专利名称：一种高堆积密度银粉的制备方法
技术领域：
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种高堆积密度的银粉制备方法。
背景技术：
银粉由于自身具有的高导电性和低成本特点，在电子信息产业领域具有越来越重要的应用，如应用于导电橡胶的填料、电子浆料、导电油墨、屏蔽涂料等。 现在电子信息产业中应用的填孔导电浆料，由于基体在烧结过程中不收縮，因此要求浆料在使用过程中，也没有烧结收縮现象，而现在所使用的觉大部分种类浆料，由于在高温烧结阶段有粉体金属化过程，因此烧结后，都会有收縮现象，为了控制该现象的产生，最好的方法就是使用高堆积密度的银粉。 目前国内外制备高堆积密度银粉普遍采用的方法是真空雾化法等物理法，由于真空雾化法的整套生产设备昂贵，成本相对较高，不利于产业化的推广，因此寻求一种适用的、低成本的、操作简便的化学方法制备高堆积密度的银粉是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、操作简单的高堆积密度银粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种高堆积密度银粉的制备方法，将100重量份的硝酸银和1重量份的硝酸溶解于去离子水中，形成浓度为30-60%的硝酸银溶液；将50-65重量份的碳酸钠溶解于去离子水中，形成浓度为5_25%的碳酸钠溶液；在持续搅拌的条件下，将上述的硝酸银溶液加入至所述碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银体系，此时的混合液呈弱碱性；控制上述前驱体碳酸银体系温度在15°C _251:，在持续搅拌条件下，快速加入强还原剂完成还原反应，还原完成后，用去离子水洗涤15-20遍后，滤出去离子水，干燥，得到需要的银粉。 本发明的进一步技术方案是，所述的强还原剂可以选择甲醛、水合肼、硼氢化钠中的一种。 本发明是采取化学还原反应法制备高堆积密度银粉，制得银粉的粒径为0. 5-1. 5微米，堆积密度为3. 0-5. 0克/毫升，与现有的真空雾化法相比，本发明具有成本低和操作简便的优点。
具体实施例方式
—种高堆积密度银粉的制备方法，将100重量份的硝酸银和1重量份的硝酸溶解于去离子水中，形成浓度为30-60%的硝酸银溶液；将50-65重量份的碳酸钠溶解于去离子水中，形成浓度为5_25%的碳酸钠溶液；在持续搅拌的条件下，将上述的硝酸银溶液加入至所述碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银体系，此时的混合液呈弱碱性；控制上述前驱体碳酸银体系温度在15°C _251:，在持续搅拌条件下，快速加入强还原剂完成还原反应，还原完成后，用去离子水洗涤15-20遍后，滤出去离子水，干燥，得到需要的银粉。
所述的强还原剂可以是甲醛、水合肼、硼氢化钠中的一种。 所述硝酸银溶液的浓度为50 % 。 所述碳酸钠溶液的浓度为15%。 所述还原反应中前驱体碳酸银体系温度控制为20°C 。 下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。 实施例1 1.称量硝酸银100重量份，溶解于150份重量的去离子水中，再向硝酸银溶液中加入1重量份的硝酸，充分搅拌混匀，备用； 2.称量60重量份的碳酸钠，溶解于200重量份的去离子水中，充分搅拌均匀，备用， 3.在持续搅拌的条件下，将硝酸银溶液，加入至碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银； 4.称量10重量份的水合肼，溶解于10重量份去离子水中，充分搅拌均匀，备用； 5.用水浴的方法，调整第3步的碳酸银溶液体系温度至15°C ，持续搅拌条件下，将第4步的水合肼溶液，快速加入至碳酸银溶液中，完成还原； 6.将还原后的银粉混合液用去离子水洗涤20遍，滤除去离子水，干燥，得到需要的银粉。测试银粉的粒径为1. 3微米，堆积密度为4. 6克/毫升。 实施例2 1.称量硝酸银100重量份，溶解于100份重量的去离子水中，再向硝酸银溶液中加入1重量份的硝酸，充分搅拌混匀，备用； 2.称量60重量份的碳酸钠，溶解于240重量份的去离子水中，充分搅拌均匀，备用， 3.在持续搅拌的条件下，将硝酸银溶液，加入至碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银； 4.称量10重量份的水合肼，溶解于10重量份去离子水中，充分搅拌均匀，备用； 5.用水浴的方法，调整第3步的碳酸银溶液体系温度至20°C ，持续搅拌条件下，将第4步的水合肼溶液，快速加入至碳酸银溶液中，完成还原； 6.将还原后的银粉混合液用去离子水洗涤20遍，滤除去离子水，干燥，得到需要的银粉。测试银粉的粒径为1. 0微米，堆积密度为4. 0克/毫升。 实施例3 1.称量浓度为60%的硝酸银溶液160重量份，备用； 2.称量浓度为15%的碳酸钠溶液420重量份，备用； 3.称量浓度为80 %的硼氢化钠溶液20重量份； 4.在持续搅拌的条件下，将硝酸银溶液，加入至碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银； 5.用水浴的方法，调整第4步的碳酸银溶液体系温度至25°C ，持续搅拌条件下，将第3步的硼氢化钠溶液，快速加入至碳酸银溶液中，完成还原； 6.将还原后的银粉混合液用去离子水洗涤20遍，滤除去离子水，干燥，得到需要的银粉。测试银粉的粒径为0. 6微米，堆积密度为3. 5克/毫升。
实施例4 1.称量硝酸银100重量份，溶解于100重量份的去离子水中，再向硝酸银溶液中加入1重量份的硝酸，充分搅拌混匀，备用； 2.称量60重量份的碳酸钠，溶解于300重量份的去离子水中，充分搅拌均匀，备用； 3.在持续搅拌的条件下，将硝酸银溶液，加入至碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银； 4.称量50重量份的甲醛，溶解于50重量份去离子水中，充分搅拌均匀，备用；
5.用水浴的方法，调整第3步的碳酸银溶液体系温度至20°C ，持续搅拌条件下，将第4步的甲醛快速加入至碳酸银溶液中，完成还原； 6.将还原后的银粉混合液用去离子水洗涤20遍，滤除去离子水，干燥，得到需要的银粉。测试银粉的粒径为1. 1微米，堆 密度为4. 8克/毫升。
权利要求
一种高堆积密度银粉的制备方法，其特征在于将100重量份的硝酸银和1重量份的硝酸溶解于去离子水中，形成浓度为30-60％的硝酸银溶液；将50-65重量份的碳酸钠溶解于去离子水中，形成浓度为5-25％的碳酸钠溶液；在持续搅拌的条件下，将上述的硝酸银溶液加入至所述碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银体系，此时的混合液呈弱碱性；控制上述前驱体碳酸银体系温度在15℃-25℃，在持续搅拌条件下，快速加入强还原剂完成还原反应，还原完成后，用去离子水洗涤15-20遍后，滤出去离子水，干燥，得到需要的银粉。
2. 根据权利要求1所述的高堆积密度银粉的制备方法，其特征在于所述的强还原剂可以是甲醛、水合肼、硼氢化钠中的一种。
3. 根据权利要求1所述的高堆积密度银粉的制备方法，其特征在于所述硝酸银溶液的浓度为50%。
4. 根据权利要求1所述的高堆积密度银粉的制备方法，其特征在于所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
5. 根据权利要求1所述的高堆积密度银粉的制备方法，其特征在于所述还原反应中前驱体碳酸银体系温度控制为20°C。
全文摘要
本发明公开一种高堆积密度银粉的制备方法，将100重量份的硝酸银和1重量份的硝酸溶解于去离子水中，形成浓度为30-60％的硝酸银溶液；将60重量份的碳酸钠溶解于去离子水中，形成浓度为5-25％的碳酸钠溶液；在持续搅拌的条件下，将上述的硝酸银溶液加入至所述碳酸钠溶液中，制得前驱体碳酸银体系，此时的混合液呈弱碱性；控制上述前驱体碳酸银体系温度在15℃-25℃，在持续搅拌条件下，快速加入强还原剂完成还原反应，还原完成后，用去离子水洗涤15-20遍后，滤出去离子水，干燥，得到需要的银粉。与现有的真空雾化法相比，本发明具有成本低和操作简便的优点。
文档编号B22F9/24GK101695757SQ20091021866
公开日2010年4月21日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者佟丽国 申请人:彩虹集团公司;