专利名称：一种性能优异的光学薄膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及提供ー种光学薄膜，具体的说是ー种性能优异的立方氮化硼光学薄膜。
背景技术：
立方氮化硼具有超高的硬度，仅次于金刚石，然而其又具有金刚石无可比拟的高温使用性能，避免高温氧化或者与其它材料发生反应。除了超强的硬度和化学稳定性，立方氮化硼在红外和可见光谱范围内是透明的，具有极宽的禁带，辅以亚金刚石的硬度和极高的热导率，其光学应用前景也非常诱人，极有可能替代金刚石作为光学窗ロ材料使用，或者作为光学元件的保护镀膜使用。然而，由于合成立方氮化硼通常需要在高温高压下进行，制备成本很高，并且也很难制备出大型的立方氮化硼元器件，因此人们将在光学元件表面镀覆立方氮化硼薄膜作为主要的研究方向。但通常制备得到的立方氮化硼薄膜一般都有很高的残留应力，特别是厚度超过大约200nm时，很容易从基片上剥落。而为了能够使得薄膜获得实际的应用，恰恰需要薄膜的厚度至少要在约μm级别才行。因此，立方氮化硼光学薄膜的实际应用受到了严重阻碍。如何能够控制制备エ艺， 从而得到ー种厚度满足使用要求，并且与基体结合致密、不容易发生剥离的立方氮化硼光学薄膜，是人们一直致力于解决的问题。
发明内容
本发明的目的即在于提供ー种具有较厚的厚度、与基体结合致密性高、不容易发生剥离的立方氮化硼光学薄膜。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤首先，选用单晶硅作为基体材料，用丙酮在超声波中清洗后用氩气吹干备用。随后，将基体放入射频磁控溅射的真空室样品台上，并将烧结六角BN靶置于靶位，所述烧结六角BN靶中添加有占原子总量3-7%的Si。随后将真空室内真空度抽到彡5 X IO^4Pa,同时通入流量为300-350sCCm的纯 Ar，当真空室气压为2-31 吋，预溅射5-lOmin，预溅射的功率为150-200W，基体偏压为 500-600V，基体温度为430-470°C，以进一歩除去基体表面的杂质并激活表面原子活性。随后开始通入流量为8-12SCCm的N2,并减少Ar的流量为^-32sCCm、真空室气压为0. 9-1. lPa、基体材料的负偏压为150-200V，维持基体材料的温度为430_470°C，移开BN 靶的挡板，以300-350W功率进行溅射，溅射时间至少3h，以形成满足厚度要求的立方氮化硼光学薄膜。随后维持Ar的惰性气氛，在800-900°C条件下对薄膜实施保温处理，处理时间为 1-1. 5h。本发明的优点是在烧结六角BN靶材中添加一定的Si，从而能够在立方氮化硼薄膜中或立方氮化硼薄膜与基体之间，形成少量的微晶或者非晶硅，从而减小立方氮化硼薄膜与单晶硅基体材料的差异，进而避免了薄膜与基体的爆裂剥离，提高了薄膜与基体的致密性和结合力；通过合理的參数控制，制备出均勻且较厚的立方氮化硼光学薄膜。
具体实施例方式下面，通过具体的实施例对本发明进行详细说明。实施例1.首先，选用单晶硅(100)作为基体材料，用丙酮在超声波中清洗IOmin后用氩气吹干备用。随后，将基体放入射频磁控溅射的真空室样品台上，并将烧结六角BN靶置于靶位，所述烧结六角BN靶中添加有占原子总量3%的Si。随后将真空室内真空度抽到彡5X IO-4Pa,同时通入流量为300sCCm的纯Ar，当真空室气压为2 吋，预溅射5min，预溅射的功率为150W，基体偏压为500V，基体温度为 430°C，以进一歩除去基体表面的杂质并激活表面原子活性。随后开始通入流量为Ssccm的N2,并减少Ar的流量为32sCCm、真空室气压为 0. 9Pa、基体材料的负偏压为150V，維持基体材料的温度为430°C，移开BN靶的挡板，以300W 功率进行溅射，溅射时间3h，以形成满足厚度要求的立方氮化硼光学薄膜。随后维持Ar的惰性气氛，在800°C条件下对薄膜实施保温处理，处理时间为lh。经检測，薄膜中的主要吸收峰为立方氮化硼而没有发现明显的六角氮化硼吸收峰，薄膜硬度约为35GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂层厚度约为200nm，在大气环境下长时间放置后涂层表面仅出现少量剥离现象。实施例2.与实施例1相同，选用单晶硅(100)作为基体材料，用丙酮在超声波中清洗IOmin 后用氩气吹干备用。随后，将基体放入射频磁控溅射的真空室样品台上，并将烧结六角BN靶置于靶位，所述烧结六角BN靶中添加有占原子总量5%的Si。随后将真空室内真空度抽到彡5X IO-4Pa,同时通入流量为330sCCm的纯Ar，当真空室气压为2. 5Pa吋，预溅射8min，预溅射的功率为170W，基体偏压为550V，基体温度为 450°C，以进一歩除去基体表面的杂质并激活表面原子活性。随后开始通入流量为IOsccm的N2,并减少Ar的流量为30SCCm、真空室气压为lPa、 基体材料的负偏压为180V，維持基体材料的温度为450°C，移开BN靶的挡板，以330W功率进行溅射，溅射时间5h，以形成满足厚度要求的立方氮化硼光学薄膜。随后维持Ar的惰性气氛，在850°C条件下对薄膜实施保温处理，处理时间为1.池。经检測，薄膜中的主要吸收峰为立方氮化硼而没有发现明显的六角氮化硼吸收峰，薄膜硬度约为34GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂层厚度约为400nm，在大气环境下长时间放置后涂层表面未出现明显剥离现象。实施例3.与实施例1相同，选用单晶硅(100)作为基体材料，用丙酮在超声波中清洗IOmin 后用氩气吹干备用。
随后，将基体放入射频磁控溅射的真空室样品台上，并将烧结六角BN靶置于靶位，所述烧结六角BN靶中添加有占原子总量7%的Si。随后将真空室内真空度抽到彡5X IO-4Pa,同时通入流量为350sCCm的纯Ar，当真空室气压为3 吋，预溅射lOmin，预溅射的功率为200W，基体偏压为600V，基体温度为 470°C，以进一歩除去基体表面的杂质并激活表面原子活性。随后开始通入流量为12sCCm的N2,并减少Ar的流量为28sCCm、真空室气压为 1. lPa、基体材料的负偏压为200V，維持基体材料的温度为470°C，移开BN靶的挡板，以350W 功率进行溅射，溅射时间10h，以形成满足厚度要求的立方氮化硼光学薄膜。随后维持Ar的惰性气氛，在900°C条件下对薄膜实施保温处理，处理时间为1. 5h。经检測，薄膜中的主要吸收峰为立方氮化硼而没有发现明显的六角氮化硼吸收峰，薄膜硬度约为30GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂层厚度约为650nm，在大气环境下长时间放置后涂层表面未出现剥离现象。由上述结果可知，实施例2中的Si的添加量取得了最优异的综合性能，在提高了薄膜耐剥离性能的同时还保证了薄膜的高硬度。
权利要求
1.ー种立方氮化硼光学薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤1)，选用单晶硅作为基体材料，用丙酮在超声波中清洗后用氩气吹干备用。 步骤2)，将基体放入射频磁控溅射的真空室样品台上，并将烧结六角BN靶置于靶位， 所述烧结六角BN靶中添加有占原子总量3-7%的Si。步骤3)，将真空室内真空度抽到彡5X 10_4Pa，同时通入流量为300-350sCCm的纯Ar，当真空室气压为2-31 时，预溅射5-10min，预溅射的功率为150-200W，基体偏压为500-600V， 基体温度为430-470°C，以进一歩除去基体表面的杂质并激活表面原子活性。步骤4)，开始通入流量为8-12sCCm的N2,并减少Ar的流量为^-32sCCm、真空室气压为0. 9-1. lPa、基体材料的负偏压为150-200V，维持基体材料的温度为430_470°C，移开BN 靶的挡板，以300-350W功率进行溅射，溅射时间至少3h，以形成满足厚度要求的立方氮化硼光学薄膜。步骤幻，維持Ar的惰性气氛，在800-900°C条件下对薄膜实施保温处理，处理时间为 1-1. 5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，基体材料为单晶硅。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，烧结六角BN靶中添加有占原子总量5%的Si。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述立方氮化硼薄膜具有至少约34GPa的硬/又。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述立方氮化硼涂层的厚度超过约400nm。
全文摘要
一种性能优异的立方氮化硼光学薄膜，其是用射频磁控溅射的方法在单晶硅(100)基体上制备立方氮化硼薄膜，通过在烧结六角BN靶材中添加少量的Si，从而能够在立方氮化硼薄膜中或立方氮化硼薄膜与基体之间，形成少量的微晶硅或非晶硅，从而减小立方氮化硼薄膜与单晶硅基体间的性能差异，进而避免了薄膜与基体的爆裂剥离，提高了薄膜与基体的致密性和结合力；并且通过合理的参数控制，制备出均匀且较厚的立方氮化硼光学薄膜。
文档编号C23C14/06GK102534534SQ20121002040
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日
发明者张金凤 申请人:张金凤