参数为注入电压在35kV 45kV之间，注入电流密度在 2(iA/cm^2.5iiA/ci^之间，以直流磁控溅射银靶提供银离子源，磁控溅射参数 为溅射偏压在220V 300V之间，溅射电流调至90mA 110mA之间持续 10min 12min，再将溅射电流调至180mA 210mA之间持续28min 32min。
9、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与 银离子注入方法，其特征在于步骤五中注入电流密度在2pA/Cm2~2.5|iA/Cm2 之间，溅射电流调至100mA持续10min，再将溅射电流调至200mA持续30min。
10、 根据权利要求1所述的9Crl8钢制精密轴承表面等离子体基氮离子 与银离子注入方法，其特征在于步骤五中磁控溅射参数为在9Crl8钢制精 密轴承上施加一个负偏压，注入参数为注入电压为30kV，注入电流密度在 2nA/cm^2.5^iA/cmS之间，以直流磁控溅射银耙提供银离子源，磁控溅射参数 为溅射偏压为300V，溅射电流调至lOOmA持续10min，再将溅射电流调至 200mA持续30min。
全文摘要
9Cr18钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与银离子注入方法，属于精密零件表面强化处理领域，本发明的目的是为了解决目前未经任何处理的9Cr18钢制精密轴承工作在极低温度工况时，轴承的承载能力不足，润滑性能差，强度低，既而影响其服役寿命的问题。包括步骤一、超声清洗；步骤二、真空处理；步骤三、对9Cr18钢制精密轴承进行预溅射清洗；步骤四、用离子注入机对9Cr18钢制精密轴承进行氮离子注入处理；步骤五、对9Cr18钢制精密轴承进行银离子注入处理；步骤六、真空室恢复常压，并冷却至室温。使得应用在极低温的环境下的9Cr18钢制精密轴承表面硬度14GPa，滑动摩擦系数为0.1，疲劳寿命提高2.3倍。
文档编号C23C14/48GK101457348SQ20081013753
公开日2009年6月17日 申请日期2008年11月14日 优先权日2008年11月14日
发明者唐光泽, 马欣新 申请人:哈尔滨工业大学