专利名称：从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法
技术领域：
本发明涉及一种从含铅、金、银、锡、锑、铋、铜的阳极泥中回收和分离 这些金属的方法，具体是一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法
背景技术：
众所周知，含锡铅阳极泥中有价金属含量高，极具回收价值。从目前已经
掌握的文献来看，电解含锡铅阳极泥中几乎集中了粗铅中所有的杂质；锡、锑、 铜含量较高，且锑、铜的物相以金属锑及金属铜为主；另外，该阳极泥含银、 铋、砷较高，成分较为复杂，属含银的多金属物料；所含的金属性质相近，只 能形成铅-锡和铅-锑等很难分离，两性元素较多，由于含锡使贵金属难于进行 常规工艺的综合回收。如果处理含锡铅阳极泥在冶炼金、银、铋之前脱去锡和 锑，将使有价金属回收在处理技术上变得很容易。
中国发明ZL200410047025. 3曾公开了 "一种直接制取锡锑掺杂氧化物用高 纯锡、锑化合物的方法"包括氧化酸浸、沉锡、氯锡酸铵精制、还原沉铜、水
解、氯氧化锑精制等过程。较好地解决了锡、锑、铜的分离问题；但大量使用
盐酸，酸耗大，产生酸雾大，操作环境差。
发明内容
鉴于以上原因，本发明提出了一种全新的从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的 方法，该方法处理含锡铅阳极泥在冶炼金、银、铋之前脱去锡和锑，铅、金、
银进入渣中，釆用较少的盐酸，就能够以至少8"/。除去锡、锑，使有价金属回
收在处理技术上变得很容易，减少了操作现场产生酸雾，成本低。本发明所采用的的技术方案是 一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法， 先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜 等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的
形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠 沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离，水解液经处理排放。
利用本发明不仅可以实现锡、锑、铜等有价金属的综合回收，获得了很好 的技术经济指标(1)浸出率(液计％ )分别为锡97;锑96;铜98; (2) 固计沉锡率>99%; (3)沉铜率98%; (4)沉锑率为98%。较好地解决了锡、 锑、铜的分离问题；与现有技术ZL200410047025. 3比较，减少盐酸消耗40%以 上，生产成本可节约一半左右。产品附加值高，所得氯锡酸铵((冊4)2SnCU及氯 氧化锑(SbACh)既可以作为产品出售也可以进一步制成高附加值的AT0粉体及 导电浆料等；环境保护解决得好，"三废"污染小。
图l是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式
附图表示的一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥 用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与 铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀 出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水 解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离，水解液经处理排放。具体工艺条件如下
一、氧化酸浸
用盐酸加氯化钠浸出含锡铅阳极泥物料，该物料中主要成分大部分以金属
或合金存在，浸出时吹入空气，氧化物料中的金属；用空气氧化浸出时，Cu在氧化浸出过程中起着重要的催化作用，用氯化钠保持浸出体系中氯离子的平衡,
使绝大部分锡、锑、铜等进入溶液，而铅、银等留在渣中；氧化浸出的条件为 a.浸出温度50 95。C,最佳浸出温度为7(TC; b.反应时间0.5 4h,最佳浸 出时间为2h; c.氯化钠初始浓度9 15mo1/1,最佳是浓度为12mol /1,盐酸 初始浓度1~2. 5mo1/1,最佳是浓度为2mol/l;液固比2 10: 1，最佳液固 比为7:1;
二、 沉锡
加入氯化铵到酸浸液中，此时四价锡离子会以氯锡酸铵的形式沉淀出来， 实现锡与锑、铜的初步分离，得到粗氯锡酸铵； SnCl4+2NH4Cl=(NH4)2SnCl6 i (1)
沉锡条件为a.反应温度5~80°C; b.反应时间15~95min; c. 1. 5 ~ 4 倍理论量的沉淀剂氯化铵加入量，最佳氯化铵的加入量为理论量的3.5倍;溶液 中Si^在pH=0. 8时存在最大值。在pH〈0.8时，由于体系中生成(NH4) 2SnCl6固体 沉淀而使Sn"急剧下降；在总铵浓度为3.0~4. Omol/1范围内时,对Sn"的影响 不显著，只是pH-0.8左右时，稍有影响；随着总氨浓度的提高，Sn4+逐渐减小； 总氯浓度与总铵浓度具有对应关系；PH<-1的区域是制取和提纯(NH4)2SnCl6的最 佳区域；而pH〉-1.5时的区域是沉淀Sn(0H)4的优势区。
三、 还原沉铜
沉锡后液中还含有少量的Sb5+及Fe3+，它们消耗沉淀剂S2—，所以须将它们在
沉铜之前还原；
Cu2++S2_=CuS 4 (2) 2Cu++S2_=Cu2S i (3)可以看出，采用还原剂将沉锡后液中的012+还原为Cu+，沉锡后液中的铜离 子将更容易沉淀出来，且沉淀剂量可减小一半；釆用海绵锑为还原剂，(NH4)2S 为沉淀剂。硫化沉淀可以除去除锑外几乎所有的重金属离子。
Me2++S2、MeS i (4)
还原沉铜的工艺条件为反应温度10 95'C，最佳反应温度75°C;反应时 间15 95min，最佳反应时间45min;沉淀剂(NH4) 2S的加入量为0. 5 ~ 2. 5倍理 论量，最佳加入量为l倍理论量；
四、水解提锑
水解沉锑的条件为8. 5倍体积原液蒸馏水冲稀水解，溶液PH的控制主要 要求在所控制的PH条件下被沉淀物能沉淀完全；反应时的滴入速度不宜过快， 速度过快，沉淀迅速长大，则先吸附在沉淀表面的的杂质离子来不及离开沉淀， 于是就陷入沉淀晶体内部，这种现象造成的沉淀不纯是无法洗去的；温度15~ 80°C,反应时间10~90min，控制水解率80 ~ 98 % 。水解沉锑后得粗氯氧化锑， 水解液经处理排放。
权利要求
1、一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，其特征在于先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离。
全文摘要
本发明涉及一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离。本发明与现有技术比较，减少盐酸消耗40％以上，生产成本可节约一半左右。
文档编号C22B30/00GK101514396SQ20091004303
公开日2009年8月26日 申请日期2009年4月3日 优先权日2009年4月3日
发明者维 刘, 刘劲夫, 勇 曹, 明 朱, 杨建军, 肖定荣, 蔡练兵, 谢志刚 申请人:郴州市宇腾化工有限公司