专利名称：一种加锌实现铅钯分离的方法
技术领域：
本发明涉及一种加锌实现铅钯分离的新方法。
背景技术：
钯具有优良的物理性能、稳定的化学性质及独特的催化活性，广泛应用于石 油及化学工业催化剂、电子工业的电接触材料、电极材料等现代科技及生产的各 个领域。钯在地球上的储量稀少，随着应用范围的不断扩大和用量的持续增长， 其价格不断上涨，因此，钯的回收利用具有重要意义。近年来，国内外对含钯失 效催化剂、废电子元件等二次资源的回收工艺已进行了较多的研究。
铅是金、银及铂族金属的良好捕集剂，在此基础上形成了测定矿石中微量贵 金属的经典方法"铅火试金法"，Fraser和Beamish研究了用火试金法回收钯情 况，得出铅对钯具有良好的捕集效果，因此，用铅做捕集剂处理各种含钯的二次 资源是一种有效回收和富集钯的方法。对于铅富集钯后所形成的铅钯合金，常用 的处理方法有(l)灰吹法，与铅工业用"灰吹法提银"的工艺相同。龚心若总结 了 Beamish等对铂族金属试金的研究，得出古典试金法中含铂族金属铅扣的灰 吹，必须在有大量银存在时进行，如不含银，最后的合粒会残留40%左右的铅； 另有文献报道，在铅火试金分析的灰吹过程中，钯有少量损失。如果将铅钯合金 进行灰吹处理，需将大量的铅氧化，灰吹量大，且会损失少量钯，大量的氧化渣 需回收处理，污染严重，工作环境的条件差。(2)硝酸分铅法，该方法浸煮过程中 钯会有较多溶解，需严格控制浸出条件以减少钯溶解量，而且用硝酸溶解的大量 铅以离子形态存在，需进一步处理回收，此外，该工艺过程产生大量的废水、废 渣、废气，对环境污染也很严重。因此，铅钯合金中分离和富集钯的清洁工艺是 一个值得研究的课题。
发明内容
本发明的目的是针对现有铅钯合金分离技术的不足，提供一种流程短、低能
3耗、操作简单的，实现铅钯合金的高效分离的铅钯分离的新方法，。 本发明的目的是通过下述方式实现的
将含钯的铅熔体加热熔化，在330-520'C的温度范围一次或者分次加入金属 锌搅拌，使铅中的钯被锌萃取形成化合物，以钯锌壳即浮渣形式，浮在铅熔体表 面，将浮渣分离出来，实现从铅中分离钯；所述的加锌量按公式 『a = 15.36+ 0.0044『ra的计算结果上下浮动士O. 2确定，式中『&为每吨铅加锌 量(kg)，环^为每吨铅含钯克数。
加锌后需搅拌反应15-30分钟。
本发明优选将锌分三次加入，将含钯的铅熔体升温至480-520'C恒温，加入 锌粒，迅速用搅拌装置将锌压入铅液下并搅拌之，使锌粒与液铅充分反应，然后 降温至440-460°C，捞去上层浮渣；继续加入锌粒后搅拌反应；再次降温至 340-360°C，捞去上层浮渣；将温度回升至410-43(TC，加入剩余锌粒重复搅拌 反应，降温至330-34(TC后捞去浮渣。
若锌一次加入，流程如下将含钯的铅熔体升温至480-520'C恒温，放入锌 粒，迅速用搅拌器将锌压入铅液下并搅拌之，使锌粒与液铅充分反应，然后降温 至440-460°C，捞去上层浮渣；继续降温至340-360°C，捞去上层浮渣；再降温 至330-34(TC后捞去浮渣。
采用本发明的方法，原料含能与锌反应的杂质应尽可能地少，否则锌的消耗 会增加，并且会影响从钯锌壳(浮渣)中进一步提取钯的工艺。
本发明原理是基于铅-钯二元系在不同温度下能够形成多种化合物(见图1)。 其过程实质，就是在适当的温度下把锌加入到含钯的铅熔体中，并搅拌之，由于 钯与锌的结合力大于钯与铅的结合力，并能形成多种化合物。这些化合物的比重 比铅液小，熔点较高，并且不溶于被锌饱和的铅液，因此以浮渣的形式浮在铅液 的表面上，使钯与铅分离。可从该浮渣进一步提取金属钯。
本发明的工艺具有流程短、低能耗的特点，且工艺操作简单，能有效地实现 铅钯合金的高效分离。
附图l为Pd-Zn二元相图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明进一步限定，本发明可以按发明 内容所述的任何一种方式实施。 实施例1
将200g含Pd为0.1% (1000卯m)铅置于石墨坩埚中，加热熔化并恒温在500 °C， 一次加入4克锌粒，迅速用搅拌器将其压入铅液下搅拌，使锌粒与液铅充分 反应25分钟，降温至45(TC，捞去上层浮渣；继续降温至350'C并恒温10分钟， 捞去上层浮渣；再降温至33(TC并恒温10分钟，捞去浮渣，然后取铅样分析表 明铅中的钯含量降为l.Olppm。
实施例2
将200g含Pd为0. 3% (3000ppm)铅置于石墨坩埚中，加热熔化并恒温在500 °C， 一次加入5.5克锌粒，迅速用搅拌器将其压入铅液下搅拌，使锌粒与液铅充 分反应25分钟，降温至45(TC，捞去上层浮渣；继续降温至35(TC并恒温10分 钟，捞去上层浮渣；再降温至33(TC并恒温10分钟，捞去浮渣，然后取铅样分 析表明铅中的钯含量降为0. 34卯m。
实施例3
将200g含Pd为0. 1% (1000ppm)铅置于石墨坩埚中，加热熔化并恒温在500 'C，首次放入2.5克锌粒，迅速用搅拌器将其压入铅液下搅拌，使锌粒与液铅充 分反应25分钟，降温至45(TC，捞去上层浮渣；第二次加入l克锌粒，搅拌25 分钟；再次降温至350'C，捞去上层浮渣；将温度回升至420'C，第三次加入0. 5 克锌粒，搅拌15分钟后，降温至33(TC时捞去浮渣，然后取铅样分析表明铅中 的钯含量降为0. 195卯m。
实施例4
将200g含Pd为0. 5% (5000ppm)铅置于石墨坩埚中，加热熔化并恒温在500 °C，首次放入4.5克锌粒，迅速用搅拌器将其压入铅液下搅拌，使锌粒与液铅充 分反应25分钟，降温至45(TC，捞去上层浮渣；第二次加入2克锌粒，搅拌25 分钟；再次降温至350。C，捞去上层浮渣；将温度回升至420。C，第三次加入1 克锌粒，搅拌15分钟后，降温至330'C时捞去浮渣，然后取铅样分析表明铅中 的钯含量降为0. 28ppm。
实施例5
5将200g含Pd为1% (10000ppm)铅置于石墨坩埚中，加热熔化并恒温在500 °C，首次放入7.5克锌粒，迅速用搅拌器将其压入铅液下搅拌，使锌粒与液铅充 分反应25分钟，降温至45(TC，捞去上层浮渣；第二次加入3克锌粒，搅拌25 分钟；再次降温至35(TC，捞去上层浮渣；将温度回升至42(TC，第三次加入1. 5 克锌粒，搅拌15分钟后，降温至33(TC时捞去浮渣，然后取铅样分析表明铅中 的钯含量降为0. 265ppm
权利要求
1、一种加锌实现铅钯分离的方法，其特征在于，将含钯的铅熔体加热熔化，在330-520℃的温度范围一次或者分次加入金属锌搅拌，使铅中的钯被锌萃取形成化合物，以钯锌壳即浮渣形式，浮在铅熔体表面，将浮渣分离出来，实现从铅中分离钯；所述的加锌量按公式WZn＝15.36+0.0044WPd的计算结果上下浮动±0.2确定，式中WZn为每吨铅加锌千克数，WPd为每吨铅含钯克数。
2、 根据权利要求1所述的一种加锌实现铅钯分离的方法，其特征在于，每次加锌后需搅拌反应15-30分钟。
3、 根据权利要求1或2所述的一种加锌实现铅钯分离的方法，其特征在于，将锌分三次加入，将含钯的铅熔体升温至480-52(TC恒温，加入锌粒，迅速用搅拌装置将锌压入铅液下并搅拌之，使锌粒与液铅充分反应，然后降温至440-460。C，捞去上层浮渣；继续加入锌粒后搅拌反应；再次降温至340-360。C，捞去上层浮渣；将温度回升至410-43(TC，加入剩余锌粒重复搅拌反应，降温至330-340'C后捞去浮渣。
4、 根据权利要求1所述的一种加锌实现铅钯分离的方法，其特征在于，锌一次加入的过程为将含钯的铅熔体升温至480-520'C恒温，放入锌粒，迅速用搅拌器将锌压入铅液下并搅拌之，使锌粒与液铅充分反应，然后降温至440-460°C，捞去上层浮渣；继续降温至340-360°C，捞去上层浮渣；再降温至330-340'C后捞去浮渣。
全文摘要
本发明提供了一种加锌从铅熔体分离钯的方法，将含钯的铅熔体加热熔化，在一定温度下把金属锌一次或者分次加进去，并且搅拌反应，使铅中的钯被锌萃取形成化合物，以钯锌壳，即浮渣形式，浮在铅熔体表面，将浮渣捞出，从而实现从铅中分离钯。该方法具有工艺流程短、简单高效、低能耗等特点。
文档编号C22B11/00GK101487085SQ200910042720
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月25日 优先权日2009年2月25日
发明者丘克强, 穗 彭 申请人:中南大学