反应炉及磁性材料用粉末的制造方法

专利名称：反应炉及磁性材料用粉末的制造方法
反应炉及磁性材料用粉末的制造方法技术领域
* 胃！& 一禾中 iffi HDDR(Hydrogenation DecompositionDesorption Recombination氢化分解、脱氢再复合)方法制造磁性材料用粉末时所使用的反应炉及磁 性材料用粉末的制造方法。
背景技术：
在氢吸储用粉体、氮化粉体等处理中使用真空加热炉。例如，在专利文献1中公开 了一种真空炉，它包括用来将旋转轴为水平方向的被处理物投入该真空容器中的旋转容 器；使旋转容器绕轴旋转的驱动部件；置换真空容器内的空气和使被处理物反应的反应气 体的置换部件，旋转容器采用不用轴部固定在真空容器中的构造被设置在真空容器中，并 且将向旋转容器的圆筒形状曲面部传送旋转力的驱动部仅设置在旋转容器的旋转轴的更 下方部。
专利文献1日本特开2001-255070号公报 发明内容
发明所要解决的技术课题
磁性材料用粉末的制造方法有HDDR法(氢化分解、脱氢再复合法)。HDDR 法是指通过在氢中加热原料(原始合金)，将原料氢化、分解(HD Hydrogenation Decomposition)，然后使其脱氢、再复合(DR Resorption Recombination)，从而使结晶微 细化的工艺过程。HDDR反应要求一边将氢密封在反应炉内一边保持高温。HDDR反应在氢 化、分解中原料吸储氢，另外在脱氢、再复合中，从原料中释放氢，但是，HDDR反应中的氢的 吸储、脱离速度快，而且量也很大。在HDDR反应中，热量的吸入排出也大，在制造大量的磁 性材料用粉末的情况下，难以控制温度。
专利文献1中所公开的真空加热炉，在真空容器中配置的旋转容器被密闭。因此， 如HDDR法那样，如果用在密闭炉内的气体浓度、温度、压力突然变化的反应中，那么，旋转 容器就有可能因膨胀或者收缩而发生变形。专利文献1中所公开的真空加热炉没有真空容 器的冷却机构，因此，由于高温，氢也有可能向炉外泄漏，这样就难以一边将氢密封在炉内一边保持高温。
对于图2(b)和图3所公开的专利文献1中的真空加热炉，氢很可能从以能够旋转 的方式支承真空旋转容器的轴承泄漏，难以一边将氢密封在炉内一边保持高温。因此，专利 文献1中所公开的真空炉难以应用在通过HDDR法制造磁性材料用粉末的工艺中。本发明 就是鉴于上述情况而产生的，其目的在于，提供一种适合通过HDDR法制造磁性材料用粉末 的反应炉以及磁性材料用粉末的制造方法。
解决课题的技术手段
为了解决上述课题，第1技术手段是一种反应炉，其特征在于，它包括外容器； 冷却该外容器的外容器冷却机构；内容器，其是设在所述外容器内部的用来保持原料的筒状容器，按照能够以与该容器的两个端面交叉的轴为中心旋转或者摆动的方式被支承在所 述外容器的内部，并且在所述两个端面分别具有开口 ；使该内容器旋转或者摆动的内容器 驱动机构；在所述内容器的外侧和内侧的至少一侧所配置的加热器；向所述外容器的内部 导入气体的气体导入口，以及将所述外容器内部的气体向所述外容器外部排出的气体排出 口 ；和将从所述气体导入口供给的气体导向所述内容器的内部的气流控制机构。
由于该反应炉在保持原料的内容器的两个端面设置开口，因此，在HDDR反应中， 在原料突然吸入大量的氢，或者从原料突然排出大量的氢的情况下，氢也从所述开口进入 和排出。这样就能避免内容器发生变形。此外，在HDDR反应结束后对原料进行冷却的情况 下，使冷却用的惰性气体从一个开口流向另一个开口，这样就能有效地冷却原料。
HDDR反应伴随释放热量和吸热，但是，为了使整个原料均勻地反应，必须避免因释 放热量和吸热，原料块的内部温度和原料块体的外侧温度产生温差。因此，必须在HDDR反 应中的释放热量时和吸热时，均勻地控制整个原料的温度。整个原料的温度不均勻这种情 况在利用大量的原料制造磁性材料用粉末时尤为显著。本发明的反应炉通过在HDDR反应 中使内容器旋转或者摆动来搅拌原料，这样就能使整个原料的温度分布变得均勻，并且能 够均勻地吸储或排出氢。这样，就能使整个原料均勻地反应，提高所制造的磁性材料用粉末 的质量。于是，本发明的反应炉在利用大量的原料制造磁性材料用粉末的情况下，通过搅拌 原料，也能比较容易地将整个原料控制在均勻的温度。这样，如果使用本发明的反应炉，那 么就能稳定地制造大量的高质量的磁性材料用粉末。
在使粉末原料进行HDDR反应的情况下，有时仅原料块体的表面进行反应，块体的 内部并不进行反应。这种情况在利用大量的原料制造磁性材料用粉末时尤为显著。本发明 的反应炉通过内容器的旋转或者摆动来搅拌原料，这样就能使整个原料均勻地进行反应， 避免仅原料块体的表面进行反应。
通过冷却外容器，这样就能降低氢从金属外容器泄漏，因此，能够一边将氢封闭在 反应炉内，一边将反应炉内保持在高温而进行HDDR反应。于是，本发明的反应炉适用使用 HDDR法制造磁性材料用粉末，以及稳定地制造大量的高质量的磁性材料用粉末。
第2技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，最好在所述内容器的内 部配置温度传感器。原料被保持在内容器的内部，将温度传感器配置在内容器的内部，这样 就能在原料的附近配置温度传感器。这样就能更加准确地测量反应氛围气温度，因此，利用 该温度传感器测量的温度，能够高精确地控制HDDR反应。
第3技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，最好在所述内容器的内 部配置搅拌所述内容器内的所述原料的搅拌机构。通过使内容器旋转或者摆动，原料也被 搅拌，但是，通过在内容器的内部配置搅拌机构，原料被进一步搅拌。这样就能使整个原料 更加均勻地反应。
第4技术手段在于，在所述第3技术手段涉及的反应炉中，所述搅拌机构最好是从 所述内容器的内壁突出的部件。这样，通过使部件从内容器的内壁突出，并且使内容器旋转 或者摆动，根据这两个双重效果，能够获得高的搅拌效果。此外，通过使部件从内容器的内 部突出，这样也能增加原料和内容器的传热面积。
第5技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，它最好具有至少从一个 所述开口插入所述内容器内部的部件。将在这种部件中具有各种功能的仪器和装置从开口插入内容器的内部，这样就能在HDDR反应中进行更高的控制。
第6技术手段在于，在所述第5技术手段涉及的反应炉中，所述部件最好在所述内 容器的内部支承温度传感器。这样就能很容易地在内容器的内部配置温度传感器。此外， 通过使被部件所支承的温度传感器接触内容器内的原料，这样就能更加准确地测量原料的温度。
第7技术手段在于，在所述第5技术手段涉及的反应炉中，所述部件最好是搅拌所 述内容器内的所述原料的搅拌机构。这样，由于从开口插入部件然后搅拌原料，因此，也能 移动部件。这样就能在内容器内的任意位置搅拌原料，因此，能够将部件移动至搅拌不充分 的部分，然后均勻地搅拌整个原料。
第8技术手段在于，在所述第5技术手段涉及的反应炉中，部件最好具有通过移动 来接触所述原料的可动部。例如，在使用部件作为搅拌机构的情况下，在部件不接触原料的 状态下，从开口插入内容器的内部，然后，移动部件的可动部，使其接触原料然后搅拌原料。 使可动部处于不接触原料的状态，这样也能适用于不需要部件搅拌的情况。此外，在部件上 安装温度传感器，使温度传感器接触原料，这样就能更加准确地测量原料的温度。
第9技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，最好在所述内容器的内 部配置向所述原料供给添加物的添加物供给机构。于是，通过配备添加物供给机构，这样， 在HDDR反应中也不中断反应，能够向原料供给添加物，因此，操作效率提高。
第10技术手段在于，在所述第1至第9个技术手段涉及的反应炉中，所述内容器 最好在所述开口部之间具有两端开口的筒状的轴部件，且该轴部件在侧面具有孔。利用该 轴部件就能抑制原料的飞散(特别是冷却原料时)。
第11技术手段在于，在所述第1至第10技术手段涉及的反应炉中，所述内容器的 旋转轴最好贯通至少一个所述开口。这样，从内容器的旋转轴所贯通的开口插入温度传感 器和搅拌机构等，这样就能避免内容器和温度传感器和搅拌机构等相互干扰。
作为解决上述技术课题，实现发明目的的第12技术手段是一种是用磁性材料用 粉末的制造方法，其特征在于，采用氢化分解、脱氢再复合法制造磁性材料粉末包括以下工 序将所述磁性材料用粉末的原料投入反应炉内的容器中的工序；向所述反应炉内供给氢 并且加热所述反应炉内，同时，使所述容器旋转或者摆动，从而来搅拌所述原料的工序；和 将所述反应炉内的氢向所述反应炉外排出的工序。
对于该磁性材材料用粉末的制造方法，由于在HDDR反应中搅拌原料，因此，不仅 能够使原料的温度分布变得均勻，而且能够均勻地吸储或者排出氢，从而能够使整个原料 均勻地反应。因此，在使用大量的原料制造磁性材料用粉末的情况下，通过搅拌原料，原料 的温度控制也变得比较容易。于是，本发明的反应炉适合使用HDDR法制造磁性材料用粉 末，以及稳定地制造大量的高质量的磁性材料用粉末。
发明效果
本发明能够提供一种适合利用HDDR法制造磁性材料用粉末的反应炉及磁性材料 用粉末的制造方法。


图1是表示本实施方式的反应炉的构造的说明图。5
图2是图1的A-A的向视图。
图3是表示内容器的轴部件的立体图。
图4是表示内容器的其它例子的立体图。
图5-1是表示导风体的变形例的示意图。
图5-2是表示导风体的变形例的示意图。
图6是表示配备搅拌机构内容器的一例的图。
图7-1是表示配备搅拌机构的内容器一例的图。
图7-2是表示配备搅拌机构的内容器一例的图。
图8是表示搅拌机构的其它例子的示意图。
图9是表示搅拌棒的变形例的说明图。
图10是表示在关闭反应炉的盖子的状态下，向内容器的内部供给添加物的供给 机构的构造的说明图。
图11是表示内容器的轴部件的其它构造例子的图。
图12是表示内容器的轴部件的其它构造例子的立体图。
图13是图12所示的轴部件的支承构造的示意图。
图14是表示在内容器的内侧配置加热器的例子的说明图。
图15是表示本实施方式的磁性材料用粉末的制造方法的流程图。
符号说明
1 反应炉
2加热器
3温度传感器支承体
4冷却介质冷却器
5 冷却泵
6气体供给泵
7排气泵
8温度传感器
9压力传感器
10 外容器
IOB外容器主体
IOBc主体一侧冷却介质通道
IOC 盖子
IOCc盖子一侧冷却介质通道
101 内部空间
IOi 内壳
IOo 夕卜壳
121 气体导入口
12E 气体排出口
13IB主体一侧冷却介质供给口
13IC盖子一侧冷却介质供给口
13EB主体一侧冷却介质排出口
13EC盖子一侧冷却介质排出口
15、15a、15b 导风体
16 内容器支承机构
17 支承辊
18内容器驱动装置
20、20a、20b、20c、20d、20e 内容器
22T、22Ta、22Te 内容器盖部件
22B、22Ba、22Be 内容器底部件
23T、23Te 第 1 开口
23B、23Be 第 2 开口
24,24a,24b 轴部件
25 孔
26内容器突起部
40、40a 搅拌棒
47搅拌用具
50控制装置
60添加物供给机构具体实施方式
下面，参照附图，对本发明进行详细的说明。本发明并非局限于下述用来实施发明 的方式(以下称作实施方式)。此外，在下述实施方式中公开的构成要素中，包括本领域技 术人员很容易想到的部件、实际上相同的部件、所谓均等范围的部件。本发明的反应炉在通 过HDDR反应制造磁性材料用粉末(特别是磁铁用合金粉末)时使用，它具有加热所要制造 的磁性材料用粉末的功能、向炉内供给气体的功能、以及对炉内进行抽真空的功能。本发明 的磁性材料用粉末的制造方法适合根据使用本发明的反应炉的HDDR反应来制造磁性材料 用粉末的工艺。此外，对于本发明的反应炉以外的反应炉，并不排除应用本发明的磁性材料 用粉末的制造方法。
图1是表示本实施方式中的反应炉的构造的说明图。图2是图1的A-A向视图。 反应炉1通过HDDR反应制造磁性材料用粉末，并且能够对炉内抽真空及加热。反应炉1包 括外容器10 ；作为外容器冷却机构的主体一侧冷却介质通道IOBc以及盖子一侧冷却介质 通道IOCc ；内容器20 ；作为内容器驱动机构的内容器驱动装置18 ；加热器2 ；气体导入口 121及气体排出口 12E ；以及作为气流控制机构的导风体15。
外容器10由外壳10ο、在外壳IOo的内部配置的与外壳IOo形状相同且比外壳IOo 小的内壳IOi构成的双重构造的外容器主体IOB ；以及盖子IOC构成。在外容器主体IOB上 安装多个支脚19，反应炉1被这些支脚19支承。构成外容器主体IOB的外壳IOo是有底的 容器，它由筒状(在本实施方式中是圆筒形状)的外壳侧部IOos和在其一端设置的外壳底 部IOob构成。此外，内壳IOi是有底的容器，它由筒状(在本实施方式中是圆筒形状)的 内壳侧部IOis和在其一端设置的内壳底部IOib构成。在本实施方式中，外壳底部IOob及内壳底部IOib的外壳侧部IOos和内壳侧部IOis是圆筒形状，因此，它们均是平视呈圆形 的板材，根据外壳侧部IOos及内壳侧部IOis的形状，形成不同的形状。
外容器主体IOB在外壳IOo的内侧配置内壳10i，并且用环状且板状的端部密封 部件IOt连结外壳IOo的另一个端部(开口部一侧)和内壳IOi的另一个端部(开口部 一侧)。根据这种构造，外容器主体IOB是具有被外壳侧部10os、外壳底部10ob、内壳侧部 IOis和内壳底部IOib以及端部密封部件IOt围成的空间的双重构造的容器。外容器主体 10B具有的所述空间是主体一侧冷却介质通道10Bc。此外，外容器主体10B是其一个端部 被底部10 封闭，另一个端部形成开口的杯形容器。
盖子10C由筒状(在本实施方式中是圆筒形状)的盖子侧部IOCs和分别在盖子侧 部IOCs的两个端部安装的端板IOCt构成。这样，盖子10C是具有被盖子侧部IOCs和各个 端板IOCt围成的空间的中空构造的构件。所述空间是盖子一侧冷却介质通道10CC。盖子 10C例如使用合叶以自由开关的方式被安装在外容器主体10B的开口部上。在盖子10C和 外容器主体10B的端部密封部件IOt之间，例如配置耐热性的密封部件，如果盖上盖子10C， 那么，外容器主体10B和盖子10C围成的空间就被密封。
在构成外容器主体10B的外壳IOo上，设置连通外壳IOo的外侧和主体一侧冷却 介质通道IOBc的主体一侧冷却介质供给口 13IB ；以及连通主体一侧冷却介质通道IOBc和 外壳IOo的外侧的主体一侧冷却介质排出口 13EB。主体一侧冷却介质供给口 13IB与作为冷 却介质供给机构的冷却用泵5的排出口连接，用来供给从冷却用泵5排出的冷却介质(在 本实施方式中是水)W。被供给主体一侧冷却介质供给口 13IB的冷却介质W在流经整个主 体一侧冷却介质通道IOBc的过程中，冷却外容器主体10B，然后从主体一侧冷却介质排出 口 13EB排出。
在盖子10C上设置连通盖子10C的外侧和盖子一侧冷却介质通道IOCc的盖子一 侧冷却介质供给口 13IC ；以及连通盖子一侧冷却介质通道IOCc和盖子10C的外侧的盖子 一侧冷却介质排出口 13EC。盖子一侧冷却介质供给口 13IC与冷却用泵5的排出口连接，供 给从冷却用泵5排出的冷却介质W。该冷却介质W在流经整个盖子一侧冷却介质通道IOCc 的过程中冷却盖子10C，然后从盖子一侧冷却介质排出口 13EC排出。
从主体一侧冷却介质排出口 13EB以及盖子一侧冷却介质排出口 13EC排出的冷却 介质W被冷却介质冷却器4冷却后，从冷却用泵5的吸入口被吸入。接着，通过冷却用泵5 再次被供给主体一侧冷却介质通道IOBc及盖子一侧冷却介质通道10Cc。于是，在本实施方 式中，冷却介质W通过冷却用泵5，在主体一侧冷却介质通道IOBc以及盖子一侧冷却介质通 道IOCc和冷却介质冷却器4之间循环。
在本实施方式中，外容器主体10B及盖子10C采用金属，例如不锈钢构成。在HDDR 反应中，向反应炉1的外容器10的内部空间101，即外容器主体10B和盖子10C围成的空间 供给氢，并且，利用在外容器主体10B的内部配置的加热器2，内部空间101的气体温度上升 至600°C 1000°C左右。因此，在HDDR反应中，外容器10变成高温。如上所述，外容器10 采用不锈钢等金属构成，因此，如果外容器10升温，那么，内部空间101的氢就会透过外容 器10向外部泄漏。
因此，在本实施方式中，在外容器10的外容器主体10B及盖子10C上分别设置主 体一侧冷却介质通道IOBc和盖子一侧冷却介质通道10Cc，在HDDR反应中，使冷却介质W流经主体一侧冷却介质通道IOBc和盖子一侧冷却介质通道10Cc，从而冷却外容器主体IOB 和盖子10C。这样，抑制HDDR反应中外容器10的升温，减少从内部空间101透过外容器10 然后向外部泄漏的氢量。通过设置主体一侧冷却介质通道IOBc和盖子一侧冷却介质通道 10Cc，这样，与直接向外容器主体IOB等喷射冷却介质W的方式相比，能够减少不用于冷却 的冷却介质W的量，因此，能够有效地利用冷却介质W。
此外，也可以采用氢透过率低的材料(例如玻璃)覆盖主体一侧冷却介质通道 IOBc及盖子一侧冷却介质通道IOCc—侧的外容器主体IOB和盖子IOC的表面。这样，氢透 过率低的材料抑制氢的透过，因此，能够进一步减少从内部空间101透过外容器10然后向 外部泄漏的氢量。在氢透过率低的材料和不锈钢中线膨胀系数各异的情况下，如果在HDDR 反应中外容器10升温，那么，因线膨胀系数的不同，导致氢透过率低的材料有可能破裂，或 者从外容器10上剥离。但是，在本实施方式中，由于通过冷却介质W冷却外容器10，因此， 能够抑制由不锈钢构成的外容器10的升温。结果，在氢透过率低的材料和不锈钢中线膨胀 系数各异的情况下，也能抑制外容器10的膨胀，因此，能够抑制氢透过率低的材料的破裂 和剥离。
在主体一侧冷却介质通道IOBc及盖子一侧冷却介质通道IOCc —侧的外容器主体 IOB和盖子IOC的表面设置用来提高传热性能的部件，例如翅片。这样就能增加主体一侧 冷却介质通道IOBc及盖子一侧冷却介质通道IOCc内的传热面积，因此，能够更加有效地冷 却外容器主体IOB和盖子10C。此外，外容器冷却机构并非局限于主体一侧冷却介质通道 IOBc和盖子一侧冷却介质通道10Cc。例如，也可以不设置主体一侧冷却介质通道IOBc主 体一侧冷却介质通道10Cc，直接向外容器喷射冷却介质。这样就能简化外容器的构造。此 外，冷却介质W也可以是水以外的物质。
内容器20被配置在外容器10的内部，即内部空间101中。内容器20由筒状(在 本实施方式中是圆筒形状)的内容器侧部21 ；在其一个端部设置的内容器盖部件22T;以 及在另一个端部设置的内容器底部件22B构成，在HDDR反应中，它是在内部保持磁性材料 粉末的原料(磁粉原料)S的筒状容器。内容器侧部21、内容器底部件22B以及内容器盖部 件22T由金属材料(在本实施方式中是不锈钢)构成。
内容器盖部件22T及内容器底部件22B分别具有第1开口 23T及第2开口 23B。 通过设置第1开口 23T及第2开口 23B，这样，在HDDR反应中，在HD(氢化、分解)反应中， 氢通过第1开口 23T或者第2开口 23B，然后被切实供给到被保持在内容器20内的原料S。 此外，在DR(脱氢、再复合)反应中，从原料S排出的氢从第1开口 23T或者第2开口 2 切实向内容器20的外部排出。这样，能够实现HDDR反应，内容器20不会膨胀变形。
通过设置第1开口 23T及第2开口 23B，这样就能在内容器20的内部插入和配置 测量仪器及具有各种功能的仪器，也能够在内容器20的内部配置加热器2。在本实施方式 中，第1开口 23T及第2开口 2 的形状平视为圆形，但是，第1开口 23T及第2开口 2 的形状并非局限于此。此外，第1开口 23T及第2开口 2 也可以分别设置多个。
在本实施方式中，第1开口 23T及第2开口 2 为圆形，内容器侧部21为圆筒形 状，因此，内容器底部件22B及内容器盖部件22T的形状分别为环状。此外，内容器底部件 22B及内容器盖部件22T是板状部件。内容器底部件22B及内容器盖部件22T分别是内容 器20的两个端面。内容器底部件22B和内容器盖部件22T相对配置，且两者的板面平行。内容器底部件22B及内容器盖部件22T根据内容器侧部21的形状，形成不同的形状。
在本实施方式中，内容器盖部件22T最好能够在内容器侧部21上拆卸。这样，就 很容易将原料S投入内容器20的内部，因此，操作性提高。此外，在将内容器盖部件22T固 定在内容器侧部21上的情况下，也能从第1开口 23T或者第2开口 2 投入原料S。温度 传感器支承体3从内容器20的第2开口 2 插入内容器20的内部。在温度传感器支承体 3被插入内容器20内部的前端部安装作为温度检测机构的温度传感器8。温度传感器8例 如使用热电偶等。被保持在内容器20内部的原料S的反应氛围气温度由温度传感器8测 量。于是，温度传感器8被插入内容器20的内部，被配置在原料S的附近，因此，能够更加 准确地测量反应氛围气温度。这样就能高精确地控制HDDR反应。
图3是表示内容器所具有的轴部件的立体图。在本实施方式中，内容器20具有两 端开口的筒状(在本实施方式中是圆筒形状)轴部件对。轴部件M采用金属材料(在本 实施方式中是不锈钢)构成，如图1所示，分别在第1开口 23T的部分和第2开口 2 的部 分连接内容器盖部件22T和内容器底部件22B。这样，轴部件M就与内容器2 —同旋转或 者摆动。
此外，轴部件M在侧面具有多个孔25。氢和氩从该孔25流入内容器20的内部， 供给到被保持在内容器20内部的原料S。通过设置轴部件M，这样就能抑制原料S的飞散 (特别是在HDDR反应结束后冷却原料S时)。此外，被供给内容器20内部的氢和氩在通过 轴部件M的多个孔25时被整流，因此，与紊乱的气流流经原料的情况相比，能够抑制原料 的飞散。在本实施方式中，内容器20也可以配备第1开口 23T及第2开口 23B，不必设置轴 部件对。
内容器20按照以与内容器20的两个端面，即内容器底部件22B和内容器盖部件 22T交叉(在本实施方式中是正交)的轴(内容器旋转轴) 为中心能够旋转或者摆动的 方式，被配置在外容器主体IOB的内部。下面，说明其构造。在构成外容器10的外容器主 体IOB的内壳IOi上设置多个(在本实施方式中是4个)内容器支承机构16。内容器支 承机构16是柱状的部件，其一个端部被安装在内壳IOi上。内容器支承机构16在与内容 器旋转轴^ 平行的方向上，与内容器20的各个端面相比在更靠近外侧的位置各配置两根。 即，在与内容器旋转轴ττ平行的方向上，内容器20分别被两根内容器支承机构16夹着。
在与内容器旋转轴ττ平行的方向上，被配置在内容器盖部件22Τ的外侧的2根内 容器支承机构16、以及被配置在内容器底部件22Β的外侧的2根的内容器支承机构16分别 相对地配置。在与内容器20的各个端面相比的更外侧相对配置的内容器支承机构16彼此 之间的间隔比内容器20的外径小。此外，在与内容器旋转轴ττ平行的方向上，夹着内容器 旋转轴^ ，2根内容器支承机构16被分别配置在与内容器旋转轴ττ平行的直线上。
在与内容器旋转轴ττ平行的直线上所配置的2根内容器支承机构16，在各自的其 它端部，即，在内壳IOi上的安装侧端部相反一侧的端部，以与内容器旋转轴^ 平行的轴为 中心，支承辊17按照能够旋转的方式被双支点支承。支承辊17的侧部17S与内容器侧部 21接触。这样，内容器20隔着两根支承辊17及内容器支承机构16被外容器10的外容器 主体IOB支承，内容器支承机构16及支承辊17具有用作内容器支承机构的功能。
利用作为内容器驱动机构的内容器驱动装置18，内容器20以内容器旋转轴ττ为 中心被旋转或者摆动。内容器驱动装置18由支承体18S ；作为动力传送部件的旋转体18R ；作为动力发生机构的电动机18M构成。电动机18被控制装置50所控制。旋转体18R通过 齿轮和链条等动力传送机构传送来自电动机18M的动力，以与内容器旋转轴^ 平行的轴为 中心旋转。旋转体18R的外周部与内容器20的内容器侧部21的外周部接触，因此，如果旋 转体18R旋转，那么，内容器20朝着与旋转体18R旋转的方向的相反方向旋转。内容器20 不仅可以旋转，也可以通过控制装置50控制电动机18M，使内容器20摆动，从而在内容器 20的旋转角为360度以内切换方向。
图4是表示内容器的其它例子的立体图。图4所示的内容器20a与上述内容器20 同样，它由内容器侧部21a ；在内容器侧部21a的一个端部所设置的内容器盖部件22Ta ；在 内容器侧部21a的另一个端部所设置的内容器底部件22Ba构成。内容器侧部21a是切除 筒状部件的一部分的形状，具有侧部开口 21Ha。内容器20a能够从该侧部开口 21Ha向内容 器20a供给和取出原料。此外，氢和氩从侧部开口 21Ha流入内容器20a的内部，从原料排 出的氢从侧部开口 21Ha流出。此外，为了抑制原料的飞散，也可以按照能够安装和拆卸的 方式设置在侧部开口 21Ha具有多个孔的盖。
由于内容器20a具有侧部开口 2lHa，因此，无法使其旋转。因此，内容器20a只能摆 动。由于内容器20a具有侧部开口 2lHa，因此，也可以在内容器盖部件22Ta及内容器底部 件22Ba上不设置(也可以设置)上述第1开口 23T及第2开口 23B。因此，内容器盖部件 22Ta及内容器底部件22Ba的加工变得容易，并且，因未设置第1开口 23T及第2开口 23B， 在内容器20a内能够相应地增大保持原料S的容积。这样就很容易制造大量的磁性材料用 粉末。而且，可以将在前端部具有温度传感器8的温度传感器支承体3从侧部开口 21Ha插 入内容器20a内，因此，不必在内容器旋转轴^ 上设置温度传感器支承体3。这样，反应炉 1的设计自由度提高。
反应炉1在HDDR反应中，利用内容器驱动机构使原料S被保持在内部的内容器20 旋转或者摆动，这样就能搅拌或者粉碎原料S。内容器驱动机构并非局限于这种构造，例如， 也可以在旋转体18R的外周部设置齿轮，在内容器侧部21的外周部设置和所述齿轮啮合的 齿轮，使两个齿轮啮合，从而将旋转体18R的旋转力向内容器侧部21传达。此外，内容器驱 动机构也可以利用动力发生机构使支承辊17旋转，从而使内容器20旋转。
于是，内容器20在外容器10的内部旋转或者摆动。因此，从第2开口 2 被插入 内容器20内部的温度传感器支承体3必须采用一种不会因所述旋转和摆动与内容器底部 件22B相互干扰的构造。因此，温度传感器支承体3被插入其中的第2开口 2 最好至少 包括内容器旋转轴&。这样，在内容器20旋转一圈的情况下，能够形成第2开口 2 和内 容器旋转轴^ 不接触的部分。因此，如果在与第2开口 2 和内容器旋转轴^ 最接近的 部分相比，更靠内容器旋转轴^ 的区域(例如，所述旋转轴上)配置温度传感器支承体3， 那么，即使内容器20旋转或者摆动，也能使温度传感器支承体3和内容器底部件22B不相 互干扰。在本实施方式中，在内容器旋转轴^ 上配置第2开口 2 的中心，在内容器旋转 轴ττ上配置温度传感器支承体3。这样，在内容器20旋转或者摆动的情况下，温度传感器 支承体3和内容器底部件22Β就不会相互干扰。
反应炉1按照横向配置筒状的内容器20，即，按照内容器旋转轴ττ与铅直方向 (重力的作用方向)正交的方式配置，将原料S保持在内容器20的内部。因此，原料S被保 持在内容器20的内部，且与第1开口 23Τ及第2开口 2 相比更靠下(铅直方向下侧)的区域。因此，如果第1开口 23T及第2开口 2 被配置在远离内容器旋转轴Ir的位置，或 者第1开口 23Τ及第2开口 2 包括内容器旋转轴^ ，但是与其相比而偏心配置，那么，在 内容器20内保持原料S的容积就会变小。因此，第1开口 23T和第2开口 2 最好形成圆 形，第1开口 23T和第2开口 2 包括内容器旋转轴Zr，且在内容器旋转轴&配置第1开 口 23T和第2开口 2 的中心。这样，在内容器20内容易确保保持原料S的容积，因此，容 易构成适合制造大量磁性材料用粉末的构造。
反应炉1在内容器20的外侧且外容器10的内侧，即，在构成内容器20的内容器 侧部21和构成外容器10的外容器主体IOB的内壳IOi之间配置加热器2。在内容器20的 外侧配置加热器2的这种方式具有加热器2的配置自由度提高这样的优点。加热器2例如 是电加热器，被控制装置50所控制。在HDDR反应中，利用加热器2，隔着内容器20加热被 保持在内容器20内的原料S。如后所述，也可以将加热器2配置在内容器20的内侧。此 外，最好在加热器2和构成外容器10的外容器主体IOB的内壳IOi之间配置隔热材料。这 样，利用隔热材料就能抑制从加热器2排出的热量和HDDR反应时产生的热量传到外容器主 体10B，因此，能够更加有效地抑制外容器主体IOB的升温。
反应炉1具有将气体导入外容器10的内部的气体导入口 121、以及将外容器10内 部的气体向外容器10的外部排出的气体排出口 12E。气体导入口 121及气体排出口 12E贯 通构成外容器10的外容器主体IOB的外壳IOo和内壳IOi，并且连通外容器主体IOB的外 侧和内侧。在气体导入口 121中设置压力传感器9，它是用来检测出外容器10的内部空间 101的压力的压力检测机构。这样，在制造磁性材料用粉末时，检测出内部空间101的压力， 将其控制在所需的压力。此外，只要压力传感器9能够检测出内部空间101的压力即可，因 此，它的安装位置并非局限于气体导入口 121。
气体导入口 121与气体供给通道30连接。在气体供给通道30中设有作为气体供 给机构的气体供给泵6。气体供给泵6的排出口通过气体供给通道30与气体导入口 121连 接，吸入口通过气体供给通道30与开关阀32、33连接。此外，在气体供给泵6的排出口和 气体导入口 121之间设置开关阀36。在开关阀32的和气体供给泵6相反的一侧连接储藏 氢的氢罐34，在开关阀33的和气体供给泵6相反的一侧连接储藏作为惰性气体的氩的氢罐 35。根据这种构造，气体供给泵6通过气体供给通道30及气体导入口 121向内部空间101 供给气体(在本实施方式中是氢和氩)。氢在HDDR反应中使用，氩在HDDR反应后冷却原料 S时使用。氢及氩均在气体状态下被供给内部空间101。
在气体排出口 12E中连接气体排出通道31。在气体排出通道31中设有作为气体 排出机构的排气泵7。排气泵7被控制装置50所控制。在排气泵7的吸入口和气体排出 口 12E之间连接开关阀37。根据这种构造，排气泵7通过气体排出口 12E及气体排出通道 31将内部空间101的气体向外容器10的外部排出。在本实施方式中，气体供给泵6、排气 泵7、开关阀32、33、36、37被控制装置50所控制。
在向外容器10的内部空间101供给氢的情况下，打开开关阀32和开关阀36，关闭 开关阀33和开关阀37，然后驱动气体供给泵6。在向内部空间101供给氩的情况下，打开 开关阀33和开关阀36，关闭开关阀32和开关阀37，然后驱动气体供给泵6。在排出内部空 间101的气体的情况下，打开开关阀37，关闭开关阀36，然后驱动排气泵7。
反应炉1具有导风体15，它是用来将从气体导入口 121供给的气体导入内容器20机构。导风体15是在与内容器20的第1开口 23T相对的位置设有开口 (以下是导入口)15H的环状的板状部件。在本实施方式中，导风体15被设置在气体导入口 121和气体排出口 12E之间，且内容器20的第1开口 23T和气体导入口 121之间，将通过导 入口 15H从气体导入口 121流入的气体导入内容器20的内部。此外，在本实施方式中，由 于导风体15和第1开口 23T的距离远，因此，在导入口 15H中安装作为筒状结构体的导入 筒15S，但是，在导风体15和第1开口 23T的距离近的情况下，导入口 15H可以只是孔。
利用该导风体15分割气体导入口 121和气体排出口 12E，抑制从气体导入口 121 流入的氢和氩通过内容器20的外部，然后从气体排出口 12E被排出的现象。这样，在制造 磁性材料用粉末时，从气体导入口 121流入的氢和氩被有效地供给到被保持在内容器20内 部的原料S。此外，在内容器20的第1开口 23T和气体导入口 121之间设置导风体15，这 样不仅能够缩小导入口 15H和第1开口 23T的距离，而且能够缩小气体导入口 121 —侧的 外容器10的内部空间101的容积，使其比气体排出口 12E —侧小。这样就能有效地将氢和 氩供给到被保持在内容器20的内部的原料S。
在本实施方式中，导入口 15H的形状是圆形，但是，并非局限于此。此外，如果导入 口 15H比第1开口 23T大，那么，不从第1开口 23T流入是流向内容器20外部的氢和氩增 加，如果导入口 15H比第1开口 23T小，那么，通过导入口 15H的氢和氩的流量减少，结果， 氢、氩流入内容器20内部的效率下降。因此，使导入口 15H的形状及大小与内容器20的第 1开口 23T相同，这样就能抑制流向内容器20外部的氢、氩的流量，并且能够抑制所述流入 效率下降。
在内容器支承机构16、支承辊17及导风体15相互干扰的情况下，也可以在导风 体15中设置导入口 15H以外的开口，从而使它们不与导风体15相互干扰。在本实施方式 中，导风体15被安装在外容器10的盖子IOC上，如果打开盖子10C，那么，它就与盖子IOC 一同移动。这样就能抑制打开盖子IOC将内容器20配置在外容器10的内部空间101时， 或者将内容器20从内部空间101取出时操作效率的下降。此外，导风体15也可以按照自 由安装和拆卸的方式设置在外容器主体IOB的内壳IOi的内侧。
图5-1、图5-2是表示导风体的变形例的示意图。导风体15被配置在气体导入口 121和气体排出口 12E之间即可，并非局限于被配置在内容器20的第1开口 23T和气体导 入口 121之间的构造。例如，如图5-1所示，也可以在内容器20的周围设置导风体15a。在 此情况下，在导风体15a中设置贯通口 15Ha，使内容器20与该贯通口 15Ha贯通。
这样，由于气体导入口 121和气体排出口 12E被导风体15a分割，因此，也能减少 通过内容器20的外部然后从气体排出口 12E排出的氢、氩的流量。结果，在制造磁性材料用 粉末时，从气体导入口 121流入的氢、氩被有效地供给到被保持在内容器20内部的原料S。 此外，图5-1所示的导风体1 被固定在外容器主体IOB的内壳IOi上即可，因此，不必采 用能够在内壳IOi上安装和拆卸的构造。这样，不需要上述能够安装和拆卸的构造，因此， 能够简化反应炉1的构造。
如图5-2的导风体15b所示，在导入口 15H中安装作为筒状部件的导入筒15S，被 安装在导入口 15H中的端部的相反一侧的端部被配置在内容器20的第1开口 23T内。这 样就能有效地将通过导入口 15H后的氢、氩供给到被保持在内容器20内部的原料S。此外， 气流控制机构并非局限于导风体15、lfe、巧b。例如，也可以在气体导入口 121中安装向第131开口 23T引导的管道，或者利用送风机构(例如风扇)将从气体导入口 121流出的氢、氩 向第1开口 23T引导。
在本实施方式中，反应炉1也可以具有用来搅拌磁性材料用粉末的原料S的搅拌 机构。在HDDR反应中，除了内容器20的旋转或者摆动外，如果利用搅拌机构搅拌原料S，那 么，原料S就会变得更加均勻，磁性材料用粉末的质量也会进一步提高。下面对搅拌机构进 行说明。
图6、图7-1、图7-2表示具有搅拌机构的一例内容器。图6所示的内容器20b具有 从内容器20b的内壁20iwb突出的部件(内容器突起部)26，用作搅拌机构。在内容器20b 旋转或者摆动的过程中，利用该内容器突起部26搅拌被保持在内容器20b内的原料S。这 样，原料S被进一步搅拌和粉碎，从而变得更细，因此，不仅在原料S的外侧，也在其内部进 行均勻反应，磁性材料用粉末的质量提高。此外，利用内容器突起部26也能粉碎原料S的 原料块。而且，根据内容器突起部沈，内容器20b的传热面积增大，因此，也能从内容器20b 向原料S，或者从原料S向内容器20b有效地传热。
对于图7-1、图7-2所示的内容器20c、20d与内容器旋转轴&正交的断面的内形 状形成多角形(在本例中为六角形)，用作搅拌机构。这样，原料被多角形的角部粉碎，搅 拌，根据这种效果，与内容器旋转轴&正交的断面的内形状为圆形的内容器20相比，原料 被进一步搅拌而变得微细，因此，也在原料内部进行均勻的反应，磁性材料用粉末的质量提尚ο
对于图7-2所示的内容器20d，与内容器旋转轴ττ正交的断面的外形状也形成和 内形状相似的多角形。在此情况下，如图1所示，内容器20d借助2根支承辊17及内容器 支承机构16被外容器10的外容器主体IOB所支承，因此，在内容器20d的一部分上设置外 形状为圆形的支承部20dh，这样就能使内容器20d顺畅地旋转或者摆动。
图8是表示搅拌机构的其它例子的示意图。图8所示的搅拌机构是从分别设置在 内容器20的两个端面的两个开口中的至少一个开口(在本例中是第2开口 23B)被插入内 容器20内部的部件(搅拌棒)40。将该搅拌棒40从第2开口 2 插入旋转或者摆动着的 内容器20的内部。此时，搅拌棒40与内容器旋转轴^ 交叉地被插入内容器20的内部。接 着与被保持在内容器20中的原料S接触然后搅拌原料S。在搅拌原料S时，也可以使搅拌 棒40振动，然后加快搅拌。此外，也可以使搅拌棒40沿着与内容器旋转轴ττ平行的方向 往复搅拌。这样，由于在与内容器旋转轴ττ平行的整个方向上搅拌原料S,因此，能够更加 均勻地搅拌原料S，制造质量更加均勻的磁性材料用粉末。
图9是表示搅拌棒的变形例的说明图。该搅拌棒40a由按照能够在作为摆动中心 轴的销43上摆动的方式连结第1臂41和第2臂42的联杆机构构成。搅拌原料S的部分 (搅拌用具47)能够移动以接触原料S。在第1臂41上，按照与第1臂41交叉且与所述摆 动中心轴正交的方式安装输入杆44，连结棒45按照能够摆动的方式与该输入杆44连结。 根据这种构造，如果使连结棒45沿着与第2臂42平行的方向移动，那么，第1臂41以所述 摆动中心轴为中心摆动。即，第1臂41是可动部。在第1臂41的前端部，即在所述摆动中 心轴的相反一侧的端部安装搅拌用具47。
在使用搅拌棒40a时，在连结棒45和原料S之间存在第2臂42的状态下，从分别 设置在内容器20的两个端面的两个开口中的至少一个开口(例如第2开口 23B)插入搅拌棒40a。接着，在搅拌原料S时，当内容器20旋转或者摆动时，从第2臂42朝着第1臂41 的方向按压连结棒45。于是，第1臂41在销43的位置弯曲，搅拌用具47朝着原料S移动。 搅拌用具47与原料S接触后，在该位置固定连结棒45，然后搅拌原料S。在原料S的搅拌 结束的情况下，从第1臂41朝着第2臂42的方向拉出连结棒45。于是，第1臂41以销43 的位置为中心旋转而离开原料S。这样，搅拌用具47离开原料S。于是，原料S的搅拌结束。
在该搅拌棒40a插入内容器20的内部时，不必使搅拌棒40a与内容器旋转轴 λ: 交叉。如图8的例子所示，如果使搅拌棒40与内容器旋转轴ττ交叉，那么，如果图1所示 的外容器主体IOB的内径没有一定的富裕空间，则无法将搅拌棒40插入内容器20的内部。 但是，如图9所示的搅拌棒40a，由于不必使搅拌棒40a与内容器旋转轴&交叉，因此，即使 在图1所示的外容器主体IOB的内径没有富裕空间的情况下，也能将搅拌棒40a插入内容 器20的内部，然后搅拌原料S。此外，在搅拌棒40a上所安装的搅拌用具47能够更换，也可 以取代搅拌用具47，安装用来采集反应过程中的原料S的夹具、各种传感器等仪器。这样 不仅能够确认HDDR反应的进度，而且，除了反应氛围气中的温度外，也能测量各种各样的 物理量。例如，取代搅拌用具47，在搅拌棒40a上安装上述温度传感器8，使温度传感器8 与原料S接触，这样也能直接测定原料S的温度。这样就能更加精确地控制HDDR反应。此 外，也可以在图8所示的搅拌棒40上安装用来采集反应中的原料S的夹具等。
图10是表示在盖上反应炉的盖子的状态下，向内容器的内部供给添加物的机构 的构造说明图。在HDDR反应中，有时向原料S供给Dy、Tb等添加物。因此，图1所示的反 应炉1也可以具有向内容器的内部供给添加物的机构(添加物供给机构)60。如果使用添 加物供给机构60，那么，不必中断HDDR反应就能向原料S供给添加物，因此，制造磁性材料 用粉末时的操作性提高。
如图10所示，添加物供给机构60被配置在内容器20的内部。更加具体地来讲， 添加物供给机构60从分别设置在内容器20的两个端面的两个开口中的至少一个开口(在 本例中是第2开口 23B)被插入内容器20的内部，然后被配置在内容器20的内部。添加物 供给机构60包括例如使用管构成的添加物通道61 ；在添加物通道61的添加物投入口 62 一侧设置且用来打开和关闭添加物通道61的第1门63 ；在添加物通道61的添加物投入口 64 一侧设置且用来打开和关闭添加物通道61的第2门65 ；被第1门63和第2门65划分 的空间66。添加物通道61从图1所示的外容器主体IOB被插入内部空间101，添加物通道 61从第2开口 2 被插入内容器20的内部，添加物投入口 64被配置在内容器20的内部， 第1门63及第2门65被配置在外容器主体IOB的外部。
在向原料S供给添加物的情况下，在打开第1门63，关闭第2门65的状态下，从 添加物投入口 62投入添加物。所投入的添加物通过第1门63被送入空间66内。添加物 被送入空间66后，关闭第1门63，打开第2门65。于是，空间66内的添加物通过添加物通 道61，从添加物投入口 64被供给到内容器20内的原料S。于是，在HDDR反应中，就能向原 料S投入添加物。此外，由于添加物供给机构60的添加物通道61从第2开口 2 被插入 内容器20的内部，因此，如果第2开口 2 在包括内容器旋转轴ττ的规定区域形成，且添 加物通道61在不接触第2开口 2 的状态下被插入，那么，即使内容器20旋转或者摆动， 也能向原料S供给添加物。
图11表示内容器的轴部件的其它构造例子。图11所示的轴部件2 省略了在侧15面设置的多个孔。图1、图3所示的轴部件M连接内容器盖部件22T和内容器底部件22B， 因此，如果内容器20旋转或者摆动，那么，轴部件M也与内容器20 —同旋转或者摆动。因 此，在图1所示的反应炉1配备上述搅拌棒40、40a、添加物供给机构60的情况下，有时采用 不使用轴部件M的构造。此外，如图11的轴部件2 所示，第1轴部件Mal和第2轴部件 24a2构成轴部件Ma，朝着与内容器旋转轴^ 平行的方向按照规定的间隔配置第1轴部件 24al和第2轴部件Ma2。此处，第1轴部件Mal和第2轴部件的各个一个端部分别 与内容器盖部件22T和内容器底部件22B连接，在第1轴部件Mal和第2轴部件的 各个另一个端部分别设置在它们和内容器侧部21之间保持规定间隔的垫片27。
根据这种构造，在第1轴部件Mal和第2轴部件之间形成间隙28。该间隙 28朝着轴部件Ma的圆周方向形成一周。在该间隙28中插入搅拌棒40、40a、添加物供给 机构60，这样，在内容器20旋转或者摆动的情况下，能够避免搅拌棒40、40a、添加物供给机 构60和周部件Ma的相互干扰。此外，在内容器20的移动只是摆动的情况下，间隙观不 必朝着轴部件Ma的圆周方向形成一周。
图12是表示内容器所配备的轴部件的其它构造例子的立体图。图13是图12所 示的轴部件的支承构造的示意图。图12、图13所示的轴部件24b省略了在侧面设置的多个 孔。该轴部件24b在侧面具有缺口 ^b，搅拌棒40、40a、添加物供给机构60从该缺口 28b 被插入，搅拌棒40、40a、添加物供给机构60从轴部件Mb的内侧朝着外侧贯通。
如图13所示，在内容器20e的内容器盖部件22Te中设置的第1开口 23Te和在内 容器底部件22Be中设置的第2开口 23Be中分别设置支承轴部件24b的两个端部的轴承 29T,29B0通过该轴承^T J9B，轴部件24b被构成内容器20e的内容器盖部件22 和内容 器底部件22B可自由转动地支承，且能够独立于内容器20e旋转。
因此，即使轴部件24b静止，内容器20e也能旋转或者摆动。因此，在将搅拌棒40、 40a、添加物供给机构60插入缺口 28b中的状态下，轴部件24b与搅拌棒40、40a和添加物 供给机构60—同处于静止状态，内容器20e能够旋转或者摆动。这样，在将搅拌棒40、40a、 添加物供给机构60插入缺口 28b中的状态下，能够使内容器20e旋转或者摆动。
图14是表示在内容器的内侧配置加热器的例子的说明图。在上述说明中，如图1 所示，在内容器20的外侧配置加热器2，但是，也可以如图14所示，在内容器20的内侧配置 加热器2。在此情况下，如图1所示，加热器2被设置在外容器主体IOB的内壳IOi中的加 热器支承体2H支承。从内容器20的开口(在本例中是第2开口 23B)插入内容器20的内 部。在将加热器2配置在内容器20的内侧的情况下，与内容器20的外侧相比，空间变小， 因此，必须确保配置加热器2的空间，但是，这种方式具有能够更有效地加热原料S的优点。 下面，说明磁性材料用粉末的制造方法。
图15是表示本实施方式的磁性材料用粉末的制造方法的流程图。本实施方式的 磁性材料用粉末的制造方法可以通过上述反应炉1来实现。在以下的说明中，以使用图1、 图2所示的反应炉1来实现本实施方式的磁性材料用粉末的制造方法为例进行说明。在以 下的说明中，作为磁性材料用粉末，以制造作为稀土类合金粉末的Nd2Fel4B的粉末为例进 行说明。在步骤SlOl中，操作者接通反应炉1的电源，操作控制装置50，然后驱动冷却用泵 5，开始冷却介质W的循环。
接着，进入步骤S102，操作者打开外容器10的盖子10C，从外容器主体IOB中取出内容器20。接着，进入步骤S103，操作者打开内容器20的内容器盖部件22T，在内容器20 的内部投入预先准备好的规定量的磁性材料用粉末的原料S(它是被处理物，在本实施方 式中是Nd2Fel4B合金)，然后关闭内容器盖部件22T，将内容器盖部件22T安装在内容器侧 部21上。此处，作为原料S的Nd2Fel4B合金的结晶尺寸是10 μ m 100 μ m。
然后，进入步骤S104。操作者在设置在外容器主体IOB内部的2根支承辊17之 间搭载内容器20，然后关闭外容器10的盖子10C。接着，进入步骤S105，操作者操作控制 装置50，关闭开关阀36，打开开关阀37，然后驱动排气泵7，排出外容器10的内部空间101 的气体来抽真空。内部空间101的压力达到预先设定的规定压力后，操作者操作控制装置 50，关闭开关阀37，然后停止排气泵7，从而结束排气。
接着，进入步骤S106，操作者操作控制装置50，打开开关阀32和开关阀36，关闭 开关阀33和开关阀37，然后驱动气体供给泵6，从氢罐34向内部空间101供给氢。在步骤 S107中，将内部空间101的压力保持在规定的压力Pl (例如100千帕)。在此情况下，控制 装置50反馈控制气体供给泵6的操作，例如，使压力传感器9检测出的内部空间101的实 际压力P和规定的压力Pl的目标值PlP的偏差为0。
下面，进入步骤S108，操作者操作控制装置50，驱动电动机18M，使内容器20旋转 或者摆动。接着，进入步骤S109，操作者操作控制装置50，开始加热器2的加热。在步骤 S109中，控制装置50继续加热，直至温度传感器8检测出的温度(S卩，内部空间101的温 度)T变成预先设定的规定温度Tl (例如100°C )。
然后，进入步骤S110，控制装置50在规定的时间τ 1(例如，120分钟)期间，将内 部空间101保持在规定的温度Tl和规定的压力Pl。在此情况下，控制装置50反馈控制供 给加热器2的电力，以使温度传感器8检测出的内部空间101的温度T和规定的温度Tl的 目标值Tlp的偏差为0。此外，控制装置50也继续控制，将上述内部空间101的压力保持在 规定的压力Ρ1。在步骤SllO中，被保持在内容器20内的原料S吸储内容器20内部的氢。 此时，内容器20旋转或者摆动，原料S被搅拌，因此，整个原料S全面地吸储氢，减少不均勻 的氢吸储状态。
如果经过规定的时间τ 后，则进入步骤S111。在步骤Sl 11中，操作者操作控制 装置50，将内部空间101的压力保持在规定的压力Ρ2(例如40千帕)。在此情况下，控制 装置50例如打开开关阀37，对内部空间101的压力进行减压。然后，控制装置50反馈控制 气体供给泵6的动作，以使压力传感器9检测出的内部空间101的实际压力P和规定的压 力Ρ2的目标值Ρ2ρ之间的偏差变为0，根据需要，也反馈控制开关阀37的动作。
下面，进入步骤S112，操作者操作控制装置50，继续加热，直至温度传感器8检测 出的温度T变成预先确定的规定温度Τ2(例如800°C )。然后，进入步骤S113，控制装置50 在规定的时间τ2(例如360分钟)期间，将内部空间101保持在规定的温度Τ2和规定的 压力Ρ2。在此情况下，控制装置50反馈控制供给加热器2的电力，以使温度传感器8检测 出的内部空间101的温度和规定的温度Τ2的目标值Τ2ρ之间的偏差变为0。此外，控制装 置50继续控制，将上述内部空间101的压力保持在规定的压力Ρ2。
在步骤Sl 13中，被保持在内容器20内的原料S氢化、分解，发生反应，即HD反应， 生成IOOnm次序的微细矩阵(NdHx、α -Fe,Fe2B的矩阵)。此时，原料S释放热量，但是，该 热量被内容器20吸收。此外，内容器20旋转或者摆动，原料S被搅拌，因此，原料S的温度分布被降低。
如果经过规定的时间12后，则进入步骤5114。在步骤S114中，操作者操作控制 装置50，加热至温度传感器8检测出的温度T变成预先确定的温度T3(例如850°C )。接 着，进入步骤S115，操作者操作控制装置50，停止向内部空间101供给氢。在此情况下，控 制装置50关闭开关阀36和开关阀32，停止气体供给泵6的动作。接着，进入步骤Sl 16，操 作者排出内部空间101的气体，然后将内部空间101减压至规定的排气结束的压力Pf。在 此情况下，控制装置50打开开关阀37，驱动排气泵7。
在对内部空间101进行减压时，控制装置50首先以规定的速度Vl (例如4千帕/ 分钟)将其减压至规定的压力P3(例如6千帕)。然后，控制装置50以规定的速度V2(例 如0. 1千帕/分钟)将其减压至规定的排气结束压力Pf (例如1千帕)。如果内部空间101 的压力变成规定的排气结束压力Pf，那么，操作控制装置50，结束内部空间101的排气。在 此情况下，控制装置50关闭开关阀37，同时停止排气泵7。
在步骤S116中，发生反应，即DR反应，在被保持在内容器20内的原料S中脱氢、 再复合，生成Nd2Fel4B相。此时，原料S吸热。在DR反应中所生成的Nd2Fel4B的结晶尺 寸是IOOnm 500nm。在DR反应中从与原料S排出的氢，即存在于反应炉1的外容器10的 内部空间101的氢从被设置在外容器主体IOB中的气体排出口 12E向外部排出。在DR反 应进行过程中，内容器20旋转或者摆动，原料S被搅拌，因此，能够在整个原料S中均勻地 进行HD反应。此外，在DR反应中，从原料S中排出的氢通过图1所示的内容器20的第2 开口 23B，从内容器20的内部被切实排出。
如果步骤S116的减压结束后，则进入步骤S117。操作者操作控制装置50，结束向 加热器2供电。接着，进入步骤S118，操作者操作控制装置50，向内部空间101供给氩，作为 对原料进行冷却的冷却用惰性气体，然后对HDDR反应后的原料S进行冷却。在供给氩的情 况下，控制装置50打开开关阀33和开关阀36，关闭开关阀32和开关阀37，驱动气体供给 泵6，从氩罐35向内部空间101供给氩。接着，进入步骤S119，继续冷却直至内部空间101 的温度变成规定的温度T4(例如30°C )。
由温度传感器8检测出的温度T变成规定的温度T4后，则进入步骤S120。操作者 操作控制装置50，结束内容器20的旋转或者摆动，然后停止供给氩。在此情况下，控制装 置50停止电动机18M的驱动，同时关闭开关阀33和开关阀36，停止气体供给泵6。接着， 进入步骤S121，操作者打开外容器10的盖子10C，从内部空间101取出内容器20。接着，进 入步骤S122，操作者打开内容器20的内容器盖部件22T，取出HDDR反应结束后的原料S，即 取出制造完成的磁性材料用粉末。制造完成的磁性材料用粉末通过磁化而变成磁铁。
接着，在进行处理的情况下(在步骤S123中，Yes)，返回步骤S103，进行以后的步 骤。接着，在不进行处理的情况下(在步骤S123中，No)，进入步骤S1M。在步骤SlM中， 操作者进行结束操作。即，操作者在将内容器盖部件22T安装在内容器20中后，将其送回 内部空间101，然后盖上盖子10C。接着，操作控制装置50，停止冷却泵5的驱动，然后切断 反应炉1的电源。
在以上的本实施方式中，反应炉1在内容器20中设置第1开口 23T和第2开口 23B，因此，在HDDR反应中，能够切实地向原料S供给氢，而且能够将从原料S排出的氢切实 地向内容器20的外部排出。这样，氢的吸储、排出速度增大，其量也大，于是，在内容器20内的压力变化大的HDDR反应中，能够避免内容器20的变形等，从而能够切实制造磁性材料 用粉末。此外，在HDDR反应结束后供给的冷却用惰性气体(例如氩)也被切实地供给到原 料S，因此，能够切实地冷却原料S。反应炉1冷却外容器10，因此，在反应过程中，在有大量 热量吸收释放的HDDR反应中，能够抑制氢从外容器10中泄漏。
此处，在直接放置原料然后进行HDDR反应的方法中，仅原料的表面进行反应，在 原料的内部，反应中途停止。但是，反应炉1使内容器20旋转或者摆动，搅拌原料S，因此， 能够切实地进行整个原料S的HDDR反应。此外，反应炉1通过内容器20的旋转或者摆动 来搅拌原料S，这样，使原料S的温度分布、氢的吸储、排出变得均勻，能够使整个原料S均勻 地反应。于是，所制造的磁性材料用粉末的质量提高。
反应炉1通过搅拌原料S能够使整个原料S的温度迅速地变得均勻，因此，在反应 过程中，在有大量的热量吸收和释放的HDDR反应中，具有容易控制原料S的温度的优点。在 使大量的原料S发生HDDR反应的情况下，反应过程中吸收和释放的热量更大，原料S的温 度控制变得更难，但是，在这样的情况下，反应炉1也能比较容易地控制原料S的温度。于 是，反应炉1适合根据HDDR法制造大量磁性材料用粉末的工艺。
即使原料S是大块，通过使内容器20旋转或者摆动，也能将其粉碎，使其变细，因 此，能够避免发生只有块的表面进行HDDR反应这样的情况。此外，通过内容器20的旋转或 者摆动能够粉碎大块的原料S，因此，不必预先粉碎原料。这样，制造磁性材料用粉末时的操 作性提高。
此外，反应炉1所配备的内容器20从在两个端面设置的开口插入温度传感器8， 然后测量内容器20内的原料S附近的温度，因此，能够测量更接近HDDR反应场的氛围气温 度。结果，HDDR反应中的温度控制的精确度提高，所制造的磁性材料用粉末的质量提高。而 且，也能够从内容器20的开口在内容器20的内部配置具有各种功能的仪器，因此，在实际 的操作中，不必对反应炉1进行大的改造就能灵活应用。此外，反应炉1也能从内容器20 的开口将加热器2配置在内容器20内，因此，也能灵活地应对将来的设计改变。
工业实用性
如上所述，本发明的反应炉对于利用HDDR反应来制造磁性材料用粉末的方法非常有用。
权利要求
1.一种反应炉，其特征在于，包括外容器；冷却该外容器的外容器冷却机构；内容器，其是设在所述外容器内部的用来保持原料的筒状容器，按照能够以与该容器 的两个端面交叉的轴为中心旋转或者摆动的方式被支承在所述外容器的内部，并且在所述 两个端面分别具有开口；使该内容器旋转或者摆动的内容器驱动机构；在所述内容器的外侧和内侧的至少一侧所配置的加热器；向所述外容器的内部导入气体的气体导入口，以及将所述外容器内部的气体向所述外 容器外部排出的气体排出口 ；和将从所述气体导入口供给的气体导向所述内容器的内部的气流控制机构。
2.如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，在所述内容器的内部配置有温度传感器。
3.如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，在所述内容器的内部配置有搅拌所述内 容器内的所述原料的搅拌机构。
4.如权利要求3所述的反应炉，其特征在于，所述搅拌机构是从所述内容器的内壁突 出的部件。
5.如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，具有至少从一个所述开口插入所述内容 器内部的部件。
6.如权利要求5所述的反应炉，其特征在于，所述部件在所述内容器的内部支承温度 传感器。
7.如权利要求5所述的反应炉，其特征在于，所述部件是搅拌所述内容器内的所述原 料的搅拌机构。
8.如权利要求5所述的反应炉，其特征在于，所述部件具有以与所述原料接触的方式 移动的可动部。
9.如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，在所述内容器的内部配置有对所述原料 供给添加物的添加物供给机构。
10.如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，所述内容器在所述开口部彼此之间具有 两端开口的筒状的轴部件，且该轴部件在侧面具有孔。
11.如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，所述内容器的旋转轴至少贯通一个所述 开口。
12.一种磁性材料用粉末的制造方法，其特征在于，在采用氢化分解·脱氢再复合法制 造磁性材料用粉末时包括以下工序将所述磁性材料用粉末的原料投入反应炉内的容器中的工序；向所述反应炉内供给氢并且加热所述反应炉内，同时，使所述容器旋转或者摆动，从而 来搅拌所述原料的工序；和将所述反应炉内的氢向所述反应炉外排出的工序。
全文摘要
提供一种适合使用HDDR法制造磁性材料用粉末的反应炉以及磁性材料用粉末的制造方法。反应炉(1)通过HDDR反应制造磁性材料用粉末。反应炉(1)包括外容器(10)；作为外容器冷却机构的主体一侧冷却介质通道(10Bc)以及盖子一侧冷却介质通道(10Cc)；内容器(20)；作为内容器驱动机构的内容器驱动装置(18)；加热器(2)；气体导入口(12I)及气体排出口(12E)；以及作为气流控制机构的导风体(15)。
文档编号B22F9/04GK102032772SQ20101050214
公开日2011年4月27日 申请日期2010年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者入江周一郎, 铃木健一 申请人:Tdk株式会社