专利名称：双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置及其方法
技术领域：
本发明涉及炼镁的装置及其方法，尤其涉及双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁的装置 及其方法。
背景技术：
镁及镁合金具有质量轻，比强度高，导热性能好，易于回收，对环境污染小等优点， 在汽车等交通工具制造、机械电子、航空航天、国防军工等领域具有重要的应用价值，被誉 为“21世纪的绿色环保材料”。金属镁的工业化生产一般有两种工艺一类是电解法；另一类是真空热还原法， 该方法一般采用硅铁为还原剂，普遍采用的是横罐外加热周期还原工艺，又称皮江法。电解法炼镁由于产生氯气，伴随有无法克服的环保问题，故近年来已经逐渐让位 于皮江法。我国原镁产量已经占到全球约80%的份额，几乎全部采用皮江法生产。所谓皮江法，是由加拿大著名冶金学家L. M. Pidgeon在1942年完善的炼镁方法， 并以他的名字命名的工艺，沿用至今且没有根本性的改进。该工艺是将含硅75%的硅铁和 含氧化镁煅白粉混合成固相接触方式，置于耐热钢制成的横罐内，罐外采用火焰加热，促进 横罐内物料进行化学反应，物料反应温度约为1150 1250°C，罐内真空度一般小于20Pa。 现有的皮江法炼镁具有如下缺点1.反应物硅铁和煅白以固相接触方式进行化学反应，反应速率慢，典型的工艺过 程中还原反应周期长达10 12小时，效率低下；2.采用火焰外部加热，热量由反应器外部逐逐渐传导到内部，周期长，热能损失 大，热能利用率低，专业分析认为典型工艺的热能利用率只有20%左右；3.由于外部加热的方式限制了反应器容积，典型的横罐内径在400毫米以内，一 次装料量小，单罐一次产出原镁只有20 30公斤，占地面积大，现场管理难度大，不易实现 大规模生产和机械化作业；4.采用含硅元素75%硅铁为还原剂，一般吨镁硅铁消耗为1. 05 1. 20吨，即硅 元素比理论需求过量浪费36 56%，同时所有铁元素都浪费了 ；5.还原出来的镁蒸气在高真空度下直接冷凝成固态结晶镁，没有流动的便利，收 集释放困难。6.横罐一般采用含有镍、铬的昂贵的耐热钢，消耗很快，成本高；7.烟尘污染严重，劳动环境恶劣，对周围生态环境负面影响大；8.需要人工装料、扒渣、清理结晶镁，劳动强度大。已授权和公开的一批发明和实用新型专利技术，针对皮江法炼镁工艺的上述不足 提出了改进的方法，主要是变火焰加热为清洁能源的电能加热，具体热源有电阻片加热、炉 料电阻加热、感应加热等，再一个改进就是变外部加热为内部加热。由于上述发明和实用新型专利并不涉及反应物硅铁的固体形态，所以没有使得镁
4的还原反应效率有本质上的提升。为此，有人提出了内热炼镁的工艺，如中国专利95100495. 6 “电炉热装料硅热还 原真空炼镁新工艺”公开了一种内热炼镁的技术，其中通过将煅烧过的白云石、铝钒土以及 含硅75%以上的硅铁装入电炉，在0. OlPa的真空条件下，由熔渣电阻发热，硅热还原氧化 镁炼制镁。然而，这种可能涉及到液态反应的工艺也只是在装入固态炉料后，随着温度的升 高，炉料会呈熔融态，反应初始阶段仍然是固相接触方式。但该专利描述的反应系统由于高 真空度，无法以液态镁形式回收镁蒸气，会导致镁蒸气直接冷凝成固态结晶镁，堵塞真空系 统。另外，该工艺无法实现连续生产。专利ZL200710035929. 8“一种感应加热连续炼镁装置及其炼镁工艺”，其装置包括 连续给料装置、真空抽气装置系统、感应加热室、镁蒸气冷凝装置及排渣装置。将煅烧白云 石、75%的硅铁、萤石，按照重量比80 17 3配料混合磨粉，压制成球团，装入真空度为 1 IOPa储料仓，经预热300 500°C球团送入真空度1 IOPa的感应加热室经5h加热 熔化炼镁，镁蒸气冷凝室温度660 700°C、气体压力为0. 01 0. IMPa条件下，制成镁液、 镁锭，连续排渣；继而重复上述工艺过程，进行连续炼镁生产。该法为液态炼镁法，其缺点在 于固体热装料，造成感应加热熔化时间长、生产周期长、能耗高等。真空加热室和镁蒸气冷 凝室的真空度差别较大，造成真空系统操作频繁，而且难以准确控制，且易出现炉料和炉渣 架桥的生产故障。
发明内容
本发明针对现有技术的弊端，提供双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁的装置及其方 法。还原剂硅铁为熔融液态，热装入感应炉后继续加热升温，真空反应室设有浸入硅 铁液的上升浸渍管和下降浸渍管，在真空抽气和上升浸渍管中的导流氩气受热膨胀驱动 下，硅铁液进行环形流动，镁矿粉喷吹装置将镁矿粉喷射进入硅铁液中，使得镁矿粉浸泡于 硅铁浴之内，在高温真空条件下镁被还原生成镁蒸气，反应界面积大，并实现了反应界面的 加速更新，还原时间大大缩短，还原效率大为提高。采用镁液循环喷淋的方法收集镁蒸气， 实现产品的液态化。通过不断补充硅元素，实现连续生产。双浸渍管结构有利于硅铁液的 稳定流动，便于控制流动状态。本装置及方法生产金属原镁，具有节能、降低原材料消耗、生 产效率高、成本低、劳动环境好、易于实现自动化等优点。 本发明公开了 一种双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置，包括真空反应装置，其包 括真空反应室104、设置在真空反应室104顶部的密封法兰盘盖119、并列地连接在真空反 应室104底部的上升浸渍管102和下降浸渍管103，在真空反应室104的顶端及侧壁设置的 电弧和等离子体加热器以及附设在真空反应装置上的水平旋转和升降机构；加热装置，其 设置在真空反应装置的下方，且为一可倾动、可升降的工频或中频感应炉101 ；镁矿粉输送 喷射装置，包括多个连通的镁矿粉储存装置111、112、113、114和一端与多个连通的镁矿粉 储存装置连接的镁矿粉输送喷射管115，其中，镁矿粉输送喷射管115的另一端伸入至所述 可倾动、可升降的工频或中频感应炉101中；至少一个镁液收集和储存装置，其设置在真空 反应室104的上部外侧面，其包括和真空反应室104连通的镁蒸气冷凝器206、设置在镁蒸 气冷凝器206上部的镁液喷淋器210和设置在镁蒸气冷凝器206下部的镁液储存器202 ；以及真空抽气装置。优选的是，本发明的炼镁装置，真空抽气装置为罗茨泵和水环泵组、旋片泵和油增 压泵组，或水蒸气喷射泵系组。优选的是，本发明的炼镁装置，真空反应室104外壳为钢壳，其内衬为以石棉板、 石蜡石或三氧化二铝空心球为材料的隔热层和以高铝质、刚玉、碳质或碳化硅质为材料的 耐火层，且所述耐火层位于所述隔热层的外面；真空反应室104容积为感应炉101容量的 1. 1 4. 0倍，真空反应室104的高宽比为2. 5 8. 0。优选的是，本发明的炼镁装置，真空反应室104底部连接的上升浸渍管102和下降 浸渍管103为所述真空反应装置的分体部件，上升浸渍管102附设导流的氩气喷吹管110， 上升浸渍管102和下降浸渍管103内衬高铝质、碳质、碳化硅质耐火材料捣结料，其高度为 0. 6 2. 0米，其内径与真空反应室104内径比为0. 12 0. 45。优选的是，本发明的炼镁装置，所述至少一个镁液收集和储存装置还包括设置在 镁蒸汽冷凝器206上的冷凝器阀门212、设置在镁液储存器202上的镁液储存器阀门205、 一端和镁蒸汽冷凝器206连通，另一端和镁液存储器202连通的镁液提升管204、设置在镁 液提升管204上的镁液提升管阀门203、设置在镁液提升管204上的镁液定量提升泵207、 以及设置在真空和除尘连接管208上的真空连接管阀门209。优选的是，本发明的炼镁装置，镁矿粉输送喷射管115设置部位分别设在真空反 应室104的顶部位置、真空反应室104的中上部位的侧壁、上升浸渍管102入口、下降浸渍 管103出口处，或设置在感应炉101的顶部。优选的是，本发明的炼镁装置，感应炉101的内径与真空反应装置的真空反应室 104内径比为1.2 3.0，感应炉101包括多孔钢质外壳、感应线圈105及其内衬绝缘材料 玻璃布、石棉板、三氧化二铝空心球，内衬预制镁砂坩埚，再内套预制石墨或碳化硅坩埚。炉 口设置用于排出熔渣和残留硅铁液的流渣槽117，附设感应炉炉体倾动机构107和炉体升 降机构108。本发明真空反应装置附设预热和加热装置，包括煤气、天然气的火焰燃烧装置，电 弧，或等离子体加热装置。本发明还公开了一种真空炼镁工艺方法，该方法包括(1)准备炼镁原料含MgO 20 85%、CaO 0 60%、Al2O3 0 40%、余为杂质 的镁矿粉；准备还原剂含硅30 65%的硅铁、含硅74 82%的硅铁或含硅97%的工业 硅，且镁矿粉与硅铁中硅的质量比为2. 5 15 ；(2)首先将真空反应室104及上升浸渍管102、下降浸渍管103用煤气、天然气等 有焰燃烧器、电弧或等离子体电弧预热升温至1000 1500°C，同时，将上升浸渍管102和 下降浸渍管103端口处安装密封罩，预抽真空反应装置的真空度达到350 lOOOOPa时，再 将1350°C 1600°C硅铁液热兑入感应炉101内，感应线圈105通电加热，启动附设在真空 反应装置上的旋转和升降机构而将真空反应装置的上升浸渍管102和下降浸渍管103插入 硅铁液面下200 1000mm，或感应炉101附设的升降机构提升感应炉101高度将浸渍管插 入硅铁液内，同时打开氩气阀向上升浸渍管102引入导流的氩气流，(3)当上升浸渍管102入口和下降浸渍管103出口的密封罩熔化后，高温的硅铁液 通过上升浸渍管102连续喷入真空反应室104内，部分硅铁液经由下降浸渍管103连续回流至感应炉101内，从而感应炉101内的硅铁液经上升浸渍管102上升至真空反应室104 再经下降浸渍管103回流到感应炉101的硅铁熔池内，形成稳定的硅铁液的环形流动，同时 开启电弧或等离子体电弧电源加热环流的硅铁液；(4)将预热至800 1100°C的镁矿粉通过镁矿粉输送喷射管115以10 80kg/ min速度喷入1350 1600°C的硅铁液的环流内，硅与镁矿粉中的氧化镁发生还原反应，生 成的镁蒸气流沿着真空反应装置向上流动，通过冷凝器阀门212流入温度为650 700°C的 冷凝器206内，同时启动镁液定量提升泵207，使镁液喷淋器210喷淋镁液捕捉和吸收镁蒸 气形成镁液，流入镁液储存器202内，定期排出，铸成镁锭；真空反应装置和镁冷凝器内的 残余气体将通过真空连接管阀门209经真空和除尘装置连接管208进入除尘装置，最后由 真空抽气系统排出。优选的是，本发明的炼镁方法，随着硅铁液中硅的消耗，兑入含硅量高于感应炉 中含硅量的硅铁液，或者加入固体硅铁、工业硅，以维持感应炉中硅铁液的含硅量在30 65%范围之内。优选的是，本发明的炼镁方法还进一步包括如下步骤(1)定期排除渣液；(2)定期向感应炉101熔体内兑入含硅75%的熔融硅铁液，或利用镁矿粉输送喷 射管喷入粒度0. 01 20mm的工业硅或含硅75%的硅铁合金，补充硅铁液含硅量；(3)周期性生产停炉前，关闭真空连接管阀门209、冷凝器阀门212和镁液储存器 阀门205，继续通过导流的氩气管通入氩气直到真空反应装置的压力达0. IMPa时，开始降 低感应炉位置或提升真空反应装置高度，以便将上升浸渍管102和下降浸渍管103脱离硅 铁液面和感应炉口，旋转至准备工位；(4)周期性停炉前，加入硅铁、工业硅、工业纯铁、工业纯铝调整残留硅铁液成分， 铸成至少含硅的铁合金，作为炼镁副产品。本发明与现有技术对比，具有一系列的技术创新和突破。首先，采用熔融的硅铁液 为还原剂，并使硅铁液从感应炉开始流动，顺序流经上升浸渍管、真空反应室、下降浸渍管， 流回到感应炉，实现环形流动，镁矿粉喷射入环流硅铁浴中，周期性地经过真空反应室时， 被还原生成镁蒸气。由于采用了液固相充分接触混合的流动模式，反应过程得到强化，生产 效率大为提高。其次，通过不断喷吹镁矿粉，间断排渣，定期排出残留硅铁液并铸锭，实现连 续化生产，使用含硅量较低的硅铁合金液作为还原剂，残留硅铁液通过加入其它合金调整 成分，生产含硅铁合金为副产品，能够将硅元素和铁元素充分利用。再次，采用镁液循环喷 淋来捕集还原后逸出的镁蒸气，将其液化，得到的产品为液态，便于生产过程的控制。最后， 由于采用感应加热、电弧加热、等离子加热等内部加热措施，热能利用率高。综合以上技术创新点，本发明具有热能利用率高、反应速率快、原材料利用率高等 技术优点，实现节能降耗、降低成本、提高生产效率的优势。此外，由于装备易于大型化，从 而使生产过程易于操作和控制、占地面积小，利于大规模生产和机械化作业，同时具有良好 的环保和劳动条件，有效地降低了工人的劳动强度。本发明的液态连续生产法与皮江法比 较，明显降低了原料消耗和能耗，每吨镁消耗的硅元素和铁元素，分别降低了 26%和84%， 吨镁能耗降低了 36 49% .
图1为本发明真空环流熔态硅热法炼镁的设备结构示意图。图2为本发明真空环流状态示意图。附图中各部件名称为101-感应炉102——上升浸渍管103——下降浸渍管104-真空反应室105——感应线圈106-耐火层107——感应炉炉体倾动机构108——感应炉炉体升降机构109——熔融硅铁液110——氩气喷吹管111——上进料室112——下进料室113——上进料室阀门114——下进料室阀门115——镁矿粉输送喷射管116——等离子加热器117——流渣槽118——浸渍管法兰119——真空室顶部密封法兰盘盖201——液态金属镁202——镁液储存器203——镁液提升管阀门204——镁液提升管205——镁液储存器阀门206——冷凝器207——镁液定量提升泵208——真空和除尘装置连接管209——真空连接管阀门210——镁液喷淋器211——镁液滴212——冷凝器阀门213——镁排液口301——真空室中硅铁液面302——感应炉中硅铁液面303——娃铁液流动方向
具体实施例方式本发明将温度为1350 1600°C配制好的含硅55%的硅铁液兑入感应炉膛内，再 采用罗茨泵和水环泵真空抽气系统预抽真空，然后启动附设在真空反应装置上的水平旋转 和升降机构将预抽真空度为600 5000Pa的真空反应装置下降至两支浸渍管口浸入感应 炉的硅铁液面下200 1000mm，打开氩气阀门向上升浸渍管102引入导流的氩气流，浸渍管 口的密封罩熔化后，形成自感应炉硅铁液至真空反应装置再回到感应炉硅铁液的环流，同 时，用单位输入功率为800 2000kw/t的感应炉继续加热硅铁液，将备好的预热至900 1100°C含MgO 80%XaO 10%,Al2O3 10%的镁矿粉自真空反应装置顶部通过镁矿粉输送喷 射管，以30 70kg/min的速率将镁矿粉喷射至真空反应室内的环流硅铁液内，真空条件下 镁矿粉和高温硅铁液发生镁的还原反应，生成镁蒸气，经过温度保持在650°C的镁蒸气冷凝 器中时，在镁液喷淋下，镁蒸气凝聚为液态镁，再浇注成镁锭；定期排出残渣；当硅铁液含 硅小于30%时，向感应炉内补加含硅75%的硅铁或工业硅调整硅液成分大于30%，继续炼 镁，周期性停产，加入硅铁、工业硅、工业纯铁、工业纯铝调整残留硅铁液成分，排出残留的 含硅的铁合金液，铸锭为含硅的铁合金，为炼镁副产品。维修和更换部件，投入新生产周期。本发明真空反应装置运行程序和工艺流程为首先密封真空反应装置的顶部密封 法兰盘盖119，通过浸渍管的连接法兰118安装上升浸渍管102和下降浸渍管103，可用煤 气火焰、天然气火焰、电弧或等离子体电弧首先将真空反应室104及单浸渍管102预热升温 至1000 1500°C，分别用密封罩密封上升和下降浸渍管端口，关闭镁液储存器阀门205、镁 液提升管阀门203，打开冷凝器阀门212、真空连接管阀门209，启动真空泵组对真空反应装 置系统预抽真空度为350 lOOOOPa。再将温度为1350 1600°C的熔化硅铁液兑入感应炉 膛内，然后启动附设在真空反应装置上的水平旋转和升降机构以将预抽真空和预热的真空 反应装置旋转至感应炉的正上方，下降真空反应装置，将上升和下降浸渍管埋入硅铁液面 下200 1000mm，真空反应装置与大气隔绝，形成封闭空间，在真空抽气作用下形成真空环 境。当上升、下降浸渍管的密封罩熔化后，感应炉的硅铁液在真空抽吸作用下上升，进入到 上升浸渍管和下降浸渍管内部腔管内，并继续上升进入到真空反应室内。打开附设在上升 浸渍管的导流氩气喷吹管阀门通入氩气，硅铁液自感应炉熔池经上升浸渍管似硅铁液喷泉 喷入真空反应室，并在自重作用下经由下降浸渍管内部回流到感应炉内，反复循环，形成硅 铁液的连续环形流动。图2为真空环流状态的示意图，303为液态硅铁的流动方向，真空反 应室104中熔融硅铁液面301与感应炉101中熔融硅铁液面302存在一个高度差，感应炉 101中熔融硅铁液面302又称自由液面，301与302的高度差可以达到2米以上。开启镁矿 粉喷吹装置向感应炉硅铁液内的上升浸渍管口侧下方喷射镁矿粉，镁矿粉被环流硅铁浴裹 挟其中，在流经真空反应室时，在高温和350 IOOOOPa真空条件下，经充分混合的硅铁液 与镁矿粉发生镁的还原反应生成镁蒸气，系统压差作用下镁蒸气沿着真空室向上流动，镁 蒸气经过冷凝器阀212流入温度为650 700°C的冷凝室206被冷却降温，同时，镁液喷淋 器210喷淋的镁液冷却使镁蒸气在镁液滴表面被迅速液化，镁液再经镁液储存器阀门205 流入镁液储存器202内，定时浇注成镁锭。真空反应装置和冷凝器内的残余气体通过真空 连接管阀门209、真空和除尘装置连接管208进入除尘系统，最后由真空抽气系统排出。还 原反应生成的含有二氧化硅的熔渣，在人力、机械力、吹气作用下，从感应炉的流渣槽定期
9排出。当熔融硅铁液含硅量低于30% 65%的某一设定值时，直接向感应炉兑入1350 1600°C含硅高于该设定含硅量的硅铁液，或利用镁矿粉输送喷射管喷入粒度0. 01 20mm 的工业硅，以维持炼镁的连续生产。根据感应炉内的硅铁液质量和成分，定期停炉。停炉 时，首先停止喷吹镁矿粉，关闭镁液定量提升泵207和镁液储存器阀门205，关闭真空抽气 泵组，继续吹入氩气以破坏系统真空，使真空系统逐渐充氩气增压至常压状态，相继开动升 降机构提升真空反应装置，使上升、下降浸渍管端口脱离硅铁液面至感应炉口以上，关闭导 流氩气阀门，再旋转真空反应装置到停放位。残余硅铁液通过加入硅铁、工业硅、工业纯铝 等，生产出含有硅和铁的合金，作为炼镁副产品。停止感应炉供电，启动倾动机构倾动感应 炉倒出残渣和硅铁合金液。然后，再准备下一个生产周期的生产。本发明实施方案1 本发明提供硅铁浴真空环流热法炼镁的设备，如图1所示，包括镁矿粉储存室、 输送喷射装置111、112、113、114、115，感应炉101及两个镁蒸气冷凝器206和镁液储存器 202，有旋转和升降机构的真空反应装置、管壁有导流的氩气喷吹管110的上升浸渍管102、 下降浸渍管103，真空反应室104侧壁设置石墨等离子加热器116，真空抽气装置为ZJ5000 罗兹真空泵和2XH-300旋片泵组。其中，真空抽气装置也可以为罗茨泵和水环泵组、旋片泵 和油增压泵组，或水蒸气喷射泵系组的其他型号，其中多个镁矿粉输送喷射管115可分别 设置在真空反应室104的顶部位置，或真空反应室104的中上部位的侧壁，或单浸渍管102 入口处，或感应炉101的顶部，或插入硅铁液熔池，也可组合选择上述不同部位以放置所述 多个镁矿粉输送喷射管115。本发明感应炉101的单位功率800 2000kw/t硅铁液，感应炉炉体包括具有绝缘 层、耐火层106、碳化硅工作层的容器及设置于该绝缘层外围的感应线圈105，感应炉101的 上部设置用于排出熔渣和残留硅铁液的流渣槽117，附设炉体倾动机构107。本发明真空反应装置的真空反应室104，其底端分别设置有上升浸渍管102和下 降浸渍管103，内衬厚度40 60mm，氩气喷吹管110设于上升浸渍管102下端口大于350mm 处。真空反应室104外壳为钢壳，内衬为以石棉板、石蜡石或三氧化二铝空心球为材料的 隔热层和以高铝质、刚玉、碳质或碳化硅质为材料的耐火层，真空反应室104容积为感应炉 101容量的1. 1 4. 0倍，真空反应室104的高宽比为2. 5 8. 0。本发明镁矿粉输送喷射装置111 115，将镁矿粉输送喷射管115端口浸入硅铁液 109内喷入镁矿粉，镁矿粉被环流的硅铁液裹挟而充分混合在一起，周期性地通过真空反应 室 104。本发明真空反应装置的顶部，设置有与其连通的镁蒸气冷凝器206、镁液提升管 204、镁液定量提升泵207、镁液提升管204出口处的镁液喷淋器210、镁液储存器202。本发明镁蒸气冷凝器206上端连接真空抽气装置，如图1所示，在镁蒸气冷凝器上 方连接一真空和除尘装置连接管208，而该真空和除尘装置连接管208与镁蒸气冷凝器206 连通处则设置有真空连接管阀门209。通过开启真空连接管阀门209实现对真空反应装置 进行真空抽气。本发明将温度为1350 1600°C含硅55%的硅铁液兑入感应炉101内，再采用罗 茨泵和水环泵真空抽气系统预抽真空，将预抽真空度为600 IOOOPa的真空反应装置下降 至两支浸渍管口浸入感应炉的硅铁液面下200 1000mm，当浸渍管口的密封罩熔化，立即
10打开氩气阀门向上升浸渍管102引入导流的氩气流，硅铁液自感应炉101至真空反应室104 再回到感应炉101进行环形流动，同时，用单位输入功率800 2000kw/t的感应线圈继续 加热升温，将备好的预热至800 1100°C含MgO 80%,CaO 10%,Al2O3 10%的镁矿粉通过 喷射器，以10 70kg/min的速率喷射至感应炉内的环流硅液流内，真空条件下镁矿粉和高 温硅铁液中硅发生还原反应，生成镁蒸气，经温度保持650°C的镁蒸气冷凝器和镁液喷淋器 210喷出的镁液滴211冷却吸附液化，定时排出一部分液态镁浇注成镁锭。定期从感应炉中 硅铁液表面将熔渣排出。当硅铁液含硅小于30%时，向感应炉内补加含硅75%的硅铁或工 业硅调整硅铁液含硅大于30%，继续炼镁。定期停产，排除残留硅铁液，并加入含硅75%的 硅铁、工业硅、工业纯铝，调整成分，生产含硅铁合金，作为炼镁副产品。在实际生产中，排出 的高温熔渣通过换热来回收热能，实现能量回收利用。为方便下一次循环，在储镁罐中保留 一部分镁液。经维修和更换部件，投入新生产周期。本发明实施方案2，为方便表示顺序，特以601、602等进行编号601——一台功率为8000kw的中频感应炉101。感应炉内底直径100厘米、上口直 径160厘米、深度180厘米，配好6吨含硅55%的硅铁并熔化，温度1550°C。另一台感应炉 内熔化含硅75%的硅铁4吨。602——真空反应室直径70厘米，高度450厘米。上升浸渍管102和下降浸渍管 103内径15厘米，长度130厘米，采用碳化硅质耐火材料。把真空反应室104、上升浸渍管 102、下降浸渍管103内衬用天然气火焰预热至1000°C。603——备好13吨预热温度至800°C含氧化镁的镁矿粉。其中MgO含量80%，CaO 含量10%,Al2O3含量10%，粒度0.01 2mm。储存于上进料室111中。604——打开真空连接管阀门209和镁液储存器阀门205，关闭镁液提升管阀门 203和冷凝器阀门212，在镁液储存器202中兑入150公斤熔化的金属镁，温度700°C。然后 关闭镁液储存器阀门205，打开冷凝器阀门212。605——当真空反应室104内温度达1000°C时，撤掉天然气加热火焰。将上升浸渍 管102和下降浸渍管103下端口用铁皮密封，用真空泵系统通过真空和除尘装置连接管208 对真空反应室104、上升浸渍管102、下降浸渍管103抽真空。通过设于上升浸渍管102下 端口大于35厘米处的氩气喷吹管110，喷入导流氩气，流量120NL/min，表压0. 1 0. 5MPa606——当真空反应室104内压力达到IOOOOpa时，用感应炉炉体升降机构108将 感应炉101缓缓升起，使上升浸渍管102和下降浸渍管103的下端口浸没入硅铁液面下以 65厘米。也可以通过启动附设在真空反应装置上的水平旋转和升降机构使得上升浸渍管 102和下降浸渍管103的下端口浸没入硅铁液面下以65厘米，然后继续抽真空使真空反应 室104压力达到800Pa，并维持该压力继续炼镁过程。607——随着上升浸渍管102和下降浸渍管103端口密封铁皮的熔化，感应炉内硅 铁液109在真空作用下上升进入上升浸渍管102、下降浸渍管103和真空反应室104内。在 真空和氩气受热膨胀驱动下，硅铁液自感应炉101通过上升浸渍管102喷入真空反应室104 内，再经下降浸渍管103返流感应炉101内，形成硅铁液的环流。608——关闭下进料室阀门114，打开上进料室阀门113，使得上进料室111中镁矿 粉进入下进料室112，然后关闭上进料室阀门113，打开下进料室阀门114。609——通过以氩气为载气的镁矿粉输送喷射管115喷吹镁矿粉进入感应炉101的硅铁液109内部，喷吹速率为30kg/min，载气表压0. 1 1. 2MPa、流量为120NL/min。连 续喷吹60分钟。610——打开镁液储存器阀门205和镁液提升管阀门203，启动镁液定量提升泵 207，以每分钟30公斤镁液的速率喷淋。611——停止喷吹镁矿粉，同时停止载气输入。612——增加氩气喷吹管110中氩气速率至170NL/min，维持10分钟。613——减小氩气喷吹管110中氩气速率至50NL/min，维持10分钟。614——从流渣槽117处将感应炉101中硅铁液109上方渣层排除干净。615——关闭镁液定量提升泵207，关闭镁液储存器阀门205和镁液提升管阀门 203616——打开镁排液口 213释放部分液态金属镁201，流出的镁液用于精炼、合金
化或者铸锭。617——关闭镁排液口 213。618——从另一台感应炉中将熔化的含硅75%的硅铁液注入感应炉101中，兑入 量600公斤。619-重复608 617的操作。620——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75%的硅铁液600公斤。621-重复608 617的操作。622——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75%的硅铁液600公斤。623-重复608 617的操作。624——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75%的硅铁液600公斤。625-重复608 617的操作。626——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75%的硅铁液600公斤。627-重复608 617的操作。628——再次往感应炉101中兑入熔化的含硅75%的硅铁液600公斤。629-重复609 617的操作。630——停止抽真空，关闭冷凝器阀门212和真空连接管阀门209。631——从氩气喷吹管110中继续吹入氩气10分钟，流量增大为150NL/min.，真空 反应装置内压力充至0. IMPa0632——操作感应炉炉体升降机构108，使感应炉101缓慢下降，直至上升浸渍管 102和下降浸渍管103的端口完全脱离感应炉内硅铁液109。633——打开镁排液口 213，释放所有的液态金属镁201，用于精炼、合金化或者铸
Iio634——取样分析感应炉101中硅铁液109的硅含量，兑入320公斤含硅75%硅 铁，使感应炉101中硅铁液109的含硅量为45%。635——移开以氩气为载气的粉料输送喷射管115，操作感应炉倾动机构107，使感 应炉101翻转，倒出残余硅铁液109，铸锭，冷凝。本实施例中，可用煤气火焰、天然气火焰、电弧或等离子体电弧将真空反应室104 及单浸渍管102预热升温至1000 1500°C。共获得镁5170公斤，共消耗含硅75%的硅铁5920公斤，消耗含硅45%的硅铁4000公斤，副产品获得6245公斤含硅45%的硅铁。那么 吨镁的硅元素消耗为663公斤，铁元素消耗为47公斤。相比较，皮江法炼镁，吨镁消耗硅铁 1. 2吨，即吨镁消耗硅元素900公斤，铁元素300公斤。本发明的上述实施例中，吨镁硅元素 消耗减少26 %，铁元素消耗减少84 %。经过计量，本实施例中，吨镁能耗为9200kwh，而皮江法炼镁还原环节吨镁耗能为 14400 18000kwh，所以吨镁能耗降低36% 49%。本发明的还原炼镁过程，不使用耐热钢制成的还原罐，省去了耐热钢材料消耗，降 低了生产成本。本发明的还原炼镁过程，通过不断喷入含氧化镁矿粉，周期性排渣和兑入高硅的 硅铁液，可以实现连续化生产。本发明的工艺和装备适合大型化，容易实现机械化、自动化，降低劳动强度，实现 精确定量操作。本发明由于采用真空环流，液态硅铁液与氧化镁粉剂充分混合搅拌，反应界 面积大大增加，化学反应过程和传动量、传热、传质的“三传”过程得到强化，生产效率大为 提高，是现代冶金产业技术的发展方向。
1权利要求
一种双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置，其特征在于，包括真空反应装置，其包括真空反应室(104)、设置在真空反应室(104)顶部的密封法兰盘盖(119)、并列地连接在真空反应室(104)底部的上升浸渍管(102)和下降浸渍管(103)，在真空反应室(104)的顶端及侧壁设置的电弧和等离子体加热器以及附设在真空反应装置上的水平旋转和升降机构；加热装置，其设置在真空反应装置的下方，且为一可倾动、可升降的工频或中频感应炉(101)；镁矿粉输送喷射装置，包括多个连通的镁矿粉储存装置(111、112、113、114)和一端与多个连通的镁矿粉储存装置连接的镁矿粉输送喷射管(115)，其中，镁矿粉输送喷射管(115)的另一端伸入至所述可倾动、可升降的工频或中频感应炉(101)中；至少一个镁液收集和储存装置，其设置在真空反应室(104)的上部外侧面，其包括和真空反应室(104)连通的镁蒸气冷凝器(206)、设置在镁蒸气冷凝器(206)上部的镁液喷淋器(210)和设置在镁蒸气冷凝器(206)下部的镁液储存器(202)；以及真空抽气装置。
2.如权利要求1所述的炼镁装置，其特征在于所述真空抽气装置为罗茨泵和水环泵 组、旋片泵和油增压泵组，或水蒸气喷射泵系组。
3.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于真空反应室(104)外壳为钢壳，其内衬 为以石棉板、石蜡石或三氧化二铝空心球为材料的隔热层和以高铝质、刚玉、碳质或碳化硅 质为材料的耐火层，且所述耐火层位于所述隔热层的外面；真空反应室(104)容积为感应 炉(101)容量的1. 1 4.0倍，真空反应室(104)的高宽比为2. 5 8.0。
4.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于真空反应室(104)底部连接的上升浸 渍管(102)和下降浸渍管(103)为所述真空反应装置的分体部件，上升浸渍管(102)附设 导流的氩气喷吹管(110)，上升浸渍管(102)和下降浸渍管(103)内衬高铝质、碳质、碳化硅 质耐火材料捣结料，其高度为0. 6 2. 0米，其内径与真空反应室(104)内径比为0. 12 0. 45。
5.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于所述至少一个镁液收集和储存装置还 包括设置在镁蒸汽冷凝器(206)上的冷凝器阀门(212)、设置在镁液储存器(202)上的镁液 储存器阀门(205)、一端和镁蒸汽冷凝器(206)连通，另一端和镁液存储器(202)连通的镁 液提升管(204)、设置在镁液提升管(204)上的镁液提升管阀门(203)、设置在镁液提升管 (204)上的镁液定量提升泵(207)、以及设置在真空和除尘连接管(208)上的真空连接管阀 门(209)。
6.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于镁矿粉输送喷射管(115)设置部位分 别设在真空反应室(104)的顶部位置、真空反应室(104)的中上部位的侧壁、上升浸渍管 (102)入口、下降浸渍管(103)出口处，或设置在感应炉(101)的顶部。
7.根据权利要求1所述炼镁装置，其特征在于感应炉(101)的内径与真空反应装置 的真空反应室(104)内径比为1. 2 3. 0，感应炉(101)包括多孔钢质外壳、感应线圈(105) 及其内衬绝缘材料玻璃布、石棉板、三氧化二铝空心球，内衬预制镁砂坩埚，再内套预制石 墨或碳化硅坩埚。炉口设置用于排出熔渣和残留硅铁液的流渣槽(117)，附设感应炉炉体倾 动机构(107)和炉体升降机构(108)。
8.一种应用权利要求1所述双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁装置的炼镁工艺方法，其特 征在于(1)准备炼镁原料含MgO20 85%、CaO 0 60%、Al2O3 0 40%、余为杂质的镁 矿粉；准备还原剂含硅30 65%的硅铁、含硅74 82%的硅铁或含硅97%的工业硅，且 镁矿粉与硅铁中硅的质量比为2. 5 15 ；(2)首先将真空反应室(104)及上升浸渍管(102)、下降浸渍管(103)用煤气、天然气 等有焰燃烧器、电弧或等离子体电弧预热升温至1000 1500°C，同时，将上升浸渍管(102) 和下降浸渍管(103)端口处安装密封罩，预抽真空反应装置的真空度达到350 IOOOOPa 时，再将1350°C 1600°C硅铁液热兑入感应炉(101)内，感应线圈(105)通电加热，启动 附设在真空反应装置上的旋转和升降机构而将真空反应装置的上升浸渍管(102)和下降 浸渍管(103)插入硅铁液面下200 1000mm，或感应炉(101)附设的升降机构提升感应炉 (101)高度将浸渍管插入硅铁液内，同时打开氩气阀向上升浸渍管(102)引入导流的氩气 流，(3)当上升浸渍管(102)入口和下降浸渍管(103)出口的密封罩熔化后，高温的硅铁 液通过上升浸渍管(102)连续喷入真空反应室(104)内，部分硅铁液经由下降浸渍管(103) 连续回流至感应炉(101)内，从而感应炉(101)内的硅铁液经上升浸渍管(102)上升至真 空反应室(104)再经下降浸渍管(103)回流到感应炉(101)的硅铁熔池内，形成稳定的硅 铁液的环形流动，同时开启电弧或等离子体电弧电源加热环流的硅铁液；(4)将预热至800 1100°C的镁矿粉通过镁矿粉输送喷射管(115)以10 80kg/min 速度喷入1350 1600°C的硅铁液的环流内，硅与镁矿粉中的氧化镁发生还原反应，生成的 镁蒸气流沿着真空反应装置向上流动，通过冷凝器阀门(212)流入温度为650 700°C的冷 凝器(206)内，同时启动镁液定量提升泵(207)，使镁液喷淋器(210)喷淋镁液捕捉和吸收 镁蒸气形成镁液，流入镁液储存器(202)内，定期排出，铸成镁锭；真空反应装置和镁冷凝 器内的残余气体将通过真空连接管阀门(209)经真空和除尘装置连接管(208)进入除尘装 置，最后由真空抽气系统排出。
9.根据权利要求8所述炼镁方法，其特征在于所述炼镁方法还包括以下步骤(1)定期排除渣液；(2)定期向感应炉(101)熔体内兑入含硅75%的熔融硅铁液，或利用镁矿粉输送喷射 管喷入粒度0. 01 20mm的工业硅或含硅75%的硅铁合金，补充硅铁液含硅量；(3)周期性生产停炉前，关闭真空连接管阀门(209)、冷凝器阀门(212)和镁液储存器 阀门(205)，继续通过导流的氩气管通入氩气直到真空反应装置的压力达0. IMPa时，开始 降低感应炉位置或提升真空反应装置高度，以便将上升浸渍管(102)和下降浸渍管(103) 脱离硅铁液面和感应炉口，旋转至准备工位；(4)周期性停炉前，加入硅铁、工业硅、工业纯铁、工业纯铝调整残留硅铁液成分，铸成 至少含硅的铁合金，作为炼镁副产品。
10.根据权利要求8所述炼镁方法，其特征在于随着硅铁液中硅的消耗，兑入含硅量 高于感应炉中含硅量的硅铁液，或者加入固体硅铁、工业硅，以维持感应炉中硅铁液的含硅 量在30 65%范围之内。
全文摘要
本发明公开了双浸渍管硅铁浴真空环流炼镁的装置及其方法，装置包括感应炉(101)、真空反应室(104)、上升浸渍管(102)和下降浸渍管(103)，上升浸渍管的管壁还连通导流的氩气喷吹管(110)；连通的镁蒸气冷凝器(206)、镁液喷淋器(210)和镁液储存器(202)，镁矿粉输送和喷射装置(111)～(115)。所述工艺为含硅量30％～65％的硅铁液，温度为1350～1600℃；硅铁液与喷吹入其中的镁矿粉混合物在真空反应装置和感应炉之间环形流动，真空度350Pa～10000Pa，反应生成镁蒸气，经冷凝和镁液喷淋生成镁液入储存装置，浇注镁锭。本发明具有节能低耗、生产率高等优点。
文档编号C22B26/22GK101906544SQ20101025509
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月17日 优先权日2010年8月17日
发明者储少军, 牛强 申请人:牛强