专利名称：一种锆合金真空非自耗熔炼方法
技术领域：
本发明涉及一种锆合金真空非自耗熔炼方法，特别是涉及一种可以保证熔炼合金铸锭成分控制在设计成分值的5 %偏差以内的锆合金真空非自耗熔炼方法。
背景技术：
锆合金由于具有热中子吸收截面低、抗腐蚀性能好等优点长期以来作为水冷核动力堆芯结构材料。其铸锭通常采用真空电弧熔炼方法制备，但存在成品率低，成本高的缺点，通常在工业规模生产中使用。采用真空非自耗熔炼方法制备具有合金铸锭成分均匀、 投入低、成品率高等优点，适合于熔炼不同成分锆合金以及实验室规模研究锆合金物理、力学、腐蚀等性能。关于采用真空非自耗电弧熔炼锆合金并对其性能研究的公开报道很多，但主要着重于熔炼后锆合金金铸锭的加工热处理工艺研究，未考虑真空非自耗熔炼锆合金铸锭的成分精确控制。国内外也尚未见到关于真空非自耗熔炼锆合金铸锭的成分控制范围的报道。发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种保证熔炼合金铸锭成分控制在设计成分值的5 %以内的锆合金真空非自耗熔炼方法。
为解决上述技术问题，本发明一种锆合金真空非自耗熔炼方法，依次包括以下步骤
步骤一、称取核级海绵锆，以及待添加的其它元素；
步骤二、将核级海绵锆及待添加的其它元素，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部；
步骤三、抽真空至小于等于10_3Pa，然后进行洗气；
步骤四、洗气后抽真空至小于等于10_3Pa，充Ar ；
步骤五、进行熔炼。
步骤三中，洗气为充入Ar进行3 5次洗气。
步骤四中，充Ar 至 O. 02MPa O. 04MPa。
步骤五中，所述熔炼为熔炼3 5次,每次熔炼时间为10 30分钟,熔炼温度为 1800 3000O。
待添加的其它元素包括锡、铌、铁、铬、钒、和/或钥。
锡、铌、铁、铬、钒、钥的纯度彡99.99%。
本发明建立了合理的锆合金铸锭真空非自耗熔炼工艺，获得的铸锭成分在设计值的5%偏差以内，并且具有良好的均匀性，为实验室研究不同锆合金成分对锆合金物理、力学、腐蚀等性能提供保障。
具体实施方式
实施例一
本发明依次包括以下步骤
步骤一、称取核级海绵错和锡；锡的质量为核级海绵错与锡质量之和的1% ;锡的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆和锡，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即锡在下面，核级海绵镐在上面；
步骤三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar进行3次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 02MPa ；
步骤五、进行熔炼3次，每次熔炼时间为10分钟，熔炼温度为1800°C。
利用化学法、ICP法得到测试结果，锡占合金总质量的O. 98%。
实施例二
本发明依次包括以下步骤
步骤一、称取核级海绵锆和铌；铌的质量为核 级海绵锆与铌质量之和的1% ;铌的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆及铌，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即核级海绵锆在下面，铌在上面；
步骤三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar进行4次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 03MPa ；
步骤五、进行熔炼4次,每次熔炼时间为20分钟,熔炼温度为2600 °C。
利用化学法、ICP法得到测试结果，铌占合金总质量的O. 99%。
实施例三
本发明依次包括以下步骤
步骤一、称取核级海绵锆、锡和铌；锡和铌的质量分别为核级海绵锆、锡和铌质量之和的1% ;锡、铌的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆、锡和铌，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即锡在下面，核级海绵锆在中间，铌在上面；
步骤三、抽真空至l(T3Pa，然后充入Ar进行5次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 04MPa ；
步骤五、进行熔炼5次，每次熔炼时间为30分钟，熔炼温度为2800°C。
利用化学法、ICP法得到测试结果，锡占合金总质量的O. 98%，铌占合金总质量的 1%。
实施例四
本发明依次包括以下步骤
步骤一、称取核级海绵错、锡、银和铁；锡的质量为核级海绵错、锡、银和铁质量之和的1% ;银的质量为核级海绵错、锡、银和铁质量之和的1% ;铁的质量为核级海绵错、锡、 铌和铁质量之和的O. 3% ;锡、铌、铁的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆、锡、铌和铁，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即锡在最下面，铁在锡上面，核级海绵锆在铁上面，铌在核级海绵锆上面；
步骤三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar进行5次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 04MPa ；
步骤五、进行熔炼5次，每次熔炼时间为30分钟，熔炼温度为3000°C。
利用化学法、ICP法得到测试结果，锡占合金总质量的O. 98%，铌占合金总质量的 1%，铁占合金总质量的O. 28%。
实施例五
本发明依次包括以下步骤
步骤一、称取核级海绵锆、锡、铌、铁和铬；锡的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和铬质量之和的I铌的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和铬质量之和的O. 3%;铁的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和铬质量之和的O. 3% ;铬的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和铬质量之和的O. 15% ;锡、铌、铁、铬的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆、锡、铌、铁和铬，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即锡在最下面，铁在锡上面，核级海绵锆在铁上面，铬在核级海绵锆上面，铌在铬上面；
步骤三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar进行3次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 02MPa ；
步骤五、进行熔炼3次,每次熔炼时间为10分钟,熔炼温度为1800°C。利用化学法、ICP法得到测试结果， 锡占合金总质量的O. 98%，铌占合金总质量的O. 3%，铁占合金总质量的O. 29%，铬占合金总质量的O. 14%。
实施例六
步骤一、称取核级海绵锆、锡、铌、铁和钥；锡的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和钥质量之和的I铌的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和钥质量之和的O. 3%;铁的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和钥质量之和的O. 3% ;铬的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和钥质量之和的O. 15% ;锡、铌、铁、钥的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆、锡、铌、铁和钥，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即锡在最下面，铁在锡上面，核级海绵锆在铁上面，铌在核级海绵锆上面，钥在铌上面；
步骤三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar进行4次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 03MPa ；
步骤五、进行熔炼4次,每次熔炼时间为20分钟,熔炼温度为2400 °C。利用化学法、ICP法得到测试结果，锡占合金总质量的O. 98%，铌占合金总质量的O. 3%，铁占合金总质量的O. 29%，钥占合金总质量的O. 14%。
实施例七
步骤一、称取核级海绵错、锡、银、铁和钥；；锡的质量为核级海绵错、锡、银、铁和钥； 质量之和的I 铌的质量为核级海绵锆、锡、铌、铁和钒质量之和的O. 3%;铁的质量为核级海绵错、锡、银、铁和f凡质量之和的O. 3% ;络的质量为核级海绵错、锡、银、铁和f凡质量之和的O. 15% ;锡、铌、铁、钒的纯度彡99. 99% ；
步骤二、将核级海绵锆、锡、铌、铁和钒，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部，即锡在最下面，铁在锡上面，核级海绵锆在铁上面，钒在核级海绵锆上面，铌在钒上面；
步骤三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar进行5次洗气；
步骤四、洗气后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 04MPa ；
步骤五、进行熔炼5次，每次熔炼时间为30分钟，熔炼温度为3000°C。利用化学法、ICP法得到测试结果，锡占合金总质量的O. 98%，铌占合金总质量的O. 3%，铁占合金总质量的O. 29%，钒占合金总质量的O. 14%。
权利要求
1.一种锆合金真空非自耗熔炼方法，依次包括以下步骤步骤一、称取核级海绵锆，以及待添加的其它元素；步骤二、将核级海绵锆及待添加的其它元素，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部；步骤三、抽真空至小于等于10_3Pa，然后进行洗气；步骤四、洗气后抽真空至小于等于10_3Pa，充Ar ；步骤五、进行熔炼。
2.根据权利要求1所述的一种锆合金真空非自耗熔炼方法，其特征在于所述步骤三中，洗气为充入Ar进行3 5次洗气。
3.根据权利要求1所述的一种锆合金真空非自耗熔炼方法，其特征在于所述步骤四中，充 Ar 至 O. 02MPa O. 04MPa。
4.根据权利要求1所述的一种锆合金真空非自耗熔炼方法，其特征在于所述步骤五中，所述熔炼为熔炼3 5次，每次熔炼时间为10 30分钟，熔炼温度为1800°C 3000°C。
5.根据权利要求1所述的一种锆合金真空非自耗熔炼方法，其特征在于所述待添加的其它元素包括锡、银、铁、铬、f凡、和/或钥。
6.根据权利要求5所述的一种锆合金真空非自耗熔炼方法，其特征在于所述锡、铌、 铁、铬、钒、钥的纯度彡99. 99%。
全文摘要
本发明涉及一种锆合金真空非自耗熔炼方法，依次包括一、称取核级海绵锆，以及待添加的其它元素；二、将核级海绵锆及待添加的其它元素，按照各元素的熔点高低顺序进行布料，熔点低的合金元素靠近底部，熔点高的元素靠近顶部；三、抽真空至小于等于10-3Pa，充入Ar进行3～5次洗气；四、抽真空至小于等于10-3Pa，充Ar至0.02～0.04MPa；五、进行熔炼，温度为1800℃～3000℃。待添加的其它元素包括锡、铌、铁、铬、钒、和/或钼。本发明建立了合理的锆合金真空非自耗熔炼方法，获得的铸锭成分在设计值5％偏差以内，且具有良好均匀性，为实验室研究不同锆合金成分，对锆合金物理、力学、腐蚀等性能提供保障。
文档编号C22C1/02GK103014383SQ201110299658
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者杨忠波, 黄照华, 赵文金, 蒋明忠, 王朋飞, 戴训, 邱军 申请人:中国核动力研究设计院