专利名称：一种用机械合金化制造WTi预合金粉末的方法
技术领域：
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种用机械合金化来制造WTi预合金粉 末的方法。
背景技术：
机械合金化可以使粉末得到细化，同时能使其产生大量缺陷，有助于降低合金烧 结温度，提高不同成分之间的扩散速率，并且能使一些难熔金属之间在常温条件下形成固 溶体，因此，近年来受到学术界的广泛关注与探索。一般情况下，Ti或TiH2粉与W粉通过混粉、压坯，进而烧结得合金，但由于原始粉 颗粒粗大，活性低，故制备WTi合金都要在高于Ti的熔点下进行。而Ti的熔点为1668°C附 近，此外，得到的合金组织与晶粒也比较粗大。另一方面，在利用W粉与Ti粉进行机械合金 化时，由于Ti粉是塑性材料，经长时间球磨，容易发生塑性变形，不易破碎，故与W粉不易在 球磨过程中形成固溶体，且粉末中有大量片层结构存在，也不利于后续压坯。
发明内容
本发明的目的是提供一种用机械合金化来制造WTi预合金粉末的方法，通过该方 法可以制备得到WTi预合金粉末，并且得到的WTi预合金粉末晶粒细小、易于分散、且具有 部分固溶的特点。本发明采用的技术方案为一种用机械合金化制造WTi预合金粉末的方法，该方 法按以下步骤进行
步骤1，
将粒径为1 30 μ m、纯度高于99. 9%的W粉和粒径为10 30 μ m、纯度高于96. 7%的 TiH2粉按所需比例配置，放入球磨罐中； 步骤2，
在球磨罐中，添加W粉和TiH2粉总质量2 5 %的过程控制剂，加入W粉和TiH2粉总 质量30倍 50倍的磨球； 步骤3，
先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨罐的循环冷却水，开始球磨，球 磨时间为24 48小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭循环冷却水，静置，待球 料充分冷却后取出粉末，即成。其中，过程控制剂为无水乙醇。其特征还在于，步骤3中通过向球磨罐中通入保护气体氩气将罐内空气排除。其中，磨球为不同大小及比例的硬质合金球。其中，球磨罐为尼龙材质。其特征进一步在于球磨过程中，球磨罐外壁始终采用循环水冷却。本发明的有益效果是，制备得到的WTi预合金粉末具有晶粒细小、成份均勻、易于分散、且具有部分固溶的优点，制造工艺简单，适用成分范围广，易于控制。本发明利用TiH2 粉与W粉制备WTi预合金粉末，由于TiH2是脆性材料，易于破碎，且由于球磨过程中通过冷 焊附着在W颗粒上，也有利于W粉的细化，同时也有利于Ti与W之间形成固溶体。故可以 得到晶粒小，粉末也比较分散，且存在部分固溶的WTi预合金粉末。
图1是本发明使用的TiH2粉末原始形貌图； 图2是本发明使用的W粉原始形貌图3是用本发明方法制备得到的含TiH221%WTi预合金粉末形貌图； 图4是用本发明方法制备得到的含TiH221%WTi该预合金粉末的XRD分析结果曲线图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明采用机械合金化来制造WTi预合金粉末的方法，其具体步骤为 将如图ι所示粒径为10 30 μ m、纯度高于96. 7%的TiH2粉和图2所示粒径为1
30 μ m、纯度高于99. 9%的W粉按照所需比例配置，放入球磨罐中，再加入占W粉和TiH2粉 总质量2 5%的过程控制剂、占TiH2粉和W粉总质量30倍 50倍的磨球，过程控制剂选 择易挥发性有机溶剂，如无水乙醇；先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨 罐的循环冷却水，开始球磨，球磨24 48小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭 循环冷却水装置，静置，待球料充分冷却后取出粉末，即成。过程控制剂常选用无水乙醇，磨球选择不同大小的硬质合金球，球磨罐选用尼龙 材质，并在球磨过程中，始终采用循环水冷却。本发明利用高能球磨的优点，采用机械合金化法制备不同Ti含量的WTi预合金粉 末，该方法制备的WTi预合金粉末晶粒细小、成份均勻，易于分散，且具有部分固溶的优点。实施例1
将质量百分数为79%的W粉和21%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龙球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉总质量的2%添加无水乙醇、按W粉和TiH2粉总质量的40倍 添加硬质合金磨球；先向球磨罐中通入氩气将罐内空气排除后，停止通入氩气并将球磨罐 密封，然后打开球磨罐的循环冷却水，球磨48小时，球磨机的转速是200r/min ；球磨结束后 关闭循环冷却水，静置冷却后取出粉料。制备出的预合金粉末形貌及其X射线衍射XRD分 析结果如图3和图4所示。从图3中可以看出，制备出的预合金粉末形貌相对于粉末颗粒的原始形貌(如图1 和图2所示)发生了很大的变化，颗粒形状变成不规则的扁平状，颗粒细小分散。从图4衍 射分析结果知道，预合金粉末得到极大细化，且具有部分固溶的特征。实施例2
将质量百分数为87%的W粉和13%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龙球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉总质量的4%添加无水乙醇、按W粉和TiH2粉总质量的30倍 添加硬质合金磨球；先向球磨罐中充入氩气将罐内空气排除后，停止通入氩气并将球磨罐 密封，打开球磨罐的循环冷却水，球磨24小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭循环冷却水，静置冷却后取出粉料。实施例3
将质量百分数为71%的W粉和29%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龙球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉总质量的5%添加无水乙醇、按W粉和TiH2粉总质量的50倍 添加硬质合金磨球；先对球磨罐抽真空再通入氩气再抽真空以确保罐内的空气完全排除， 然后停止抽真空和通氩气并将球磨罐密封，打开球磨罐的循环冷却水，球磨36小时，球磨 机的转速是200r/min ；球磨结束后关闭循环冷却水，静置冷却后取出粉料。同样，在实施例2与实施例3中亦得到了颗粒分散细小，且存在部分固溶的预合金 粉末，只是由于三个实施例中的W粉与TiH2粉的配比不同，故得到的球磨粉的颗粒形貌图 及XRD分析图谱略有差别。下表为上述三个实施例制备出的WTi预合金粉末的晶粒度
权利要求
一种用机械合金化制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行步骤1，将粒径为1～30μm、纯度高于99.9%的W粉和粒径为10～30μm、纯度高于96.7%的TiH2粉按所需比例配置，放入球磨罐中；步骤2，在球磨罐中，添加W粉和TiH2粉总质量2～5％的过程控制剂，加入W粉和TiH2粉总质量30倍～50倍的磨球； 步骤3，先将球磨罐中的空气排除，然后密封球磨罐，打开球磨罐的循环冷却水，开始球磨，球磨时间为24～48小时，球磨机的转速是200r/min，球磨结束后关闭循环冷却水，静置，待球料充分冷却后取出粉末，即成。
2.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述的过程控制剂 为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述步骤3中通过 向球磨罐中通入保护气体氩气将罐内空气排除。
4.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述的磨球为不同 大小及比例的硬质合金球。
5.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于所述的球磨罐为尼 龙材质。
6.根据权利要求1所述制造WTi预合金粉末的方法，其特征在于球磨过程中，球磨罐 外壁始终采用循环水冷却。
全文摘要
本发明公开的一种制造WTi预合金粉末的机械合金化方法，将一定比例的W粉、TiH2粉配好，加入2～5％的过程控制剂和粉料总质量的30～50倍的磨球，放入球磨机的气氛保护球磨罐中球磨24～48小时，球磨结束，静置一段时间，以使球料充分冷却后取出粉末。用这种制造方法获得的WTi合金粉末晶粒细小、成份均匀，易于分散，且具有部分固溶的优点，并且工艺简单，易于操作。
文档编号C22C1/04GK101928849SQ20101015914
公开日2010年12月29日 申请日期2010年4月29日 优先权日2010年4月29日
发明者梁淑华, 王庆相, 肖鹏, 邹军涛, 陈鑫 申请人:西安理工大学