专利名称：柔性基体上沉积大面积高均匀透明导电膜及其制备方法
技术领域：
本发明属于复合导电膜技术，具体涉及一种柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜及其制备方法。
背景技术：
随着光电子产业的快速发展，对透明导电膜的物理化学性能提出更高的要求，这样多组元TCO材料的开发就应运而生，与此同时，TCO与金属复合的多层膜系也取得了一定的研究成果。目前从应用方面，透明导电薄膜正朝着降低电阻方向发展。随着大屏幕显示和薄膜太阳能电池的快速发展，对大面积低电阻透明导电薄膜的需求量日益增加。随着国民经济的迅速发展，人民生活水平不断提高，平面显示器正向大屏幕、高清晰度方向发展，对透明导电薄膜的光电性能也提出了更高要求。TC0/M/TC0复合多层膜在实现低电阻方面有很大的优势，光电性能极为优异的金属材料和TCO组成的复合多层膜也可以获得优异的可见光透光性。然而，在柔性基体(PET)上高速率沉积大面积、高均勻、结构致密、表面光滑、 光电性能优良的复合多层膜的工艺方面还有待完善。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜及其制备方法，从而大大增加透明导电薄膜的应用领域，扩大市场范围，促进透明导电薄膜的产业化。为实现上述目的，本发明的技术方案如下一种柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜，依次包括通过磁控溅射技术连续沉积在PET柔性基体上的第一氧化铟锡层、银
层、钛层、第二氧化铟锡层。进一步，如上所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜，其中，PET柔性基体的厚度为36 50 μ m ；第一氧化铟锡层的厚度为55 60nm ；银层的厚度为8 12nm ；钛层的厚度为2 3nm ；第二氧化铟锡层的厚度为55 60nm。更进一步，如上所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜，其中，PET柔性基体的透过率大于86%，耐热温度大于等于150°C。—种柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，该方法将PET柔性基体的一面贴在冷鼓上，采用中频反应磁控溅射孪生靶技术在PET柔性基体的另一面依次连续沉积氧化铟锡、银、钛、氧化铟锡四层镀膜。进一步，如上所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其中， 所述的PET柔性基体的厚度为36 50 μ m ；第一氧化铟锡层的厚度为55 60nm ；银层的厚度为8 12nm ；钛层的厚度为2 3nm ；第二氧化铟锡层的厚度为55 60nm。进一步，如上所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其中， 所述的中频反应磁控溅射孪生靶技术是采用柔性卷绕多靶磁控溅射镀膜机，通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置控制，使整个反应溅射状态维持在“过渡区”;所使用的孪生靶包括中频孪生银靶、中频孪生钛靶和中频孪生铟锡合金靶，所述中频孪生铟锡合金靶中铟与锡的重量比为9 1 ；所述等离子体发射光谱监测控制装置控制方法为通过光纤系统将光学探头检测到的金属铟的451nm特征谱线强度经滤波、增强和放大后输出，由等离子体光谱检测控制装置将所输出的光谱强度与预置的光谱强度进行比较，根据差值来控制压电阀调节反应气体的流量，形成闭环负反馈控制；所述“过渡区”指处于金属溅射区和化合物溅射区之间的反应溅射状态。进一步，如上所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其中， 所述的冷鼓的温度为彡-20°C。进一步，如上所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其中， 在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，采用二元布气技术供气；所述二元布气技术指采用众多的管路支路且分支对称的均勻布气方法。本发明的有益效果如下本发明在PET柔性基体上高速率沉积大面积的氧化铟锡、银、钛、氧化铟锡四层复合膜，由于银在可见光区吸收最小，导电性能好，银的电阻率比氧化铟锡的低近两个数量级，本复合多层膜的膜系设计思想就是利用银在可见光区高反射低吸收且导电性好的金属层来保证其良好的导电性，用适当厚度的透明导电的氧化铟锡电介质膜消减反射作用获得在可见光区高透过率。本发明所得的柔性透明导电膜具有电阻低、轻便，可弯曲、不易碎、便于携带的优点。
图1为本发明柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的结构示意图。图中，1.PET柔性基体，2.第一氧化铟锡层，3.银层，4.钛层，5.第二氧化铟锡层。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。本发明采用中频反应磁控溅射孪生靶技术在PET柔性基体的一面依次连续沉积氧化铟锡(ITO)、银(Ag)、钛(Ti)、氧化铟锡(ITO)四层膜。柔性基体的另一面贴在冷鼓上， 冷鼓的温度为<-20°C，确保在镀膜过程中PET薄膜的温度低于它的形变温度(150°C)。其中，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置(PEM)控制，使整个反应溅射状态维持在“过渡区”(即金属溅射区和化合物溅射区之间，既能稳定的得到所需化合物，又能保持较快的沉积速率)，避免了靶面中毒和打火问题，大大提高了沉积速率和薄膜表观质量。等离子体发射光谱监测控制装置(PEM)控制反应溅射状态的原理为通过光纤系统将光学探头检测到的金属铟的451nm特征谱线强度经滤波、增强和放大后输出，由等离子体光谱检测控制装置将所输出的光谱强度与预置的设置点进行比较，根据差值来控制压电阀调节反应气体的流量，形成闭环负反馈控制。为了确保薄膜的高均勻性，采用二元布气技术供气。二元布气技术是一种基于靶材的均勻布气技术，与常规管式相比，其主要区别是管路不是一根单独的直管，而是由众多的支路组合而成；管路的分支始终采取对称的二分原则，即一分为二，二分为四，四分为八。通过调节各个溅射电源的功率来调节从各个靶材溅射出来的粒子的能量，从而获得所需结构和特性的薄膜。为了得到结晶度高和晶粒尺寸大的ITO薄膜，在不损伤基材PET的前提下，溅射功率尽量大。为了保证镀层Ag优良的光电性能，使Ag层和Ti层形成连续膜， Ag和Ti的溅射功率不能太大。本发明所提供的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的各层特性如下PET柔性基体1 厚度为36 50 μ m，柔性基体的透过率大于86%，耐热温度大于等于150°C。第一氧化铟锡层2 通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，靶材为铟锡合金靶(重量比为9 1)，薄膜厚度为55 60nm。其中，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置(PEM)监控，避免了靶中毒和打火现象，提高了沉积速率和表观质量。银层3 保证其所得复合多层膜具有良好的导电性，通过中频磁控溅射孪生靶镀制，厚度为8 12nm。钛层4 其作用是保护银层，防止在沉积Ag层上面的ITO时，Ag层被氧化，通过中频磁控溅射孪生靶镀制，厚度为2 3nm。第二氧化铟锡层5 通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，靶材为铟锡合金靶(重量比为9 1)，薄膜厚度为55 60nm。其中，反应溅射状态由PEM监控，避免了靶中毒和打火，提高了薄膜沉积速率和表观质量。本发明在具体实施中采用柔性卷绕多靶磁控溅射镀膜机，具体工艺参数如下表所列
权利要求
1.一种柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜，其特征在于依次包括通过磁控溅射技术连续沉积在PET柔性基体(1)上的第一氧化铟锡层O)、银层(3)、钛层0)、第二氧化铟锡层(5)。
2.如权利要求1所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜，其特征在于PET柔性基体(1)的厚度为36 50 μ m ；第一氧化铟锡层O)的厚度为55 60nm ；银层(3)的厚度为8 12nm ；钛层(4)的厚度为2 3nm ；第二氧化铟锡层(5)的厚度为55 60nm。
3.如权利要求2所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜，其特征在于PET柔性基体(1)的透过率大于86%，耐热温度大于等于150°C。
4.一种柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其特征在于该方法将 PET柔性基体的一面贴在冷鼓上，采用中频反应磁控溅射孪生靶技术在PET柔性基体的另一面依次连续沉积氧化铟锡、银、钛、氧化铟锡四层镀膜。
5.如权利要求4所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其特征在于所述的PET柔性基体的厚度为36 50 μ m ；第一氧化铟锡层的厚度为55 60nm ；银层的厚度为8 12nm ；钛层的厚度为2 3nm ；第二氧化铟锡层的厚度为55 60nm。
6.如权利要求4或5所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其特征在于所述的中频反应磁控溅射孪生靶技术是采用柔性卷绕多靶磁控溅射镀膜机，通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置控制， 使整个反应溅射状态维持在“过渡区”;所使用的孪生靶包括中频孪生银靶、中频孪生钛靶和中频孪生铟锡合金靶，所述中频孪生铟锡合金靶中铟与锡的重量比为9 1 ；所述等离子体发射光谱监测控制装置控制方法为通过光纤系统将光学探头检测到的金属铟的451nm特征谱线强度经滤波、增强和放大后输出，由等离子体光谱检测控制装置将所输出的光谱强度与预置的光谱强度进行比较，根据差值来控制压电阀调节反应气体的流量，形成闭环负反馈控制；所述“过渡区”指处于金属溅射区和化合物溅射区之间的反应溅射状态。
7.如权利要求4或5所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其特征在于所述的冷鼓的温度为彡-20°C。
8.如权利要求4或5所述的柔性基体上沉积大面积高均勻透明导电膜的制备方法，其特征在于在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，采用二元布气技术供气；所述二元布气技术指采用众多的管路支路且分支对称的均勻布气方法。
全文摘要
本发明属于复合导电膜技术，具体涉及一种柔性基体上沉积大面积高均匀透明导电膜及其制备方法。该方法将PET柔性基体的一面贴在冷鼓上，采用中频反应磁控溅射孪生靶技术在PET柔性基体的另一面依次连续沉积氧化铟锡、银、钛、氧化铟锡四层镀膜。本发明所得的柔性透明导电膜具有电阻低、轻便，可弯曲、不易碎、便于携带的优点，从而大大增加了透明导电薄膜的应用领域，扩大了市场范围，促进了透明导电薄膜的产业化。
文档编号C23C14/00GK102168246SQ20111007679
公开日2011年8月31日 申请日期2011年3月29日 优先权日2011年3月29日
发明者徐丽云, 戴彬, 王治安, 王珂, 陈庆川 申请人:核工业西南物理研究院