专利名称：：一种烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护新工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及烧结钕铁硼永磁体表面防护技术，特指一种用于烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护技术。
背景技术：
：烧结NdFeB自问世以来，以其优异的磁性能和高的性价比倍受青睐，其应用已逐步扩展到电子、军事、电气、航天、汽车及家电等行业。由于NdFeB磁体是采用粉末烧结技术制成的，其结构疏松多孔，为非单相固熔体，耐蚀性差，因而须对其表面进行防护处理。作为金属和非金属的防腐装饰处理，目前成熟的方法很多。"湿法"镀有电镀和化学镀；"干法"镀包括真空蒸镀、溅射镀、热喷镀、离子镀、机械镀、化学气相沉积等"干法"镀,也可采用光束、电子束、超声、激光等手段配合使用。对于烧结NdFeB的表面防护，除考虑防护性镀层在恶劣环境下的抗腐蚀性能优异外，还有考虑到镀层对材料磁性能的影响，使磁性材料在镀层的保护下仍然保持较好的磁学特性。制备方法通常采用化学镀和电镀法。作为防护镀层的品种很多，广泛采用的有电镀Zn、Ni、Zn-Ni、Ni-P、Ni-Cu-Zn、M-Cu-Ni+Ag、Ni-Cu-Ni+Au、Ni-Cu-Ni+电泳环氧等膜层。由于钕铁硼磁体的多孔结构和化学性质，单层镀层在一些较严酷的场合长时间使用后，会出现开裂、剥离、易脱落等问题，防护性能下降。采用多层镀可为磁体表面提供更为有效的防护。如林福文，王岳等，一种钕铁硼磁体表面电镀双层锌镍合金镀层的方法P，中国发明专利，申请号200510048456.6，进行了钕铁硼表面双层电镀锌镍合金的研究。但由于烧结钕铁硼表面孔洞较多，结构疏松，在多层电镀中，如果直接在钕铁硼表面进行电镀，镀液势必会渗透入磁体内部，影响磁体的使用效果。
发明内容为解决在钕铁硼表面直接电镀存在的结合力差、镀液会渗透入磁体内部等问题，使其具有良好的防腐性能、结合力，减轻在电镀过程中被腐蚀的效果，本发明提供一种操作简单，易于工业化的钕铁硼永磁体表面防护新工艺，即用于烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护技术。实现上述目的的技术方案如下在本发明中为了提高镀层与钕铁硼磁体之间的结合力，首先进行镀前预处理；然后化学镀NiZnP合金；接着控制电位或电流镀覆多层(至少3层)NiWP合金。采取的具体步骤如下A、镀前预处理采用不同粒径(10(im0.5Mm)的A1203在抛光机上对烧结钕铁硼进行物理抛光；在5070。C的碱性溶液中(100g/L~140g/LNaOH和50~100g/LNa2CO3的混合溶液)对烧结钕铁硼磁体进行表面去油去污；在2050'C，2050g/L的常温除油剂F溶液中浸泡除油20-30分钟；60~100g/LNa3P0412H20溶液中常温超声波去污10分钟；在HC1和H2S04的混合溶液中，pH二4.0，室温酸洗5~10秒。B、化学镀NiZnP合金硫酸锌100140g/L，氨基磺酸镍80160g/L，次亚磷酸钠4080g/L，添加剂乙醇酸510ml/L，pH值911，温度509(TC，在烧结钕铁硼磁体表面化学镀NiZnP合金10~30分钟。C、多层电镀MWP合金硫酸镍60~80g/L，氯化镍4060g/L，次亚磷酸钠10~30g/L，钨酸钠100200g/L，拧檬酸三胺140~250g/L，HEDP(羟基乙叉二膦酸)2~5g/L。温度20~40°C，pH值为8.010.0。电流或电位采用方波、三角波，阴极电流密度范围6mA/cm2~20mA/cm2;或阴极电位范围-0.8V-2.0V。电镀过程采用三个以上循环周期，镀层厚度由电镀时间、电流或电位大小控制。由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点1)镀层耐中性盐雾腐蚀采用本发明对烧结钕铁硼永磁体进行表面处理，处理后的样品S01S06为不同周期下得到的电镀层。对其进行中性盐雾试验360小时，结果见表l。表1烧结钕铁硼表面防护层盐雾腐蚀实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>试验结果表明，采用本工艺施镀过的钕铁硼，在电镀层厚度为三层以上其耐蚀性能优异。2)镀层耐湿热试验在湿热箱中，温度为85。C，湿度为85土5"C，试验360小时。试验后，镀层无起泡、锈点或污迹。3)镀层结合力划痕法用刀在镀层上划lXlmr^的划痕至基体，未发现镀层脱落。具体实施例方式以下根据实施例对本发明的效果进行说明。实施例1在5CTC下，在100g/LNaOH和80g/LNa2CO3的混合溶液中对烧结钕铁硼磁体进行表面去油、去污；在4(TC,30g/L的常温除油剂F溶液中浸泡除油30分钟；80g/LNa3PO412H20溶液中常温超声波去污10分钟；在HCl和H2S04的混合溶液中，pH=4.0，室温酸洗10秒。硫酸锌200g/L，氨基磺酸镍100g/L，次亚磷酸钠60g/L，添加剂乙醇酸5ml/L，pH值10，温度50°C，在烧结钕铁硼磁体表面化学镀NiZnP合金20分钟。将化学镀后的试样取出后，在80g/L硫酸镍，60g/L氯化镍，20g/L次亚磷酸钠，130g/L钩酸钠，200g/L柠檬酸三胺，2g/L添加剂HEDP的溶液中电镀。温度30°C，pH值为9.0。电流采用方波，阴极电流密度的上限为20mA/cm2，下限为10mA/cm2，采用五个循环周期。电流扫描速度为5mA/min。镀后试样用水洗干，热风吹干。镀层光亮，结合力好，中性盐雾试验360小时无白锈。实施例2在65。C下，在140g/LNaOH和50g/LNa2CO3的混合溶液中对烧结钕铁硼磁体进行表面去油、去污；在2(TC，50g/L的常温除油剂F溶液中浸泡除油25分钟；100g/LNa3P0412H20溶液中常温超声波去污10分钟；在HC1和H2S04的混合溶液中，pH=4.0，室温酸洗5秒。硫酸锌110g/L，氨基磺酸镍160g/L，次亚磷酸钠40g/L，添加剂乙醇酸10ml/L，pH值10，温度70°C，在烧结钕铁硼磁体表面化学镀NiZnP合金30分钟。将化学镀后的试样取出后，在60g/L硫酸镍，40g/L氯化镍，30g/L次亚磷酸钠，130g/L钨酸钠，230g/L拧檬酸三胺，5g/L添加剂HEDP的溶液中电镀。温度3(TC，pH值为9.0。电流采用三角波，阴极电流密度的上限为20mA/cm2，下限为10mA/cm2，采用十个循环周期。电流扫描速度为10mA/min。镀后试样用水洗干，热风吹干。镀层光亮，结合力好，中性盐雾试验360小时无白锈。实施例3按实施例1进行镀前处理、化学镀，电镀溶液配方同实施例1。温度3(TC，pH值为9.0。控制电位为方波，电位上限为-2.0V，下限为-0.8V，采用十个循环周期。电位扫描速度为0.4V/min。镀后试样用水洗干，热风吹干。镀层光亮，结合力好，中性盐雾试验360小时无白锈。实施例4按实施例l进行镀前处理、化学镀，电镀溶液配方同实施例l。温度30。C，pH值为9.0。控制电位为三角波，电位上限为-2.0V，下限为-0.8V，采用五个循环周期。电位扫描速度为0.2V/min。镀后试样用水洗千，热风吹干。镀层光亮，结合力好，中性盐雾试验360小时无白锈。权利要求1、一种用于烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护技术，其特征在于首先进行镀前预处理；然后化学镀NiZnP合金；接着控制电位或电流镀覆多层(至少3层)NiWP合金；采取的具体步骤如下全文摘要本发明涉及一种用于烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护技术，其特征在于首先进行镀前预处理；然后化学镀NiZnP合金；接着控制电位或电流镀覆多层(至少3层)NiWP合金；采取的具体步骤如下A.镀前预处理，B.化学镀NiZnP合金，C.多层电镀NiWP合金。本发明具有如下的优点1)镀层耐中性盐雾腐蚀；2)镀层耐湿热试验在湿热箱中，温度为85℃，湿度为85±5℃，试验360小时；试验后，镀层无起泡、锈点或污迹；3)镀层结合力划痕法用刀在镀层上划1×1mm<sup>2</sup>的划痕至基体，未发现镀层脱落。文档编号C23C18/16GK101440490SQ200810164199公开日2009年5月27日申请日期2008年12月29日优先权日2008年12月29日发明者余云丹,卫国英,葛洪良,岚蒋,震赵申请人:中国计量学院