专利名称：一种超低碳钢的制造方法及使用该方法制得的超低碳钢的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超低碳钢的制造方法及使用该方法制造的超低碳钢，特别地， 所述超低碳钢具有由细晶粒铁素体组成的表层和由粗晶粒铁素体组成的心层。
背景技术：
IF钢(Interstitial Free Steel)，又叫无间隙原子钢，其特点是在超低碳钢中加入Ti、Nb等元素，形成Ti和Nb的C、N化合物，使铁素体得到深层次的净化，基体成无 间隙原子状态。由于IF钢中无间隙原子，所以IF钢具有优良的深冲性能高塑性应变 比(r值)、高延伸率、高硬化指数(η值)，并具有较低的屈强比和优异的非时效性，因 此被誉为第三代超深冲用钢，广泛应用于汽车制造等行业。
由于IF钢晶界缺乏C、N等固溶原子导致晶间结合力显著下降，所以IF钢具有 二次脆性现象。添加B元素可以有效地改善IF钢的二次脆性。除此之外，细化晶粒也 是改善二次脆性的有效方法，但是当采用低温退火抑制铁素体晶粒长大时，屈强比会增 大，r值会降低，从而成形性能降低。
晶粒细化是目前所知的既能提高强度，又能改善韧性的主要方法，研究发现， 仅靠晶粒细化就可以将屈服强度大幅度提高，但是这种屈服强度的提高是以牺牲塑性为 代价的，因此有学者提出了 “晶粒适度细化”的观点，既获得较高的屈服强度，塑性和 屈强比又能满足要求。
日本JFE公司开发了一种超细晶粒高强度IF钢板6FGHITEN)，主要利用析出 的Nb(C、N)微粒和细化晶粒得到强化，并且改善IF钢二次脆性。与传统IF钢相比， 其C和Nb元素含量相对较高(C接近0.006%，Nb接近0.1%)，平均晶粒尺寸从13ym 降至 9μιη，强度级别有 340MPa、390MPa> 440MPa。
如果能够得到一种细晶粒与粗晶粒适当组合的金相组织，则理论上可以获得细 晶与粗晶组合的性能，一方面细晶粒可以提高屈服强度，另一方面粗晶粒可以保持塑 性。对于IF钢而言，细化表层晶粒可以获得较高的表面硬度、适当提高钢板强度、还可 以改善二次脆性，同时具有优良的深冲性能。发明内容
本发明的一个目的在于提供一种超低碳钢的制造方法，其采用两次连续退火工 艺。
本发明的另一个目的在于提供一种超低碳钢，其具有由细晶粒铁素体组成的表 层和由粗晶粒铁素体组成的心层。
根据本发明的制造方法生产的超低碳钢具有表层细晶粒铁素体和心层粗晶粒铁 素体，从而既能提高屈服强度，又能保持塑性。
为了达到上述目的，本发明的解决方案是
根据本发明的超低碳钢的制造方法，包括以下步骤3
a.进行一次退火，退火温度范围为730 780°C，退火气氛为N2+(5 10% ) H2 ；b.在一次退火后的钢板两表面上涂覆200 300ml/m2的脱脂剂，所述脱脂剂的 碱浓度范围优选为10% 20% ；C.进行二次退火，退火温度范围为800 880°C，升温速率为3 6°C/s，退火 气氛为N2+(5 10% )H2。一次退火时，升温速率没有要求；二次退火时，升温速率是有要求的，其不能 太快，因为在二次退火升温的过程中，钢板表面涂的脱脂剂在向钢板内部扩散，如果升 温速率过快，到了一定的温度，晶粒会开始再结晶，此时脱脂剂向内扩散对晶粒细化的 影响就变得不明显，表层细晶粒层的厚度也会相应的变薄。优选地，二次退火的升温速 率为4 5°C /s。一次退火的时间可以选择30 100s，二次退火的时间可以选择60 120s。本发明所选择的冷轧超低碳钢的轧制工艺与传统IF钢的生产工艺相同。特别 地，为获得表层细晶粒的超低碳钢，本发明的方法采用“两次连续退火”工艺。步骤a 采用较低温度连续退火，其目的是获得已再结晶但并未充分长大的铁素体等轴晶。步骤 b在二次连续退火之前，钢板表面涂脱脂剂，所涂脱脂剂的量为200 300ml/m2。在还 原性气氛下，在退火升温过程中，脱脂剂发生分解，并由表至里向钢板内部扩散，钢板 心部晶粒正常长大，而钢板表层晶粒的生长得到抑制，从而得到表层晶粒细小、内部晶 粒相对粗大的组织。表层细晶粒层的厚度可以通过钢板表面所涂脱脂剂的量以及升温速 率控制，钢板表面涂的脱脂剂量大、升温速率缓慢，则表层细晶粒层的厚度越大。步骤b中所使用的脱脂剂与连续退火脱脂段所使用的脱脂剂相同，不同的是， 脱脂段使用脱脂剂通常将原液稀释到碱浓度约2%时使用，其作用是通过碱浸泡、刷洗、 电解清洗、漂洗等过程除去轧硬板表面的轧制油。二次连续退火之前涂在钢板表面的脱 脂剂的碱浓度范围为10% 20%，其作用是在具有还原性气氛的退火过程中发生分解， 并扩散进入钢板表层，从而抑制钢板表层晶粒长大。扩散进入钢板表层的是碳(C)元 素，相当于对IF钢表层进行了较轻的渗碳处理，因此在二次连续退火过程中，钢板表层 的细晶粒层的碳含量高于心部，由表至里层梯度分布，钢板的平均碳含量高于炼钢时的 碳含量，其它元素则与炼钢时相比无任何变化。本发明还提供一种使用上述制造方法制得的超低碳钢，其化学成分的质量百分 比为C <0.01 ； Si <0.03 ； Mn 0.1 0.2 ； P <0.015 ； S <0.010 ；Ti 0.05 0.07 ； B 0.0002 0.0005，余量为Fe和不可避免的杂质；或者C <0.01 ； Si <0.03 ； Mn 0.1 0.2 ； P <0.015 ； S <0.010 ；Ti 0.015 0.025 ； Nb 0.008 0.016，余量为Fe和不可避免的杂质。其中，超低碳钢的金相组织由表层细晶粒铁素体和心部粗晶粒铁素体组成，表 层厚度范围为150 200 μ m，表层细晶粒铁素体的晶粒尺寸为6 9μιη，心部粗晶粒铁 素体的晶粒尺寸213 μ m。本发明的有益效果在于
根据本发明制造的超低碳钢具有由细晶粒铁素体组成的表层和由粗晶粒铁素体组成的心层，一方面细晶粒可以提高屈服强度，另一方面粗晶粒可以保持塑性，不仅可 以获得较高的表面硬度，适当提高钢板强度，还可以改善二次脆性，同时获得优良的深 冲性能。根据本发明生产的超低碳钢具有优良的成形性能，其抗拉强度≥320MPa，屈服 强度≥200MPa，断裂延伸率235%，塑性应变比(r值)>1.8，厚度方向由表至里显微硬 度呈梯度分布，表层细晶粒区显微硬度范围HVllO 150，心部显微硬度范围HV80 100。
图Ia为实施例H22纵截面的金相组织示意图；图Ib为实施例H22纵截面的金相组织的细晶粒表层的放大示意图；图Ic为实施例H22纵截面的金相组织的粗晶粒心层的放大示意图；图2a为实施例H23纵截面的金相组织示意图；图2b为实施例H23纵截面的金相组织的细晶粒表层的放大示意图；图2c为实施例H23纵截面的金相组织的粗晶粒心层的放大示意图；图3为对比例C12纵截面的金相组织示意图；图4为本发明的实施例和对比例的超低碳钢的显微硬度与距表面距离的关系 图。
具体实施例方式下面结合附图更详细地描述本发明的不同实施方式。实施例H21、H22、H23实验材料Ti IF钢基板化学成分的质量百分比如下C 0.0021 ； Si 0.004 ； Mn 0.12 ； P 0.011 ； S 0.005 ； Ti 0.059 ； B 0.0002 ；余量为 Fe 和杂质。制造方法将含有上述成分的Ti IF钢冷轧板经过脱脂、电解清洗、漂洗之后 进行连续退火，升温速率为10°c/s，退火温度730°C，退火时间为100s，退火气氛为 N2+5 10%H2;在退火后的钢板的正反两表面上涂上300ml/m2的脱脂剂；进行二次 连续退火，升温速率4 5°C/s，退火温度分别为800°C、850880°C,退火时间均为 IOOs,退火气氛为N2+5 10% H2,详细参数如表1所示。在二次退火后的钢板上取样，制备纵截面的金相试样，使用饱和苦味酸溶液腐 蚀晶粒，在显微镜下观察金相组织，并采用截线法测量表层及内部的晶粒尺寸，取6个 视场的数据，计算表层平均晶粒尺寸与心部平均晶粒尺寸的比值，测量表层细晶粒层的 厚度；在显微硬度仪上测量纵截面厚度方向的显微硬度值；加工O度方向的JIS 13b拉 伸试样，测量屈服强度、抗拉强度、断裂延伸率、塑性应变比(r值)、应变硬化指数(η 值)，取3个拉伸试样的平均值。实施例Η22、Η23纵截面金相光学显微镜照片如附图la、lb、lc、2a、2b、2c所
示。由图可知，表层晶粒明显比心部晶粒细小，整个截面由正反面的表层(即图中上、下表层)细晶粒区和心部粗晶粒区组成。对比例C12纵截面金相光学显微镜照片如图3 所示，可以看出其表层与内部的晶粒尺寸基本相同。
截面定量金相的数据如表2所示，实施列H21、H22、H23正反面表层的晶粒尺 寸约7 9 μ m，心部晶粒尺寸约13 16 μ m，表层平均晶粒尺寸与心部平均晶粒尺寸的 比值范围为0.5 0.65，表层细晶粒区的厚度范围是150 200 μ m。对比例Cll、C12 表层与内部晶粒尺寸基本接近，约11 15μιη，表层平均晶粒尺寸与心部平均晶粒尺寸 的比值大于或等于0.90。
厚度方向的显微硬度变化如表3所示，表层细晶粒区的显微硬度大于HV120， 心部粗晶粒区的显微硬度范围HV80 100。对比例Cll、C12表层与心部显微硬度基本 接近，约HV80 100。
力学性能数据如表4所示，实施例Η21、Η22、Η23屈服强度大于220MPa，抗 拉强度大于320MRI，断裂延伸率大于35%，与实施例Cll、C12相比，屈服强度有所提 高，断裂延伸率有所降低，r值与η值变化不大。
实施例ΡΚ4、Η25、Η26
实验材料Nb-Ti IF钢基板
化学成分的质量百分数如下C 0.0018 ； Si: 0.003 ； Mn: 0.11 ； P 0.012 ； S 0.007 ； Ti 0.019 ； Nb 0.012 ；余量为 Fe 和杂质。
制造方法将含有上述成分的Nb-Ti IF钢冷轧板经过脱脂、电解清洗、漂洗之 后进行连续退火，升温速率为5°C/s，退火温度730°C，退火时间分别为70s和30s。在 上述一次退火后的钢板的正反两面涂上脱脂剂，再进行二次连续退火，升温速率5°C/s， 退火温度分别为850°C、880退火时间均为70s，详细退火参数如表1所示。
金相、力学性能、显微硬度测试方法同实施例(H21、H22、H23)。晶粒尺寸、 显微硬度、力学性能数据分别如表2、3、4所示。实施例PK4、H25表层晶粒细化明显， 表层晶粒尺寸8 9μιη，心部晶粒尺寸14 15 μ m，表层平均晶粒尺寸与心部平均晶粒 尺寸的比值范围为0.60 0.62，表层细晶粒区的厚度范围是160 170 μ m。实施例PK6 表层平均晶粒尺寸与心部平均晶粒尺寸的比值为0.85，表层晶粒细化不明显，这与二次 连续退火时钢板表面涂的脱脂剂量有关，当所涂脱脂剂量为50ml/m2时，退火过程中脱 脂剂抑制表层组织再结晶的效果并不明显。实施例HM、Η25表层细晶粒区的显微硬度 大于HV110，心部粗晶粒区的显微硬度范围HV80 100。实施例ΡΚ6和对比例C13表 层与心部显微硬度基本接近，约HV80 100。实施例ΡΚ4、Η25与对比例C13相比， 屈服强度有所提高，抗拉强度、断裂延伸率、r值、η值变化不大。
表1连续退火参数
权利要求
1.一种超低碳钢的制造方法，包括步骤a.—次退火，退火温度为730 780°C，退火气氛为N2+5 10%H2 ；b.在钢板的两表面上涂覆200 300ml/m2的脱脂剂；C. 二次退火，退火温度为800 880°C，升温速率为3 6°C/s，退火气氛为N2+5 10% H2。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述二次退火的升温速率为4 5 0C /s。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述脱脂剂的碱浓度范围为 10% 20%。
4.使用上述权利要求中任一项所述的制造方法制得的超低碳钢，其化学成分的质量 百分比为C <0.01 ； Si <0.03 ； Mn 0.1 0.2 ； P <0.015 ； S <0.010 ；Ti 0.05 0.07 ； B 0.0002 0.0005，余量为铁和不可避免的杂质；或者C <0.01 ； Si <0.03 ； Mn 0.1 0.2 ； P <0.015 ； S <0.010 ；Ti 0.015 0.025 ； Nb 0.008 0.016，余量为铁和不可避免的杂质；其中，所述超低碳钢的金相组织包括表层和心层，所述表层由细晶粒铁素体组成， 所述心层由粗晶粒铁素体组成。
5.根据权利要求4所述的超低碳钢，其特征在于，所述表层的厚度为150 200 μ m。
6.根据权利要求4或5所述的超低碳钢，其特征在于，所述细晶粒铁素体的晶粒尺寸 为6 9 μ m0
7.根据权利要求4到6中任一项所述的超低碳钢，其特征在于，所述粗晶粒铁素体的 晶粒尺寸213 μ m。
8.根据权利要求4到7中任一项所述的超低碳钢，其特征在于，所述表层的平均晶粒 尺寸与心层的平均晶粒尺寸的比值为0.5 0.65。
全文摘要
本发明提供一种超低碳钢的制造方法，包括步骤a.一次退火，退火温度为730～780℃，退火气氛为N2+5～10％H2；b.在钢板的两表面上涂覆200～300ml/m2的脱脂剂；c.二次退火，退火温度为800～880℃，升温速率为3～6℃/s，退火气氛为N2+5～10％H2。本发明还提供一种根据上述方法制得的超低碳钢，其化学成分的质量百分比为C≤0.01；Si≤0.03；Mn0.1～0.2；P≤0.015；S≤0.010；Ti0.05～0.07；B0.0002～0.0005，余量为铁和不可避免的杂质；或者，C≤0.01；Si≤0.03；Mn0.1～0.2；P≤0.015；S≤0.010；Ti0.015～0.025；Nb0.008～0.016，余量为铁和不可避免的杂质。其中，所述超低碳钢的金相组织包括表层和心层，所述表层由细晶粒铁素体组成，所述心层由粗晶粒铁素体组成，从而既能提高屈服强度，又能保持塑性。
文档编号C21D1/68GK102021278SQ20091019609
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月22日 优先权日2009年9月22日
发明者王利, 金鑫焱 申请人:宝山钢铁股份有限公司