专利名称：：一种超细赤铁矿粉非熔态还原工艺及装置的制作方法
技术领域：
：本发明属于金属材料制造工艺领域，特别是提供一种超细赤铁矿粉非熔态还原制造高纯铁粉的工艺及装置。
背景技术：
：我国适于经济开发的铁矿资源日益短缺，铁源供应已成为我国钢铁工业生产的重要制约条件。而另一方面，我国尚有大量未被开发利用的赤铁矿山，这些赤铁矿可选性较差，特别是共生的有害杂质磷不能有效去除，未能有效使用。"矿石——高炉炼铁——转炉炼钢"流程在现有的钢铁生产中居主导地位，由之获取的铁元素约占由天然矿石中获取铁元素的总量的90%，非高炉炼铁方法仅为其十分之一左右。然而，不论哪一种现行的钢铁冶金工艺，将铁元素从矿石中分离提取出来的过程基本上都是"先还原，后熔分"的工艺即铁矿石在较低温度下还原，而在其后高温过程中熔化、实现快速分离。在熔分过程中磷和其他许多种杂质元素也被还原进入铁熔体中，从而需要在其后的炼钢精炼过程再进一步净化、去除。这样的工艺原理经多年的发展，已形成了经济、高效、巨量的规模，然而其本质上的缺陷是显而易见的。
发明内容本发明目的是将赤铁矿粉在固体(非熔态)下进行还原，即在熔分工序之前将铁的氧化物予以还原，在固态下可获得纯度很高的铁，避免了磷、硫和其他杂质元素被还原进入铁熔体。—种超细赤铁矿粉非熔态还原工艺，其特征是采用高速气流磨技术将普通细粒度80200目的赤铁矿粉磨至平均粒度为2iim、粒径分布范围为102104nm的超细粒度，超细磨的目的一是实现铁元素与磷、硫等杂质元素的初步解离，二是使还原温度降低，实现铁氧化物的非熔态还原。然后将超细赤铁矿粉在65085(TC温度和纯H2或70100%C0气氛下进行非熔态还原，还原过程的参数控制为(1)超细赤铁矿粉颗粒粒径分布范围为102nm104nm;(2)还原温度:650850°C;(3)还原气氛纯H2或70100%C0。如上所述赤铁矿粉高速气流磨技术是；将赤铁矿粗磨、筛分、烘干后使用超级涡流磨进行超细磨，矿粉超细磨过程中，参数控制如下(1)研磨气体压力>0.6MPa;(2)分选机转速50005500r/min。—种与上述工艺配套使用的超细赤铁矿粉非熔态还原装置A为H2还原装置，如附图1所示，主要包括1氮气源，2氢气源，5流量计，6电阻炉，7坩埚；对于上述超细赤铁矿粉非熔态还原过程，通过流量计控制氮气和氢气的流量，坩埚置于管式电阻炉内，超细赤铁矿粉放在坩埚内通入氢气，在非熔态下还原生成的金属铁粉纯度很高。—种与上述工艺配套使用的超细赤铁矿粉非熔态还原装置B为CO还原装置，如附图2所示，主要包括1氮气源，3二氧化碳气源，4煤气重整装置，5流量计，6电阻炉，7坩埚；对于上述超细赤铁矿粉非熔态还原过程，通过流量计控制氮气、二氧化碳和煤气的流量，坩埚置于管式电阻炉内，超细赤铁矿粉放在坩埚内通入一氧化碳气，在非熔态下还原生成的金属铁粉纯度很高。本发明优点是在熔分工序之前可在较低温度下将铁的氧化物予以还原，在固态下获得的铁纯度很高，避免了磷和其他杂质元素被还原进入铁熔体，大幅度节省制备金属铁过程的能耗、物耗，减少C02排放，减轻环境负荷。图1为超细赤铁矿粉非熔态还原装置A_H2还原装置示意图注图中l氮气源，2氢气源，5流量计，6电阻炉，7坩埚。图2为超细赤铁矿粉非熔态还原装置B-C0还原装置示意图注图中l氮气源，3二氧化碳气源，4煤气重整装置，5流量计，6电阻炉，7坩埚。图3为超细赤铁矿粉非熔态还原实验装置示意图注图中1氮气源，2氢气源，3二氧化碳气源，4煤气重整装置，5流量计，6电阻炉，7坩埚，8失重计量仪，9刚玉球。图4为超细磨后矿粉的粒度分布情况注图中q为粒度分布；Q为累积分布。图5为还原产物的粒度分布情况注图中q为粒度分布；Q为累积分布。具体实施内容本发明的实施内容是采用高速气流磨技术将80200目的湖北恩施地区赤铁矿粉超细磨至2iim，制做一套非熔态还原装置，用之进行16次超细赤铁矿粉非熔态还原实验；每次实验矿粉用量取50g，气体流量为氮气45L/min，氢气(一氧化碳)2L/min。实验采用的装置如附图3所示，主要包括(1)气源装置包括氮气源1、氢气源2、二氧化碳气源3、煤气重整装置4;H2还原时，使用装置1和2;CO还原时，使用装置1、3、4。(2)煤气重整装置4，主要技术参数功率3.5KW;电压ACO150V;发热元件FeCrAl电热丝；最高使用温度125(TC;(3)电阻炉6，主要技术参数发热元件FeCrAl;额定功率8KW;最高工作温度IIO(TC;工作电压220V;(4)失重计量仪8:精度为0.lg。实验中选用矿粉的两种粒度0.18-0.154mm的常规细粉和平均粒度为2ym的超细粉；两种还原气体70100%C0和纯4;四种不同的还原温度65(TC，700°C，750°C，和850°C;考虑到实验中动力学条件较差，选取较长的还原时间4小时和7小时。按LjfX212)正交表安排试验；还原效果指标是按GB/T13241-91由失重量计算还原度R;共进行还原实验十六次，实验结果如表1所列。由实验结果得到矿粉粒度d、还原气氛Ar、温度T、还原时间t对铁氧化物还原度的4定量影响，逐步回归分析，删除不显著因子，得到定量的经验关系为R=-43.32-155.03d_16.53Ar+8.41T+3.77t否定概率P(9.4X10—5)式中R-还原度(X)d-矿粉粒度(mm)Ar-还原气氛(H2为0，CO为1)T-还原温度(K/100)t-还原时间(h)。其中铁矿粉粒度的影响最为显著，粒度为2ym超细矿粉比粒度为0.180.154mm的常规细矿粉的还原度约高31%;由回归公式估算可得出在本实验条件下，超细矿粉的还原动力学条件大为改善，获得相同还原度所需温度比常规粒度矿粉约低365°C。在氢气气氛中还原比在CO气氛中还原，还原度约高17%。因装置水平所限，还原时间影响较弱，由4小时延长至7小时，还原度提高约11%左右。表1为非熔态还原实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(1)在65085(TC和纯H2、70100%CO两种气氛下，超细粒度赤铁矿粉均能实现不同程度Fe^3—Fe的还原。与常规粒度矿粉相比，超细矿粉的还原度较高，还原动力学条件大大改善，获得相同还原度所需还原温度约低365°C。(2)按最佳工艺为超细矿粉、d=2m，用氢气气氛还原、Ar=0，还原温度为85(TC，还原时间为7小时，估计还原度可达76.5%，即矿中的Fe203有66%被还原为Fe，其余34%还原为FeO。(3)非熔态还原后赤铁矿粉的还原产物仍为粉状，颗粒间并未发生烧结，如附图2、3所示，可采用物理方法将矿粉中铁元素与其他杂质元素进一步分离。而其他直接还原方法需造球_还原_破碎_磁选，含有金属铁的球团难以破碎、细磨分选，而且还原度越高越难破碎分选。权利要求一种超细赤铁矿粉非熔态还原工艺，其特征是采用高速气流磨技术将普通细粒度80～200目的赤铁矿粉磨至平均粒度为2μm的超细粒度，超细磨的目的一是实现铁元素与磷、硫等杂质元素的初步解离，二是使还原温度降低，实现铁氧化物的非熔态还原；然后将超细赤铁矿粉在650～850℃和纯H2或70～100％CO气氛下进行非熔态还原，还原过程的参数控制为(1)超细赤铁矿粉颗粒粒径分布范围为102nm～104nm；(2)还原温度650～850℃；(3)还原气氛纯H2或70～100％CO。2.如权利要求1所述的一种超细赤铁矿粉非熔态还原工艺，其特征是赤铁矿粉高速气流磨技术是将赤铁矿粗磨、筛分、烘干后使用超级涡流磨进行超细磨，矿粉超细磨过程中，参数控制如下(1)研磨气体压力>0.6MPa;(2)分选机转速50005500r/min。3.—种与权利要求1所述工艺配套使用的超细赤铁矿粉非熔态还原装置A和B，其特征为H2还原装置，包括(l)氮气源，(2)氢气源，(5)流量计，(6)电阻炉，(7)坩埚；CO还原装置，包括(l)氮气源，(3)二氧化碳气源，(4)煤气重整装置，(5)流量计，(6)电阻炉，(7)坩埚；对于权利要求1所述超细赤铁矿粉非熔态还原过程，通过流量计控制氮气、氢气或二氧化碳和煤气的流量，坩埚置于管式电阻炉内，超细赤铁矿粉放在坩埚内通入氢气或一氧化碳气体在非熔态下进行还原，其还原动力学条件大为改善，获得相同还原度所需温度比常规粒度矿粉低365°C。全文摘要本发明属于金属材料领域，特别涉及一种超细赤铁矿粉非熔态还原制造高纯铁粉的工艺及装置。其特征是采用高速气流磨技术将常规80～200目细粒度的赤铁矿粉磨至平均粒度为2μm的超细粒度，超细磨的目的一是实现铁元素与磷、硫等杂质元素的初步解离，二是使还原温度降低，实现铁氧化物的非熔态还原。然后将超细赤铁矿粉在650～850℃和纯H2或70～100％CO气氛下进行非熔态还原，还原过程的参数控制为(1)超细赤铁矿粉颗粒粒径分布范围为102nm～104nm；(2)还原温度650～850℃；(3)还原气氛纯H2或70～100％CO。本发明优点是在熔分工序之前将铁的氧化物予以还原，在固态下获得纯度很高的铁，避免了磷和其他杂质元素被还原进入铁熔体，大幅度节省制备金属铁过程的能耗、物耗，减少CO2排放，减轻环境负荷。文档编号C21B13/00GK101787406SQ20101003378公开日2010年7月28日申请日期2010年1月12日优先权日2010年1月12日发明者侯娜娜,刘润藻,刘锦霞,朱荣,李士琦,李瑾,王玉刚,谷林,赵传,陈代明,陈培钰,高金涛申请人:北京科技大学