专利名称：一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法
技术领域：
本发明属于离子束材料表面改性领域，涉及一种医用不锈钢刀锯表面制备超硬非
晶碳涂层方法，特别涉及能够提高刀锯使用寿命，减少刀锯割、切和锯的过程中机体的损 伤，减轻病人痛苦，以及具有很好的生物相容性。
背景技术：
美容和外科等医用刀具与其它切削刀具不同，首先它要求无毒、无锈斑、不易污 染，不能造成患者意外伤害，另外，要求锋利，以减轻患者痛苦。因此，刀具通常采用不锈钢 材料，虽然不锈钢材料具有不锈、无污染的优点，但却存在硬度相对偏低的缺点，因此，大大 影响刀具锋利度的保持和使用寿命，即，使用中，往往锋利度迅速下降，达不到使用寿命的 要求。如何提高医用刀具的寿命，提高它的生物相容性，一直是困扰生产厂家的重大课题。
国内外解决上述问题一般采用的方法是材料表面改性。表面改性技术主要包括离 子注入、表面渗氮和涂层技术，由于离子注入存在效率低的问题，因此很少被应用在工业生 产；渗氮不可能大幅度提高表面硬度，且无法改善材料本身的生物相容性；因此涂层技术 是最有效的方法。 目前国内外普遍采用的刀具涂层有TiN、CrN、TiAlN、CrAlN和CrAlTi等多种材料， 但这些涂层的硬度从15-30GPa，摩擦系数从0. 4-2，在医用刀具使用中存在的问题主要是， 涂层在这个硬度范围时，如果镀层薄，如0.5微米以下，产生的效果不明显，镀层厚到l微 米时，锋利度下降一半，且生物相容性不好。 因此提出采用类金刚石(DLC)涂层。而制备类金刚石薄膜始终是各国科学家致力 于研究的课题。其优点是摩擦系数小，但目前采用传统的磁控溅射、电弧等方法制备的DLC 涂层，其SP3键含量一般在30 % -50 % ，因此硬度与上述涂层差不多， 一般小于30GPa，存在 硬度不够，沉积温度高(不锈钢会退火)和结合力差等问题，因此，无法广泛被使用在工业 生产中，急需解决新的装备技术。
发明内容
基于上述方法的不足，本发明的目的在于提供一种医用不锈钢刀锯的表面制备形 成非晶四面体碳薄膜的新方法，该方法制备的非晶四面体碳薄膜，结合强度高，生物特性优 异，可以从根本上解决生物医用不锈钢材料表面硬度、力学和生物学性能不佳的难题。
为实现上述性能，本发明采取了以下解决方案 —种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于，该方法包括下列 步骤 (1)预处理采用丙酮溶液浸泡不锈钢刀锯，用超声波清洗，酒精脱水，最后用氮 气吹干； (2)离子清洗将预处理后的不锈钢刀锯放入镀膜机真空室中的转台上进行离子 清洗；
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(3)形成非晶碳薄膜完成离子清洗后启动过滤电弧离子源，离子源的工作气压 为2X10—2Pa，电弧电流为80A，石墨靶阴极的碳纯度为99. 99% ;通过电弧放电由石墨表面 气化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子，经过磁过滤 装置过滤掉中性碳原子和碳分子，过滤后的碳离子沉积在经过离子清洗后的不锈钢刀锯表 面，形成超硬的非晶四面体碳薄膜。 所述步骤(2)中离子清洗是指，采用一个冷阴极离子源，进行离子清洗，离子源 通入氩气，流量为12sccm，保持真空室气压2X10—乍a，离子源的放电电压为400V-600V，放 电电流为100mA-200mA，引出电压为1000V-1200V，引出电流50mA-100mA，轰击不锈钢刀锯 10-30分钟，离子源纵向均匀尺寸为40mm，转盘以3r/min的线速度旋转，以保证横向清洗均 匀。 所述步骤(3)中碳离子沉积是指，偏压采用直流脉冲，电源占宽比为1 : l，偏压 幅值为120V，转台以3r/min的线速度旋转，保证基体涂层横向均匀，磁场扫描线圈沿不锈 钢刀锯的纵向扫描，扫描的频率为50Hz，不锈钢刀锯表面温度《80C。，刀的涂层厚度为 50nm，锯的涂层厚度为200nm。 本发明方法制备的涂层具有如下良好的生物相容性 1、具有良好的耐腐蚀性，盐雾试验48小时，无任何腐蚀斑点；树脂、不锈钢等表面 涂层后，耐腐蚀和耐磨损特性大大增强，并具有明显抗老化作用，使用寿命大大延长；
2、涂层后牙基托等材料细菌不粘附，解决安装人工牙齿后口腔清洁的问题，有利 于口腔健康； 3、涂层后的材料表面细胞生长情况良好，细胞密度更高，而且薄膜越厚细胞生长 越好； 4、毒性试验结果毒级为0，无毒害。 采用本发明方法制备的涂层不锈钢刀锯，硬度可达85GPa以上，涂层的SP3键结构 含量> 85%，摩擦系数为0. 08-0. 15，薄膜与基体之间的结合力为35-45N，不锈钢刀锯涂层 前后对比实验未经涂层的刀口初始切削力为15N，经切削厚度为0. 2-0. 3mm的被水完全浸 湿后绵质纸张2张，切削4次后切削力为20N， 5次后切削力为30N，经涂层后的刀口初始切 削力为15N，切削4次后仍为15N，切削12次后为15N。在病理刀上涂层非晶四面体碳薄膜 50纳米，刀锋锋利度不变，寿命延长2-4倍；锯条涂层200纳米，锯齿锋利度不变，寿命延长 5-10倍，锯缝细密。实验结果证明，由于非晶四面体碳具有极高硬度，能做到超薄情况下，得 到良好的结果。与传统技术制备的DLC相比，具有更大的优越性，是非常适合选用的涂层材 料。
图1为实现本发明方法所使用装置的结构示意图； 图中l-过滤电弧离子源；2-S型磁过滤装置；3_真空室；4_冷阴极离子源；5-工
装转台；6_工装架；7_抽气口 ；8_进气口 ；9_真空计；10_磁扫描线圈；11_石墨阴极； 图2为S型双弯管磁过滤装置的结构示意图； 图3为本发明所制备涂层的拉曼光谱图，定性的计算SP键结构； 图4为本发明所制备涂层的原子力显微镜图片，显示表面粗糙度为0. 25nm ;
图5为本发明制备涂层的摩擦系数图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述
—种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法 (1)将用于美容、外科、眼科、牙科等不锈钢材料的刀、锯、牙托等镀件，采用丙酮溶 液浸泡镀件，用超声波清洗，酒精脱水，最后用氮气吹干； (2)将清洗后的镀件装入工装架6，立即放入镀膜机真空室3中的工装转台5上， 如图l所示，防止再次污染，影响镀膜质量。涂层镀膜设备至少包括过滤电弧离子源i，s型 磁过滤装置2，真空室3，冷阴极离子源4，工装转台5，工装架6，抽气口 7，进气口 8，真空计 9，磁扫描线圈lO，石墨阴极ll。采用磁扫描，扫描方向在真空室纵向，横向扫描依靠转台的 旋转保障，使镀膜在一个平面进行扫描，保证镀膜的均匀性。 (3)采用一个冷阴极离子源4，进行离子清洗，离子源通入氩气，流量为12sccm，保 持真空室气压2 X 10—2Pa，离子源的放电电压为400V-600V，放电电流为100mA-200mA，弓|出 电压为1000V-1200V，引出电流50mA-100mA，轰击镀件10-30分钟，离子源纵向均匀尺寸为 40mm，转盘以3r/min的线速度旋转，以保证横向均匀； (4)关掉离子源，启动过滤电弧离子源，本发明制备非晶四面体碳，采用一种S型 的过滤阴极电弧离子源，离子源的工作气压为2X 10—2Pa，电弧电流为80A，石墨靶阴极11 的碳纯度为99. 99%。首先通过电弧放电产生的局部高温由石墨表面气化出碳原子和碳分 子，碳原子和碳分子在一个放电室中进一步电离后形成碳离子，经过图2所示的一个S型双 弯管磁过滤装置2，磁过滤装置2电流为IOA，中性碳原子和碳分子被过滤掉，提高了薄膜 硬度，降低表面粗糙度，通过磁过滤装置2的碳离子沉积在不锈钢的刀锯表面，形成超硬的 非晶四面体碳薄膜。偏压采用直流脉冲，电源占宽比为1 : l，偏压幅值为120V，工件转盘 以分钟3r/min的线速度旋转，以保证镀件涂层在横向均匀，镀件的纵向由一个磁场扫描完 成，磁扫描线圈10沿镀件的纵向进行扫描，扫描的频率为50Hz，镀膜过程中，镀件表面温度 不超过80C。，刀锯等不锈钢材料不会退火，牙托等树脂材料不会变形。刀的涂层厚度一般 为50nm，锯的涂层厚度一般为200nm。 为了保证薄膜纯度，采用纯度为99.99X的石墨阴极靶，为了保证薄膜高SPS键含 量，偏压要稳定，沉积离子能量控制在80-120eV。 在上述工艺条件下，可以保证不锈钢表面制备出非晶四面体碳膜具有良好的结合 力、平整的表面，从图4可以看出其表面粗糙度很低，显示表面粗糙度为0. 25nm ;参见图3 所示，通过对照涂层拉曼光谱可得到涂层的Sps键结构含量^ 85% ;参见图5所示，通过栓 盘实验对涂层的摩擦磨损性能进行检测，在干摩擦条件下，摩擦副为直径4mm轴承钢珠时， 摩擦系数为O. 08-0. 12之间；利用盐雾箱进行耐腐蚀试验，48小时部件光亮，有超强的耐腐 蚀作用。 以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步说明，不能认定本发明的具体实施方式
仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，凡根据本发明精 神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均属于本发明所提交的权利要求书确 定的专利保护范围。
权利要求
一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤(1)预处理采用丙酮溶液浸泡不锈钢刀锯，用超声波清洗，酒精脱水，最后用氮气吹干；(2)离子清洗将预处理后的不锈钢刀锯放入镀膜机真空室中的转台上进行离子清洗；(3)形成非晶碳薄膜完成离子清洗后启动过滤电弧离子源，离子源的工作气压为2×10-2Pa，电弧电流为80A，石墨靶阴极的碳纯度为99.99％；通过电弧放电由石墨表面气化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子，经过磁过滤装置过滤掉中性碳原子和碳分子，过滤后的碳离子沉积在经过离子清洗后的不锈钢刀锯表面，形成超硬的非晶四面体碳薄膜。
2. 根据权利要求1所述的一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在 于所述步骤(2)中离子清洗是指，采用一个冷阴极离子源，进行离子清洗，离子源通入氩 气，流量为12sccm，保持真空室气压2X10—乍a，离子源的放电电压为400V-600V，放电电流 为100mA-200mA，弓|出电压为1000V-1200V，弓|出电流50mA-100mA，轰击不锈钢刀锯10-30分 钟，离子源纵向均匀尺寸为40mm，转盘以3r/min的线速度旋转，以保证横向清洗均匀。
3. 根据权利要求1所述的一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在 于所述步骤(3)中碳离子沉积是指，偏压采用直流脉冲，电源占宽比为1 : l，偏压幅值为 120V，转台以3r/min的线速度旋转，保证基体涂层横向均匀，磁场扫描线圈沿不锈钢刀锯 的纵向扫描，扫描的频率为50Hz，不锈钢刀锯表面温度《80C° ，刀的涂层厚度为50nm，锯 的涂层厚度为200nm。
4. 根据权利要求1所述的一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在 于所述不锈钢刀锯表面形成的非晶四面体碳薄膜为非晶结构，涂层中SP3键含量^ 85%， 涂层的硬度^ 85GPa，摩擦系数为0. 08-0. 15，薄膜与基体之间的结合力> 35N，涂层厚度为 50-500nm。
全文摘要
本发明公开一种医用不锈钢刀锯表面形成非晶四面体碳薄膜的方法，经过预处理、离子清洗、电弧放电和碳离子沉积完成，采用该方法制备的非晶四面体碳薄膜，结合强度高，生物特性优异，具有良好的耐腐蚀性，盐雾试验48小时，无任何腐蚀斑点；树脂、不锈钢等表面涂层后，耐腐蚀和耐磨损特性大大增强，并具有明显抗老化作用，使用寿命大大延长；涂层后材料细菌不粘附，解决安装人工牙齿后口腔清洁的问题，有利于口腔健康；涂层后的材料表面细胞生长情况良好，细胞密度更高，而且薄膜越厚细胞生长越好；采用本发明方法制备的涂层不锈钢刀锯，硬度可达85GPa以上，涂层的SP3键结构含量≥85％，摩擦系数为0.08-0.15，薄膜与基体之间的结合力为35-45N。
文档编号C23C14/06GK101768720SQ20101013655
公开日2010年7月7日 申请日期2010年3月31日 优先权日2010年3月31日
发明者朱克志, 杨立, 王晓艳, 赵玉清, 陈仙, 韩亮 申请人:西安交通大学