专利名称：冰粒型固结磨料抛光垫及快速制备方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种冷冻抛光垫及其制备方法和装置，尤其是一种利用雾化后的液氮
和雾化后的抛光液经对流换热，快速冻结成含有磨料的冰粒，之后再用经雾化后的常温水 或去离子水作为粘结剂，通过振动平台将冰粒振实后制备所得到的抛光垫及其制备方法和 装置。具体地说是一种冰粒型固结磨料抛光垫及快速制备方法及制造装置。
背景技术：
众所周知，传统的CMP (化学机械抛光法)系统是由一个旋转的工件夹持装置、承 载抛光垫的工作台和抛光液(浆料)供给系统三大部分组成。抛光时，旋转的工件以一定 的压力压在随工作台一起旋转的抛光垫上，而由亚微米或纳米磨料和化学液组成的抛光液 在工件与抛光垫之间流动，并在工件表面产生化学反应，工件表面形成的化学反应物由磨 粒的机械摩擦作用去除。由于选用比工件软或者与工件硬度相当的游离磨料，在化学成膜 和机械成膜的交替过程中，通过化学和机械的共同作用从工件表面去除极薄的一层材料， 实现超精密表面加工。尽管这种传统的CMP技术在超精密表面加工中得到广泛应用，但在 实际应用中也显现出一定的缺点(l)传统的CMP是基于三体(游离磨料、抛光垫和硅片) 磨损机理，工艺参数多、加工过程不稳定，不易实现自动控制，生产效率低。(2)由于抛光垫 是具有一定弹性的有机织物，抛光时对材料去除的选择性不高，导致产生过度抛光(Over polishing)、碟形凹陷(Dishing)、氮化物腐蚀(Nitride erosion)等缺陷。(3)抛光后一部
分游离磨料会镶嵌在薄膜层表面，不易清洗。而且浆料成分复杂，抛光表面残留浆料的清除 是CMP后清洗的难题。(4)由于在抛光垫和工件之间磨粒分布不均匀，工件各部分的材料去 除率不一致，影响表面平坦度。特别是对大尺寸工件，这种影响更突出。(5)抛光过程中，抛 光垫产生塑性变形而逐渐变得光滑，或抛光垫表面微孔表面发生堵塞使其容纳浆料和排除 废屑的能力降低，导致材料去除率随时间下降。需要不断地修整和润湿抛光垫以恢复其表 面粗糙度和多孔性。此外抛光垫的不均匀磨损，使得抛光过程不稳定，很难进行参数优化。 (6) CMP浆料、抛光垫、修整盘等耗材的成本占CMP总成本的70%左右，而抛光浆料的成本就 占耗材的60% 80%。 (7)抛光浆料管理和废料浆处理也相当麻烦。 综上所述，随着对CMP平坦化的效率、成本、均匀性、可靠性、工艺控制能力等的要 求越来越高。目前在利用抛光垫进行精加工时，急需一种适应性强，制造方便，磨削热小，采 用固结磨料的抛光垫代替传统CMP中的游离磨料和抛光垫供使用。
发明内容
本发明的目的是针对已有冰冻固结磨料抛光垫在制备过程中效率低、磨料在低温 下易沉降、均匀性和可靠性差等缺点，提供一种冰粒型固结磨料抛光垫及快速制备方法和 装置，以适应目前既要保证工件抛光质量又能提高经济效益的要求。
本发明的技术方案之一是 —种冰粒型固结磨料抛光垫，其特征是由含有固结磨料的微小冰粒和成形粘结用常温水或常温去离子水相互冻结而成，其中微小冰粒点整个抛光垫总重量的90% 95% ; 所述的微小冰粒主要由纳米或微米级磨料、添加剂和粘结剂组成，其中磨料占抛光垫总重 量的10% 70%，添加剂占抛光垫总重量的5% 9%，余量为粘结剂。各组份总和为 100%。 所述的添加剂由多羟基二胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸二钠盐和聚阴离子 纤维素组成，它们的配比关系为多羟基二胺占整个抛光垫重量的0.5% 2%、聚乙烯吡 咯烷酮占整个抛光垫重量的2% 3%、乙二胺四乙酸二钠盐占整个抛光垫重量的0. 5% 1 % ，聚阴离子纤维素占整个抛光垫重量的2% 3% 。 所述的纳米或微米级磨料为A1203、 SiC、 Cr203、 Si02、 Ce02、 ZrO"金刚石粉或它们的组合。 所述的粘结剂为最终能结成冰的水或浓度为30% -60%的含水乙醇。
本发明的技术方案之二是 —种权利要求1所述的抛光垫的快速制备方法，其特征是包括以下步骤
(1)首先，将占抛光垫总重量10% 70%的分散均匀、悬浮性好的纳米或微米级 磨料、占抛光垫总重量的5% 9%的添加剂及余量的最终结成冰粒并起到粘结作用的粘 结剂配制成抛光液； (2)其次，利用雾化器将配制好的抛光液泵送到换热器中进行雾化；同时，液氮由 自增压液氮罐输送到换热器中，经雾化喷嘴进行雾化，最终，经雾化后的抛光液在换热器中 经液氮的吸热作用快速冷却成含有磨料的微小冰粒； (3)第三，使含有磨料的微小冰粒经换热器的下出口进入置于振动平台上的成型 模具中，同时，将雾化后的常温水或常温去离子水对准换热器下出口喷洒使其附着在微小 冰粒的表面，以使松散的微小冰粒相互冻结在一起，从换热器下出口出来的微小冰粒经常 温水或常温去离子水及振动平台的双重作用下相互冻结形成与成型模具型腔相一致的形 状，卸模后即可制成冰粒型固结磨料抛光垫。
本发明的技术方案之三是 —种冰粒型固结磨料抛光垫的快速制备装置，主要由自增压液氮罐1、液氮雾化喷 嘴4、换热器13、抛光液雾化喷嘴5、第一高压泵6、抛光液储罐7、成形模具12、储水罐8、第 二高压泵9和常温水或常温去离子水雾化喷嘴10组成，自增压液氮罐1的输出端通过管道 与液氮雾化喷嘴4相连，液氮雾化喷嘴4伸入换热器13中，第一高压泵6的进口端与抛光 液储罐7相连，第一高压泵6的出口端与抛光液雾化喷嘴5相连，抛光液雾化喷嘴5也伸入 换热器13中，成形模具12置于换热器13下部的下出口的正下方，成形模具12安装在振动 台11上，常温水或常温去离子水雾化喷嘴10置于成形模具12的一侧并与换热器13的下 出口相对，常温水或常温去离子水雾化喷嘴10的进口端与第二高压泵9的出口端相连，第 二高压泵9的进口端与储有常温水或常温去离子水的储水罐8相连。
本发明的有益效果 1、磨料在抛光垫中均匀分布，避免了在低温下沉降、分层的问题。
2、制造简单，成形容易，可制造成各种形状。
3 、适合于各种材质和粒度的磨粒成形。 4、加工过程中产生的磨削热很小，有利于防止被磨削零部件热应力的产生。
5、粘结强度完全能满足使用要求。当液体结成冰后其硬度和强度相当大，既确保 磨粒与冰结合的强度，冰本身也可参与一定的切削。 6、可实现自润滑磨削，加工过程中可不添加润滑剂，有利于环境保护，适应当前绿 色制造的发展方向。 7、为超薄晶体材料的制造提供了行之有效的加工工具。 8、为软性材料和非金属材料零件的高精度表面加工提供了全新的加工工具，必将 引起材料加工方式的变革，有利于开拓这类材料的新的用途。
9 、使用方便，可现制现用。 10、操作过程简单，可实现磨具的自修锐，没有更换和修整抛光垫以及清理抛光浆 料所带来的停工问题，没有抛光液的维护和处理问题。 11、能在高速下工作，转速可以打到几百转，有利于提高加工效率，克服了传统的 CMP转速过高磨料外溢的缺点。 12、由于采用固结磨料抛光垫，没有游离磨粒，因此可认为是基于两体磨损机理。
13、具有优越的平坦化能力，可以很快去除突出部分的氧化膜，而在低洼处的氧化 膜不受机械作用影响，对凹凸表面材料的选择性去除能力强，表面形貌高度与平整化薄膜 厚度之比可达到200 : 1。 14、在芯片多层布线中使直接高密度等离子体(HDP)浅沟槽隔离(STI)抛光成为 可能，不再需要反应离子刻蚀(RIE)过程。 15、可达到很小的晶片内非均匀性(WIW-UN)和芯片内非均匀性(WID-NU)。
16、具有抛光自停功能(Self-stopping)。由于对过抛很不敏感，只产生最小的碟 形凹陷和腐蚀，相当于抛光行为自动停止。 17、磨料利用率高，有效地减少杂质微粒对抛光表面的污染，加工表面容易清洗， 废液处理简单，可有效降低成本。 18、工艺变量少，加工过程稳定，具有可重复性，容易实现自动化控制。 19、根据添加剂的不同，其发明还可用于制造非CMP磨削用磨具，可用于水晶、玻
璃等行业的最终抛光。
图1本发明的冰粒型固结磨料抛光垫的快速制备装置示意图。
图2本发明的冰粒型固结磨料抛光垫模具示意图。
图3本发明的冰粒型固结磨料抛光垫示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
如图1、2、3所示。 —种冰粒型固结磨料抛光垫的快速制备装置，主要由自增压液氮罐1、液氮雾化喷 嘴4、换热器13、抛光液雾化喷嘴5、第一高压泵6、抛光液储罐7、成形模具12、储水罐8、第 二高压泵9和常温水或常温去离子水雾化喷嘴IO组成，如图1所示，换热器13的内壁材
5料为聚四氟乙烯，该材料可防止冻结后形成的冰粒粘附在内壁上，外壁材料为不锈钢制作 而成；雾化后的抛光液和雾化后的液氮在换热器内经对流换热后，最终形成含有磨料的冰 粒。自增压液氮罐l的输出端通过管道与液氮雾化喷嘴4相连，管道上安装有压力表2和 安全阀3，自增压液氮罐1、压力表2、安全阀3和液氮雾化喷嘴4组成了本发明的低温发生 系统，液氮雾化喷嘴4伸入换热器13中，液氮由液氮雾化喷嘴4喷出，形成雾状液氮，作为 对抛光液进行快速冷却的冷源使用。第一高压泵6的进口端与抛光液储罐7相连，第一高 压泵6的出口端与抛光液雾化喷嘴5相连，抛光液雾化喷嘴5也伸入换热器13中，成形模 具12(如图2所示)置于换热器13下部的下出口的正下方，成形模具12安装在振动台11 上，常温水或常温去离子水雾化喷嘴10置于成形模具12的一侧并与换热器13的下出口相 对，常温水或常温去离子水雾化喷嘴10的进口端与第二高压泵9的出口端相连，第二高压 泵9的进口端与储有常温水或常温去离子水的储水罐8相连。储水罐8(内储常温水或常 温去离子水)、第二高压泵9、喷嘴10组成本发明的液体雾化器，常温水或常温去离子水经 第二高压泵9增压后经喷嘴IO雾化后均匀喷洒到最终落入成形模具12内的含有磨料的微 小冰粒上，经振实冻结形成图3所示的抛光垫。
实施例二。 —种超薄材料抛光用冰粒型固结磨料抛光垫，由400克的纳米八1203(或纳米Si02) 磨料、50克的添加剂(它由多羟基二胺5克、聚乙烯吡咯烷酮20克、乙二胺四乙酸二钠盐5 克、聚阴离子纤维素20克组合而成)及500克的水(或浓度为45的含水乙醇)组成。使 用前先将三者混合使之形成分散均匀、悬浮性好的抛光液，然后，利用高压泵6将配制好的 抛光液泵送到换热器13中经雾化喷嘴5进行雾化；同时，液氮由自增压液氮罐1输送到换 热器13中，经雾化喷嘴4进行雾化，进而，经雾化后的抛光液在换热器13中快速冷却成含 有磨料的微小冰粒。接着，含有磨料的微小冰粒经换热器13的下出口进入模具12中，同 时，将雾化后的50克常温水(或浓度为45的含水乙醇)喷洒于含有磨料的微小冰粒表面， 微小冰粒经振动平台ll震实，卸模后即可制成冰粒型固结磨料抛光垫。使用时应先进行脱 模，然后将其安装在低温超净研抛系统的动力头上即可开机使用。采用此抛光垫加工单晶 硅片可使表面粗糙度值达到Ra = 0. 2nm，比传统的CMP效率提高近10倍。
实施例三。 —种超软材料抛光用冰粒型固结磨料抛光垫，由200克的纳米Ce02 (或纳米Si02) 磨料、60克的添加剂(它由多羟基二胺10克、聚乙烯吡咯烷酮20克、乙二胺四乙酸二钠盐 5克、聚阴离子纤维素25克组合而成)及700克的水(或浓度为35的含水乙醇)组成。使 用前先将三者混合使之形成分散均匀、悬浮性好的抛光液，然后，利用高压泵6将配制好的 抛光液泵送到换热器13中经雾化喷嘴5进行雾化；同时，液氮由自增压液氮罐1输送到换 热器13中，经雾化喷嘴4进行雾化，进而，经雾化后的抛光液在换热器13中快速冷却成含 有磨料的微小冰粒。接着，含有磨料的微小冰粒经换热器13的下出口进入模具12中，同 时，将雾化后的40克常温水(或浓度为45的含水乙醇)喷洒于含有磨料的微小冰粒表面， 微小冰粒经振动平台ll震实，卸模后即可制成冰粒型固结磨料抛光垫。使用时应先进行脱 模，然后将其安装在低温超净研抛系统的动力头上即可开机使用。采用此抛光垫加工厚为 lmm的铝板可使表面粗糙度值达到Ra = 2. 05nm，比传统的CMP效率提高近5倍。
实施例四。
—种超硬材料研抛用冰粒型固结磨料抛光垫，由600克的微米金刚石磨料(或微 米A1203磨料、微米SiC磨料、微米Cr203磨料)、90克的添加剂(它由多羟基二胺20克、聚 乙烯吡咯烷酮30克、乙二胺四乙酸二钠盐10克、聚阴离子纤维素30克组合而成)及280 克的液体(或浓度为60的含水乙醇)组成。使用前先将三者混合使之形成分散均匀、悬浮 性好的抛光液，然后，利用高压泵6将配制好的抛光液泵送到换热器13中经雾化喷嘴5进 行雾化；同时，液氮由自增压液氮罐1输送到换热器13中，经雾化喷嘴4进行雾化，进而，经 雾化后的抛光液在换热器13中快速冷却成含有磨料的微小冰粒。接着，含有磨料的微小冰 粒经换热器13的下出口进入模具12中，同时，将雾化后的30克常温水(或浓度为45的含 水乙醇)喷洒于含有磨料的微小冰粒表面，微小冰粒经振动平台ll振实，卸模后即可制成 冰粒型固结磨料抛光垫。使用时应先进行脱模，然后将其安装在低温超净研抛系统的动力 头上即可开机使用。采用此抛光垫加工CVD金刚石厚膜可使表面粗糙度值达到Ra二 15nm， 比传统的CMP效率提高近7倍。
实施例五。 —种超薄材料抛光用冰粒型固结磨料抛光垫，由100克的纳米八1203(或纳米Si02) 磨料、60克的添加剂(它由多羟基二胺5克、聚乙烯吡咯烷酮20克、乙二胺四乙酸二钠盐5 克、聚阴离子纤维素20克组合而成)及740克的水(或浓度为45的含水乙醇)组成。使 用前先将三者混合使之形成分散均匀、悬浮性好的抛光液，然后，利用高压泵6将配制好的 抛光液泵送到换热器(13)中经雾化喷嘴5进行雾化；同时，液氮由自增压液氮罐1输送到 换热器13中，经雾化喷嘴4进行雾化，进而，经雾化后的抛光液在换热器13中快速冷却成 含有磨料的微小冰粒。接着，含有磨料的微小冰粒经换热器13的下出口进入模具12中，同 时，将雾化后的100克常温水(或浓度为45的含水乙醇或去常温去离子水)喷洒于含有 磨料的微小冰粒表面，微小冰粒经振动平台11震实，卸模后即可制成冰粒型固结磨料抛光 垫。使用时应先进行脱模，然后将其安装在低温超净研抛系统的动力头上即可开机使用。采 用此抛光垫加工单晶硅片可使表面粗糙度值达到Ra = 0. 8nm，比传统的CMP效率提高近9 倍。 实施例六。 —种超软材料抛光用冰粒型固结磨料抛光垫，由700克的纳米Ce02 (或纳米Si02) 磨料、90克的添加剂(它由多羟基二胺10克、聚乙烯吡咯烷酮20克、乙二胺四乙酸二钠盐 5克、聚阴离子纤维素25克组合而成)及160克的水(或浓度为35的含水乙醇)组成。使 用前先将三者混合使之形成分散均匀、悬浮性好的抛光液，然后，利用高压泵6将配制好的 抛光液泵送到换热器13中经雾化喷嘴5进行雾化；同时，液氮由自增压液氮罐1输送到换 热器13中，经雾化喷嘴4进行雾化，进而，经雾化后的抛光液在换热器13中快速冷却成含 有磨料的微小冰粒。接着，含有磨料的微小冰粒经换热器13的下出口进入模具12中，同时， 将雾化后的80克常温水(或浓度为45的含水乙醇或常温去离子水)喷洒于含有磨料的微 小冰粒表面，微小冰粒经振动平台ll震实，卸模后即可制成冰粒型固结磨料抛光垫。使用 时应先进行脱模，然后将其安装在低温超净研抛系统的动力头上即可开机使用。采用此抛 光垫加工厚为lmm的铝板可使表面粗糙度值达到Ra = 2. 8nm，比传统的CMP效率提高近8 倍。 实施例七。
—种超硬材料研抛用冰粒型固结磨料抛光垫，由500克的微米金刚石磨料(或微 米A1203磨料、微米SiC磨料、微米Cr203磨料)、70克的添加剂(它由多羟基二胺20克、聚 乙烯吡咯烷酮30克、乙二胺四乙酸二钠盐10克、聚阴离子纤维素30克组合而成)及360 克的液体(或浓度为60的含水乙醇)组成。使用前先将三者混合使之形成分散均匀、悬浮 性好的抛光液，然后，利用高压泵6将配制好的抛光液泵送到换热器13中经雾化喷嘴5进 行雾化；同时，液氮由自增压液氮罐1输送到换热器13中，经雾化喷嘴4进行雾化，进而，经 雾化后的抛光液在换热器13中快速冷却成含有磨料的微小冰粒。接着，含有磨料的微小冰 粒经换热器13的下出口进入成形模具12中，同时，将雾化后的70克常温水(或浓度为45 的含水乙醇)喷洒于含有磨料的微小冰粒表面，微小冰粒经振动平台ll震实，卸模后即可 制成图3所示的冰粒型固结磨料抛光垫。使用时应先进行脱模，然后将其安装在低温超净 研抛系统的动力头上即可开机使用。采用此抛光垫加工CVD金刚石厚膜可使表面粗糙度值 达到Ra = 14nm，比传统的CMP效率提高近6倍。
权利要求
一种冰粒型固结磨料抛光垫，其特征是由含有固结磨料的微小冰粒和成形粘结用常温水或常温去离子水相互冻结而成，其中微小冰粒点整个抛光垫总重量的90％～95％；所述的微小冰粒主要由纳米或微米级磨料、添加剂和粘结剂组成，其中磨料占抛光垫总重量的10％～70％，添加剂占抛光垫总重量的5％～9％，余量为粘结剂。
2. 根据权利要求1所述的冰粒型固结磨料抛光垫，其特征是所述的添加剂由多羟基二 胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸二钠盐和聚阴离子纤维素组成，它们的配比关系为多 羟基二胺占整个抛光垫重量的0. 5% 2%、聚乙烯吡咯烷酮占整个抛光垫重量的2% 3%、乙二胺四乙酸二钠盐占整个抛光垫重量的0.5% 1%，聚阴离子纤维素占整个抛光 垫重量的2% 3%。
3. 根据权利要求1所述的冰粒型固结磨料抛光垫，其特征是所述的纳米或微米级磨料 为A1203、 SiC、 Cr203、 Si02、 Ce02、 ZrOy金刚石粉或它们的组合。
4. 根据权利要求1所述的冰粒型固结磨料抛光垫，其特征是所述的粘结剂为最终能结 成冰的水或浓度为30% _60%的含水乙醇。
5. —种权利要求1所述的抛光垫的快速制备方法，其特征是包括以下步骤(1) 首先，将占抛光垫总重量10% 70%的分散均匀、悬浮性好的纳米或微米级磨料、 占抛光垫总重量的5% 9%的添加剂及余量的最终结成冰粒并起到粘结作用的粘结剂配 制成抛光液；(2) 其次，利用雾化器将配制好的抛光液泵送到换热器中进行雾化；同时，液氮由自增 压液氮罐输送到换热器中，经雾化喷嘴进行雾化，最终，经雾化后的抛光液在换热器中经液 氮的吸热作用快速冷却成含有磨料的微小冰粒；(3) 第三，使含有磨料的微小冰粒经换热器的下出口进入置于振动平台上的成型模具 中，同时，将雾化后的常温水或常温去离子水对准换热器下出口喷洒使其附着在微小冰粒 的表面，以使松散的微小冰粒相互冻结在一起，从换热器下出口出来的微小冰粒经常温水 或常温去离子水及振动平台的双重作用下相互冻结形成与成型模具型腔相一致的形状，卸 模后即可制成冰粒型固结磨料抛光垫。
6. —种冰粒型固结磨料抛光垫的快速制备装置，主要由自增压液氮罐(1)、液氮雾化 喷嘴(4)、换热器(13)、抛光液雾化喷嘴(5)、第一高压泵(6)、抛光液储罐(7)、成形模具(12) 、储水罐(8)、第二高压泵(9)和常温水或常温去离子水雾化喷嘴(10)组成，自增压液 氮罐(1)的输出端通过管道与液氮雾化喷嘴(4)相连，液氮雾化喷嘴(4)伸入换热器(13) 中，第一高压泵(6)的进口端与抛光液储罐(7)相连，第一高压泵(6)的出口端与抛光液 雾化喷嘴(5)相连，抛光液雾化喷嘴(5)也伸入换热器(13)中，成形模具(12)置于换热器(13) 下部的下出口的正下方，成形模具(12)安装在振动台(11)上，常温水或常温去离子水 雾化喷嘴(10)置于成形模具(12)的一侧并与换热器(13)的下出口相对，常温水或常温去 离子水雾化喷嘴(10)的进口端与第二高压泵(9)的出口端相连，第二高压泵(9)的进口端 与储有常温水或常温去离子水的储水罐(8)相连。
全文摘要
本发明针对已有冰冻固结磨料抛光垫在制备过程中效率低、均匀性和可靠性差等缺点，提出了一种冰粒型固结磨料抛光垫及其快速制备方法和装置，以适应目前既要保证工件抛光质量又能提高经济效益的要求。本发明首先将磨料均匀分散于去离子水中，制成抛光液，然后利用雾化器将抛光液雾化成均匀微小的液滴，之后快速低温冷却成含有磨料的细小冰粒，再将雾化后的常温去离子水喷洒于冰粒表面，置于模具中，经振动平台震实即可制成冰粒型固结磨料抛光垫。该抛光垫可用于抛光加工各种薄形工件，尤其适于加工热敏性材料、软材料、晶体材料等。具有制造简单、加工成本低、加工效率高、工艺控制能力强、绿色环保等优点。
文档编号B24D18/00GK101774160SQ20101902612
公开日2010年7月14日 申请日期2010年3月1日 优先权日2010年3月1日
发明者于守鑫, 卢文壮, 孙玉利, 左敦稳, 朱永伟, 李军, 祝晓亮 申请人:南京航空航天大学