专利名称：以碳化硅纳米线为气敏材料制备气体传感器的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备高温气体传感器的方法，尤其是涉及以碳化硅纳米线为气敏材料制备高温气体传感器的方法。·
背景技术：
随着科技的发展，越来越多的领域，如航空、航天、军事、通讯、核能、工业生产和安全检测等，迫切需要能在高温、抗辐射等苛刻条件下工作的气体传感器。大多数气敏材料不能满足这种苛刻的环境。碳化硅具有一系列优异性能，如高的热稳定性、强耐化学腐蚀性、高饱和电子漂移速度、高临界击穿电场和高热传导率等，适合于制造高温、高频、抗辐射和大功率电子器件。目前以碳化硅体材料或薄膜制备的氢气传感器已有报道，但仍存在响应速度较慢、灵敏度不高和成本高等系列问题。一维纳米材料具有大的比表面积，表面活性高，对物理和化学环境非常敏感，在传感器件中展现很好的应用前景。近几年一维碳化硅纳米材料的快速发展为新型高温气敏材料的开发提供了契机。基于碳化硅材料的优点，一维碳化硅纳米材料高温氢气传感器的制备对于高温气体传感器的开发具有重要意义。
发明内容
为了实现在闻温、闻抗福射等苛刻条件下工作的气体传感，提闻气体传感灵敏度和反应速度，本发明的目的在于提供一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备高温气体传感器的方法。本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤如下
以纳米线为气敏材料，采化学还原或光还原法在纳米线的表面生成贵金属催化剂纳米粒子，然后将表面贵金属纳米粒子修饰的纳米线离心分离，并将其沉积混合物超声分散在乙醇中，然后将纳米线悬浮液滴在耐高温绝缘材料基底上，在纳米线的两端引入金属电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入导线，实现单根纳米线传感器的制备；所述的气敏材料为碳化硅纳米线。化学还原法在碳化娃纳米线表面生成Pt催化剂纳米粒子,将0. I克碳化娃纳米线超声分散在10 ml水中，然后将I ml浓度为20-30 mmol/L的K2PtCl4和2 ml 0. 1-0. 5mo I/L的抗坏血酸加入到悬浮液中，震荡混合后，将混合物置于80° C水浴锅中反应10-15小时，然后离心分离，将获得沉积混合物超声分散在10 ml乙醇中，获得表面沉积贵金属Pt的碳化娃纳米线。利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Pd,将5 ml浓度为5-10 mmol/L的卩(1(12和20 ml浓度为1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的容器里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中。反应器密封后，用高纯氮吹扫20 min,将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥步骤得到表面沉积贵金属Pd的碳化娃纳米线。
利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Ag,将5ml浓度为5_10 mmol/L的AgNOjP 20 ml浓度为1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的容器里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中。反应器密封后，用高纯氮吹扫20 min,将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥等步骤便可以得到表面沉积贵金属Ag的碳化硅纳米线。所述的耐高温绝缘材料基底为以石英、氧化铝或玻璃耐高温绝缘材料。
所述采用的电极为金、银和钼金属。本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是
I.本发明利用SiC纳米线为气敏材料，实现了高温下气体传感器的制备，对于高温、高抗辐射等苛刻条件下工作的气体传感具有一定的意义。2.以贵金属纳米粒子(如Pt、Pd和Ag)为碳化娃纳米线的表面修饰,贵金属纳米粒子催化剂的使用，提高了气敏的反应速度和灵敏度。
图I是碳化硅纳米线表面钼纳米粒子修饰的透射电镜照片。图2是在600 °C高温下，碳化硅纳米线高温传感器检测氢气的时间-电流曲线。
具体实施例方式一种以SiC纳米线为气敏材料高温气体传感器制备的实施例
实施例I :
化学还原法在碳化娃纳米线表面生成Pt催化剂纳米粒子,将0. I克碳化娃纳米线超声分散在10 ml水中，然后将Iml浓度为25mmol/L K2PtCl4和2ml浓度为0. lmol/L的抗坏血酸加入到悬浮液中，震荡混合后，将混合物置于80° C水浴锅中反应12小时，然后离心分离，将获得沉积混合物超声分散在10 ml乙醇中，获得纳米线悬浮液，如图I所示碳化硅纳米线表面生成钼纳米粒子的透射电镜照片。将纳米线悬浮液滴在玻璃片上，在纳米线的两端点上银浆电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入铜导线，实现单根碳化硅纳米线传感器的制备。将碳化硅纳米线传感器置于一高温气体传感测试装置中，在氮气保护下，间断性的向测试装置中通入体积浓度为4%的氢气，基于测试电流随时间的变化来实现气敏检测；如图2所示，在600 °C高温下，碳化硅纳米线高温传感器检测氢气的时间-电流曲线，该传感器对氢气具有高的灵敏度和快的反应速度。实施例2:
化学还原法在碳化娃纳米线表面生成Pt催化剂纳米粒子,将0. I克碳化娃纳米线超声分散在10 ml水中，然后将I ml浓度为20 mmol/L的K2PtCl4和2 ml 0. 5 mo I/L的抗坏血酸加入到悬浮液中，震荡混合后，将混合物置于80°C水浴锅中反应10小时，然后离心分离，将获得沉积混合物超声分散在10 ml乙醇中，获得纳米线悬浮液，将纳米线悬浮液滴在玻璃片上，在纳米线的两端点上银浆电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入铜导线，实现单根碳化娃纳米线传感器的制备。实施例3:利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Pd纳米粒子。将5ml浓度为7 mmol/L的PdCl2和20ml浓度为I. 25%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的烧杯里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中。反应器密封后，用高纯氮吹扫20min，将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥等步骤便可以得到表面沉积贵金属Pd的碳化硅纳米线。将纳米线乙醇悬浮液滴在玻璃片上，在纳米线的两端点上金电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入铜导线，实现单根碳化硅纳米线传感器的制备。将碳化硅纳米线传感器置于一高温气体传感测试装置中，在氮气保护下，间断性的向测试装置中通入体积浓度为2%的氢气，基于测试电流随时间的变化来实现气敏检测，该传感器对氢气具有高的灵敏度和快的反应速度。
实施例4
利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Pd纳米粒子,将5 ml浓度为5 mmol/L的PdCl2和20 ml浓度为2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的容器里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中。反应器密封后，用高纯氮吹扫20min，将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥步骤得到表面沉积贵金属Pd的碳化娃纳米线。实施例5:
利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Ag纳米粒子。将5ml浓度为7 mmol /L的AgNO3和20ml浓度为I. 25%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的烧杯里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中。反应器密封后，用高纯氮吹扫20min，将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥等步骤便可以得到表面沉积贵金属Ag的碳化硅纳米线。将纳米线乙醇悬浮液滴在玻璃片上，在纳米线的两端点上钼电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入铜导线，实现单根碳化硅纳米线传感器的制备。将碳化硅纳米线传感器置于一高温气体传感测试装置中，在氮气保护下，间断性的向测试装置中通入体积浓度为1%的氢气，基于测试电流随时间的变化来实现气敏检测，该传感器对氢气具有高的灵敏度和快的反应速度。实施例6
利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Ag纳米粒子,将5ml浓度为10 mmol/L的AgNO3和20 ml浓度为I %的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的容器里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中。反应器密封后，用高纯氮吹扫20min，将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥等步骤便可以得到表面沉积贵金属Ag的碳化硅纳米线。
权利要求
1.一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备气体传感器的方法，以纳米线为气敏材料，采化学还原或光还原法在纳米线的表面生成贵金属催化剂纳米粒子，然后将表面贵金属纳米粒子修饰的纳米线离心分离，并将其沉积混合物超声分散在乙醇中，然后将纳米线悬浮液滴在耐高温绝缘材料基底上，在纳米线的两端引入金属电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入导线，实现单根纳米线传感器的制备；其特征在于所述的气敏材料为碳化硅纳米线。
2.根据权利要求I所述的一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备气体传感器的方法，其特征在于化学还原法在碳化娃纳米线表面生成Pt催化剂纳米粒子,将0. I克碳化娃纳米线超声分散在10 ml水中，然后将I ml浓度为20-30 mmol/L的K2PtCl4和2 ml 0. 1-0. 5mo I/L的抗坏血酸加入到悬浮液中，震荡混合后，将混合物置于80° C水浴锅中反应10-15小时，然后离心分离，将获得沉积混合物超声分散在10 ml乙醇中，获得表面沉积贵金属Pt的碳化娃纳米线。
3.根据权利要求I所述的一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备气体传感器的方法，其特征在于利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Pd,将5 ml浓度为5-10 mmol/L 的PdCl2和20 ml浓度为1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的容器里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中；反应器密封后，用高纯氮吹扫20min，将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥步骤得到表面沉积贵金属Pd的碳化娃纳米线。
4.根据权利要求I所述的一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备气体传感器的方法，其特征在于利用光还原法在碳化娃纳米线表面沉积贵金属Ag,将5ml浓度为5-10 mmol/L的AgNOjP 20 ml浓度为1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅纳米线的容器里，用超声波振荡10 min后，将混合液转移到石英反应器中；反应器密封后，用高纯氮吹扫20 min,将反应器内的氧除去.然后，将反应器用高压汞灯光照6 h，再经离心分离、浸洗和干燥等步骤便可以得到表面沉积贵金属Ag的碳化硅纳米线。
5.根据权利要求I所述的一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备高温气体传感器的方法，其特征在于所述的耐高温绝缘材料基底为以石英、氧化铝或玻璃耐高温绝缘材料。
6.根据权利要求I所述的一种以碳化硅纳米线为气敏材料制备高温气体传感器的方法，其特征在于所述采用的电极为金、银和钼金属。
全文摘要
本发明公开了以碳化硅纳米线为气敏材料制备高温气体传感器的方法。本发明以碳化硅纳米线为气敏材料，在碳化硅纳米线的表面生成贵金属催化剂纳米粒子，以石英、氧化铝或玻璃等材料为基底，将碳化硅纳米线置于基底上，采用金、银和铂等金属为电极，并进行退火处理，然后在电极的两端引入导线，实现单根纳米线传感器的制备。本发明利用SiC纳米线为气敏材料，实现了高温下气体传感器的制备，对于高温、高抗辐射等苛刻条件下工作的气体传感具有一定的意义；以贵金属纳米粒子(如Pt、Pd和Ag)为碳化硅纳米线的表面修饰，贵金属纳米粒子催化剂的使用，提高了气敏的反应速度和灵敏度。
文档编号C23C18/42GK102749357SQ20121023139
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月5日 优先权日2012年7月5日
发明者陈建军 申请人:浙江理工大学