专利名称：一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种软磁合金材料及其制备方法，具体涉及一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法，该材料兼具高饱和磁感应强度和低损耗的性能。
背景技术：
软磁合金材料自问世以来，因其具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等各项优异的软磁性能而受到了极其广泛的重视和深入的开发。而且，随着科技发展，电子设备趋向于小型化，所以开发同时具有高饱和磁感应强度和低损耗的软磁合金材料是目前软磁领域最热门的研究方向之一。铁基(Fe基)纳米晶软磁合金是由非晶基体和纳米晶共同组成的，由非晶部分晶化而得到，对该软磁合金的研究始于1988年日立金属公司的Yoshizawa等人发现的Fe-Si-B-Nb-Cu系合金。由于该系合金具有独特的纳米晶结构和优异的软磁性能，因而引起了科技领域的广泛注意。作为继非晶材料之后的一个突破性进展，Fe基纳米晶合金材料的发明将软磁材料的研究开发推向了一个新的高潮。目前，现有的纳米晶软磁合金主要包括三个合金体系，即Fe-Si-B-M-Cu (M=Nb,Mo、W、Ta 等)系 FINEMET 合金、Fe-M-B-Cu 系(M=Zr、Hf、Nb 等)NAN0PERM 合金、以及(Fe，Co)-M-B-Cu系(M=Zr、Hf、Nb等)HITPERM合金。其中，NAN0PERM合金虽然饱和磁感应强度较高，但软磁综合性能不及FINEMET合金，同时还因含有大量易氧化的昂贵的金属元素Zr、Hf、Nb等造成成本高昂且制备工艺复杂，至今未得到真正的推广应用；而在NAN0PERM合金系基础上发明的HITPERM合金系，虽然其居里温度和饱和磁感应强度均高于NAN0PERM合金，高频特性也优于NAN0PERM合金，但由于添加了昂贵的金属元素Co导致软磁综合性能下降、成本增高，至今也未得到推广应用。相比而言，FINEMET合金的综合性能最好，已经获得了广泛的应用，但该合金系具有比较明显的缺点其高频损耗相对较大，饱和磁感应强度相对较低，最高饱和磁感应强度仅为I. 4T，而综合性能较好的Fe73.5CUlNb3Si13.5B9合金在最佳退火条件下的饱和磁感应强度仅为I. 24T。这导致其与高饱和磁感应强度软磁材料相比，在相同工作条件下应用时需具有较大的体积，因而极大地限制了其应用范围。目前，电器的小型化和高性能化迫切地需要使用高饱和磁感应强度的软磁材料作为磁芯。对于纳米晶软磁而言，要提高合金的饱和磁感应强度，需尽量增加Fe的含量，相应减少合金内的非铁磁性元素。但是，这些非铁磁性元素多为非晶形成元素，其含量的减少会导致母合金非晶形成能力的下降，从而造成纳米晶材料尺寸的减小。由此可见，饱和磁感应强度和非晶形成能力是一对矛盾。如何平衡这个矛盾，在不降低合金非晶形成能力的前提下合成饱和磁感应强度较高、同时成本也较低的纳米晶软磁材料，是当前纳米晶软磁研究中亟待解决的问题。纵观软磁合金材料领域，有多项关于优化其性能的研究成果并已申报了国家专利，具体包括中国专利CN1162652A公开了一种纳米晶铁基软磁合金合金具体成分(重量百分比)包括Zr (或Y) =0. 9-5%、Nb=4-15%、Si=3_18%、B=l_5%、其余为Fe。通过调节合金的成分，提高了条带的韧性，所得到的合金条带的最佳软磁性能为饱和磁感应强度1.4-1.6T，矫顽力小于2. 4A/m。中国专利CN1392573A公开了一种纳米晶软磁材料及其制备方法提供了一种铁基纳米晶软磁合金的化学成分和生产工艺。合金化学成分包括Fe、Ni、P、B、Cu、Nb,具体含量(原子百分比)为Fe=60-64%、Ni=12-18%、P=13-16%、B=5-7%、Cu=0-2%、Nb=0-3%。生产工艺采用球磨法，以不同转速球磨30-80小时，然后在惰性气体氛围中加热至晶化温度和高于晶化温度30°C之间的任意温度并保温0. 5-1小时。所得到的合金的最佳软磁性能为饱和磁感应强度I. 2-1. 5T，矫顽力小于2A/m。中国专利CN1450570A公开了一种纳米晶软磁合金超薄带及其制备方法合金化学成分包括Fe、Zr、Nb、Si、Al、Cu，具体含量(重量百分比)为Si=0. 1-0. 2%、Zr=6_8%、Nb=4-6%、Al=O. 1-1%、B=l-2%、Cu=I-L 5%、其余为Fe。生产工艺为先感应熔炼制备母合金， 然后Ar气氛中单辊急冷(线速度40-70m/s)喷射非晶带，最后于真空条件下400-600°C磁场热处理30-60分钟。所得到的合金条带的最佳软磁性能为饱和磁感应强度I. 7T，矫顽力
9.6A/m。中国专利CN1704498A公开了三元及多元块状非晶合金及纳米晶合金提供了一种三元及多元铁基块状纳米晶合金的成分范围。其原子配比以化学通式MaXbZc表示，M指基底以铁为主的铁磁性元素且含有少量其它元素(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Al、Ga、Sn、Bi 中的一种或几种)，X 是选自 Sc、Y、La、Ce、Sm、Dy、Ho,Er,Yb中的一种或几种元素(可以少量Zr、Nb取代)，Z为选自B、C、Si、N、P、Ge、S中的一种或几种元素，具体含量(原子百分比)为a=53-62%或65-85%，b=l-15%，c=9-15%或17-27%或35-41%。所得到的合金棒材的最佳软磁性能为饱和磁感应强度最高I. 8T，矫顽力介于4-100A/m 之间。中国专利CN1614070A公开了一种块体非晶纳米晶双相复合软磁合金的制备方法该方法以Fe-Zr-Nb系软磁合金为研究对象，其具体成分(原子百分比)包括Fe=83. 5-89%、Zr=3-7%、Nb=3-7%、B=3-9%、Cu=0-l%、X=0-5% (X 为 Si、Al、V、Mo、W 中的一种或几种)。具体的工艺方法为中频感应熔炼母合金，然后Ar气氛中单辊急冷(线速度40-70m/s)喷射非晶带，再采用低温球磨得到非晶粉末，之后高压快速烧结(温度350-550°C、烧结压力3. 5-5. 5GPa、烧结时间3_10分钟、保压时间3分钟)，最后Ar气氛中进行热处理(温度250-400°C，时间0. 5-1小时)。所得到的合金块体的最佳软磁性能为饱和磁感应强度最高
I.5T。中国专利CN1940111A公开了一种新型纳米晶软磁合金材料及其制备方法提供了一种铁基纳米晶软磁合金的化学成分和生产工艺，介绍了 V对于合金磁性能的影响。合金化学成分包括Fe、Cu、Nb、V、Si、B，具体含量(原子百分比)为Fe=73%、Cu=l%、Nb=L 5-3. 49%、V=O. 01_2%、Si=13. 5%、B=9%。生产工艺为真空熔炼母合金，然后Ar气氛中单辊急冷喷射非晶带，最后氢气氛中460-560°C退火20-40分钟。所得到的合金条带的最佳软磁性能为饱和磁感应强度最高I. 2T。中国专利CN101260494A公开了一种Ge掺杂的FeCo基双相软磁合金提供了一种铁钴基纳米晶软磁合金的化学成分。合金的化学成分包括Fe、C0、Zr、B、Ge，具体含量(原子百分比)为Fe44Co43-xZr7B5Gel-x (x=0_6)。生产工艺为熔炼母合金，然后单辊甩带(线速度50-70m/s)，最后真空环境中450-680°C退火20-120分钟。所得到的合金块体的最佳软磁性能为饱和磁感应强度介于166-178emu/g,矫顽力介于0. 1-0. 60e (约8_48A/m)。上述的各专利通过调节合金的成分和制备工艺在不同程度上均改善了纳米晶合金的软磁性能，但是在总体上还存在明显的缺陷饱和磁感应强度依然不是很高，特别是无法同时实现高饱和磁感应强度和低损耗。由此可见，开发一种不含昂贵的金属元素、成本低廉、同时具有较高饱和磁感应强度和较低损耗的纳米晶软磁合金材料，对于纳米晶软磁合金的开发应用具有重要的意义。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种不含昂贵的金属元素、成本较低、同时兼具高饱和磁感应强度和低损耗的铁基纳米晶软磁合金材料以及该材料的制备 方法。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案
本发明的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，合金的组成表示为(FeaSibBcPdCiOfMg，a、b、C、d、e为对应的各原子的含量，f、g为对应的成分或原子的百分含量，其中0. 75 彡 a 彡 0. 87，0〈b ( 0. 08，0〈c ( 0. 14，0〈d ( 0. 08，0〈e ( 0. 02,97 ( f〈100，0〈g ( 3，并且满足 a+b+c+d+e=l，f+g=100，M 为选自 Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V 和 Nb 中的一种。同时，本发明还提供了一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
(1)按照式(FeaSibBcPdCu6)fMg中的原子含量配制合金原料，a、b、C、d、e为对应的各原子的含量，f、g为对应的成分或原子的百分含量，其中0. 75 < 0. 87，0〈b ( 0. 08，0〈c ( 0. 14，0〈d ( 0. 08，0〈e ( 0. 02，97 ( f〈100，0〈g 彡 3，并且满足 a+b+c+d+e=l，f+g=100, M 为选自 Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V 和 Nb 中的一种；
(2)将上述合金原料置于熔炼装置内进行熔炼，得到合金锭；
(3)将步骤(2)制得的合金锭破碎；
(4)将破碎后的合金锭熔化，通过单辊急冷法将合金液喷到旋转的铜辊上制备成非晶
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(5)将非晶合金在高真空或惰性气体保护下进行晶化处理，其中，晶化处理时热处理炉保温温度为(Txl-IO) K到(Tx2+10) K，保温时间为0.5-15分钟，急冷至室温，得到纳米晶粒尺寸为5-25 nm之间的纳米晶合金条带，其中Txl和Tx2分别指第一晶化起始温度和第二晶化起始温度。与现有技术相比，本发明的有益之处在于本发明为兼具高饱和磁感应强度和低损耗的铁基纳米晶软磁合金材料，并且不含有昂贵的金属，成本较低，所得材料具有以下两点特点
a、具有高饱和磁感应强度，其足在I.72T以上并且在I. 90T以下，从背景技术中所提供的各种方法的测试结果可以显而易见地发现本发明制备的材料具有高饱和磁感应强度；
b、具有低损耗，其P1^5tl在0.22W/kg以下并且在0.08W/kg以上(P1^5tl表示在1.0T，50Hz时的铁损)，远远低于常用硅钢材料Fe-Si 6.5 mass%, 100 u m在I. 0T，50Hz时的铁损0. 51 W/kg(参见文献M. Ohta and Y. Yoshizawa, AppI. Phys. Express 2, 023005(2009).)。
图I 为实施例 I 中(Fe0.8265Si0.02Bc. Q9Po.O5Cu0.0135) ^Al1 非晶前驱体和在 773 K 退火 2min后纳米晶合金的X射线衍射(XRD)谱；
图 2 为实施例 I 中的非晶(Fea 8265Siatl2Baci9Paci5Cuacil35) 99Al1 合金的 DSC 曲线；
图3为实施例I中在不同温度热处理条件下形成的纳米晶(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuacil35、^^合金的磁滞回线；
图4为实施例I中的纳米晶(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuatll35) 99Al1合金的铁损 图5为实施例2中(Fe0通Sia02B0.09P0.05Cu0.0135) 99MOl非晶前驱体和在773K退火2 min后纳米晶合金的X射线衍射(XRD)谱；
图6为实施例2中在不同温度热处理条件下形成的纳米晶(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuacil35^Mo1合金的磁滞回线；
图7为实施例2中的纳米晶(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuatll35) 99M0l合金的铁损 图8为实施例3中(Fe0.8265Si0.oA Q9P0.05Cu0.0135) ^Cr1非晶前驱体和在773K退火2 min后纳米晶合金的X射线衍射(XRD)谱；
图9为实施例3中在不同温度热处理条件下形成的纳米晶(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuacil35)99cri合金的磁滞回线；
图10为实施例3中的纳米晶(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuatll35) 99Cr1合金的铁损图 11 为实施例 4 中(Fe。.S265Siatl2Batl9PaC5Cuatll35) 99.5A1Q.5 非晶前驱体和在 773K 退火 2min后纳米晶合金的X射线衍射(XRD)谱。
具体实施例方式本发明提供了以下的具体实施方式
以及它们之间的所有可能组合，出于简洁的目的，未在具体实施例中逐一记载各种具体的组合方式，但是应当认为本发明具体记载公开 了所述技术方案的所有可能的组合方式。首先，本发明提供了一种铁基纳米晶软磁合金，其组成表示为(FeaSibBcPdCiOfflg，a、b、C、d、e为对应的各原子的含量，f> g为对应的成分或原子的百分含量，其中
0.75 彡 a 彡 0. 87，0〈b ( 0. 08，0〈c ( 0. 14，0〈d 彡 0. 08，0〈e ( 0. 02,97 ( f〈100，0〈g 彡 3，并且满足 a+b+c+d+e=l，f+g=100, M 为选自 Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V 和 Nb 中的一种(或多种)。作为一种优选，上述M选自Cr、Al、V、Mo和Nb中的一种，进一步优选的M为选自Al、Mo和Cr中的一种。作为一种优选，0. 5彡g彡2. 5，进一步优选的0. 5彡g彡I. 5。作为一种优选，0.07 ( b+c+d+e ( 0. 25，进一步优选的 0. 09 ( b+c+d+e ^ 0. 22,更优选的0. 12 ^ b+c+d+e ^ 0. 20,更进一步优选的0. 14 ^ b+c+d+e ^ 0. 19,最优选的
0.165 ( b+c+d+e ( 0. 18。
作为一种优选，0. 01 ^ b ^ 0. 05，进一步优选的0. 01彡b彡0. 03。作为一种优选，0.05 ^ c ^ 0. 14，进一步优选的0. 07彡c彡0. 12，更优选的
0.08 彡 c 彡 0. 10。作为一种优选，0.02彡d彡0.08，进一步优选的0. 03彡d彡0. 07,更优选的
0.04 彡 d 彡 0. 06。作为一种优选，0. 005彡e彡0. 015，优选的0. 01彡e彡0. 015。本发明所提供的一种铁基纳米晶软磁合金，其高饱和磁感应强度足在I. 72 T以上且I. 90 T以下。 本发明所提供的一种铁基纳米晶软磁合金，其低矫顽力//。在4. 5 A/m以下且0. 5A/m以上；
本发明所提供的一种铁基纳米晶软磁合金，其损SPu/m在0. 22ff/Kg以下且0. 08ff/Kg以上，其中Pu。表示在I. OT、50Hz时的铁损。同时，本发明还提供了一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，包括如下步骤
(1)按照式(FeaSibBcPdCu6)fMg中的原子含量配制合金原料，a、b、C、d、e为对应的各原子的含量，f、g为对应的成分或原子的百分含量，其中0. 75 < 0. 87，0〈b ( 0. 08，0〈c ( 0. 14，0〈d ( 0. 08，0〈e ( 0. 02，97 ( f〈100，0〈g 彡 3，并且满足 a+b+c+d+e=l，f+g=100, M 为选自 Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V 和 Nb 中的一种；
(2)将上述合金原料置于熔炼装置内进行熔炼，得到合金锭；
(3)将步骤(2)制得的合金锭破碎；
(4)将破碎后的合金锭熔化，通过单辊急冷法将合金液喷到旋转的铜辊上制备成非晶合金；
(5)将非晶合金在高真空或惰性气体保护下进行晶化处理，其中，晶化处理时热处理炉保温温度为(Txl-IO) K到(Tx2+10) K，保温时间为0.5-15分钟，急冷至室温，得到纳米晶粒尺寸为5-25 nm之间的纳米晶合金条带，其中Txl和Tx2分别指第一晶化起始温度和第二晶化起始温度。作为一种优选，步骤(2)中所述的熔炼装置为高频感应熔炼炉或者电弧熔炼炉。作为一种优选，当步骤(2)中采用高频感应熔炼炉熔炼合金原料时，先抽真空至3X10-3-9X10_3 Pa，优选的相对压力为4X 10_3_7X 10_3 Pa，然后充入氩气至相对压力
0.05-0. 09 MPa进行熔炼，待合金原料熔化后，保温5_10 min,然后倒入铸型中，得到合金锭。作为一种优选，上述步骤(4)所述非晶合金为条带形，称之为非晶合金条带。作为进一步的改进，上述方法还包括在破碎步骤，即步骤(2)前后对上述合金锭和/或破碎后的合金锭进行超声波清洗的步骤。制备出铁基纳米晶软磁合金后，通过以下几种方法和仪器对其性能进行测试
(I)X射线衍射法(简称XRD，下同)，采用的仪器为Bruker AXS, D8 Advance, Cu-K a，
以确定本发明中快淬方式得到的是非晶态合金，而经过净化处理后析出的是纳米晶粒。完全的非晶态合金的XRD图谱具有一个宽化的弥散峰，而典型的晶体结构在XRD图谱上对应的是尖锐的Bragg衍射峰。(2)差示扫描量热法(简称DSC，下同)，采用的仪器为NETZSCH，404C，以测量合金的热力学参数，测量过程中以0. 167 K/s的升温速率加热非晶条带，记录第一晶化起始温度Txl和第二晶化起始温度Tx2，目的是确定合适的热处理温度。(3)磁学性能测 试，包括采用振动样品磁强计(VSM，Lake Shore, 7410)测试其饱和磁感应强度足，以及用直流B-H回线测量仪(RIKEN，EXPH-100)测试矫顽力仏，用阻抗分析仪(Agilent,4294A)测试磁导率P e。以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细介绍，如上所述，下面的实施例只是为了更加具体地说明本发明，而不应当被认为是对本发明的任何限制。实施例I :
制备成分为(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuatll35) 99Al1的纳米晶软磁合金,步骤如下
(1)以纯度大于99.5%的纯Fe、纯Si、纯B、纯Cu、纯Al和Fe-P合金为原料，按照(Fe。.8265Si0. 02^0. 09 0. 05C% 0135) 99^11 的比例称量好原料，备用；
(2)将步骤(I)称量好的原料置于高频感应熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至4X10_3Pa，然后充入氩气至气压为0.09 MPa进行熔炼，熔化后进行充分熔炼，之后保温10 min，然后倒入铸型一铜模中，得到合金锭；
(3)去除步骤(2)得到的合金锭的表面杂质，然后在酒精中进行超声波清洗，然后将合金锭破碎成小块合金锭，再次在酒精中进行超声波清洗；
(4)将步骤(3)得到的小块合金锭装入开口的石英玻璃管后置于铸造设备的感应线圈中进行熔化，然后将熔融的合金液通过单辊急冷法喷到转速为40 m/s的铜辊上，制备出连续非晶条带；
(5)将步骤(4)得到的非晶条带和绕成环状的样品置于石英管中，抽真空至5X10_3Pa，然后封闭石英管；将石英管置于已设置好温度为773K的热处理炉中，保温2分钟进行热处理，然后立刻将石英管取出并置于水中急冷至室温，得到纳米晶软磁合金产品。图2 为(Fea 8265Siaci2Baci9Paci5Cuatll35) 99Al1 非晶前驱体的 DSC 曲线。从图中可以得到第一晶化起始温度Txl为660K，第二晶化起始温度Tx2为790K，由此可确定本实施例合适的热处理温度(Txl-IO) K-(Tx2+10) K为650K-800K。需要说明的是，尽管其他实施例的条件有所不同，但是对晶化温度的影响不大，所以，其他实施例中热处理温度的选择也以此作为基本参考。图I是(Fea 8265Siatl2Baci9Paci5Cuacil35) 99Al1非晶前驱体(即步骤(4)得到的非晶条带，图I中所示的淬态样品)和773K热处理2 min后纳米晶合金的X射线衍射(XRD)谱。从图中可以看出，淬态样品具有一个弥散的衍射峰，而经773K热处理2min后的纳米晶合金具有典型的晶体结构，在XRD图谱上呈现尖锐的Bragg衍射峰。由谢乐公式D=K入/ P cos 0可估算出其晶粒尺寸为15 nm。图3 为(Fea 8265Siatl2Baci9Paci5Cuacil35) 99AldheH合金在 743K，768K，793K热处理 2 分钟后的磁滞回线，其饱和磁感应强度列于表I。图4显示了热处理温度为793K所得到的纳米晶合金的铁损,P1. ^5tl为0. 20 W/kg。具体热处理温度与样品性能详见表I。
权利要求
1.一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，合金的组成表示为(FeaSibBcPdCufj)fflg，a、b、C、d、e为对应的各原子的含量，f> g为对应的成分或原子的百分含量，其中.0. 75 彡 a 彡 0. 87，0〈b ( 0. 08，0〈c ( 0. 14，0〈d 彡 0. 08，0〈e ( 0. 02,97 ( f〈100，0〈g 彡 3，并且满足 a+b+c+d+e=l，f+g=100，M 为选自 Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V 和 Nb 中的一种。
2.根据权利要求I所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，上述M选自Cr、Al、V、Mo和Nb中的一种，优选的M为选自Al、Mo和Cr中的一种。
3.根据权利要求I所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，0.5^g^2. 5，优选的 0. 5 < g < I. 5。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，.0. 07 彡 b+c+d+e 彡 0. 25，优选的 0. 09 彡 b+c+d+e 彡 0. 22，更优选的 0. 12 彡 b+c+d+e 彡 0. 20，进一步优选的 0. 14 ( b+c+d+e ( 0. 19，最优选的 0. 165 ( b+c+d+e ( 0. 18。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于.0. 01彡b彡0. 05，优选的0. 01彡b彡0. 03。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，.0. 05 ^ c ^ 0. 14，优选的0. 07彡c彡0. 12，更优选的0. 08彡c彡0. 10。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，.0. 02 ^ d ^ 0. 08，优选的0. 03彡d彡0. 07，更优选的0. 04彡d彡0. 06。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，.0. 005 彡 e 彡 0. 015，优选的 0. 01 彡 e 彡 0. 015。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，其高饱和磁感应强度足在I. 72 T以上且I. 90 T以下。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其低矫顽力/Tc在4.5A/m以下且0. 5 A/m以上。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金，其损在.0.22ff/Kg以下且0. 08ff/Kg以上，其中P1^5tl表示在I. OT、50Hz时的铁损。
12.—种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)按照式(FeaSibBcPdCu6)fMg中的原子含量配制合金原料，a、b、C、d、e为对应的各原子的含量，f、g为对应的成分或原子的百分含量，其中0. 75 < 0. 87，0〈b ( 0. 08，.0〈c ( 0. 14，0〈d ( 0. 08，0〈e ( 0. 02，97 ( f〈100，0〈g 彡 3，并且满足 a+b+c+d+e=l，f+g=100, M 为选自 Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V 和 Nb 中的一种； (2)将上述合金原料置于熔炼装置内进行熔炼，得到合金锭； (3)将步骤(2)制得的合金锭破碎； (4)将破碎后的合金锭熔化为合金液，通过单辊急冷法将合金液喷到旋转的铜辊上制备成非晶合金； (5)将非晶合金在高真空或惰性气体保护下进行晶化处理，其中，晶化处理时热处理炉保温温度为(Txl-IO) K到(Tx2+10) K，保温时间为0.5-15分钟，急冷至室温，得到纳米晶粒尺寸为5-25 nm之间的纳米晶合金条带，其中Txl和Tx2分别指第一晶化起始温度和第二晶化起始温度。
13.根据权利要求12所述的一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的熔炼装置为高频感应熔炼炉或者电弧熔炼炉。
14.根据权利要求13所述的一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，当步骤(2冲采用高频感应熔炼炉熔炼合金原料时，先抽真空至3X 10_3-9X 10_3 Pa，优选的相对压力为4X10_3-7X10_3 Pa，然后充入氩气至相对压力0.05-0.09 MPa进行熔炼，待合金原料熔化后，保温5-10 min，然后倒入铸型中，得到合金锭。
15.根据权利要求12所述的一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)所述非晶合金为条带形，称之为非晶合金条带。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，还包括在步骤(2)前后对上述合金锭和/或破碎后的合金锭进行超声波清洗的步骤。
全文摘要
本发明公开了一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，合金的组成表示为(FeaSibBcPdCue)fMg，a、b、c、d、e为对应的各原子的含量，f、g为对应的成分或原子的百分含量，其中0.75≤a≤0.87，0<b≤0.08，0<c≤0.14，0<d≤0.08，0<e≤0.02，97≤f<100，0<g≤3，并且满足a+b+c+d+e=1，f+g=100，M为选自Cr、Mn、Al、Mo、Zr、Hf、Ta、W、V和Nb中的一种。同时，本发明还提供了一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法。有益之处在于本发明为兼具高饱和磁感应强度和低损耗的铁基纳米晶软磁合金材料，并且不含有昂贵的金属，成本较低。
文档编号C22C38/16GK102719746SQ201210223070
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月2日 优先权日2012年7月2日
发明者沈宝龙 申请人:苏州宝越新材料科技有限公司