真实岩心微观模型制作方法及所用研磨夹持器和粘合剂的制作方法
【专利摘要】本发明属于石油开采【技术领域】，尤其在石油行业室内实验提高采收率领域的微观模拟驱油技术中采用的超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法及所用研磨夹持器和粘合剂。利用岩心研磨夹持器和填充及粘合剂，直接将岩心切片粘合在两层铬版玻璃之间，控制制作工艺，一体成型，在保持真实岩心孔隙结构原状的基础上实现了高清晰度成像。主要用于石油行业室内微观模拟驱油实验，适用于石油天然气等地下流体在多孔介质内的渗流规律研究。
【专利说明】真实岩心微观模型制作方法及所用研磨夹持器和粘合剂
【技术领域】
[0001]本发明属于石油开采【技术领域】，尤其在石油行业室内实验提高采收率领域的微观模拟驱油技术中采用的超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法及所用研磨夹持器和粘合剂。
【背景技术】
[0002]目前，石油行业室内实验提高采收率领域微观模拟驱油技术中采用的微观模型有两类。
[0003]1、微观渗流仿真模型(专利号:00109777)
该技术采用光化学蚀刻工艺，将天然岩心切片的孔隙结构精确光刻到平面光学玻璃上，经氢氟酸蚀刻后高温烧结成型制成。
[0004]主要缺点:采用氢氟酸刻蚀技术，最小喉道只能控制在50 - 80微米，孔喉尺寸过大，仿真程度低，另外玻璃和岩石颗粒存在差异，无法模拟岩心原貌，实验结果的说服力差。
[0005]2、真实储集岩微观孔隙模型及其制作技术(专利号:93105170)
该微观模型主要由真实储集岩心切片、针头、引槽、盖玻璃、载玻璃和环氧树脂胶组成。制作技术的关键在于尽可能地保持原储集岩的孔隙特征和岩片上表面与盖玻璃的恰当粘结。结构简单，易于制作。
[0006]主要缺点:虽然保持了真实岩心的原貌，但是岩心切片厚度是毫米级别，显微镜下观察岩石颗粒层次叠加严重，成像清晰度低，原油、岩石颗粒边界不清，无法清楚的观察到孔隙级别驱油的全过程。
[0007]清晰度与微观模型的有效厚度是息息相关，通常中等渗透率(>500 X 10_3 μ m2)岩心的颗粒粒径大致分布在几十微米到一百微米之间。目前微观模拟驱油实验的成像技术直接影响实验水平和认识程度，“仿真玻璃刻蚀模型”驱油过程清晰可见，源于模型纵向有效深度小于80Mm，纵向上不存在颗粒、孔隙的叠加，但是由于是仿真技术，模型与真实岩心的孔隙结构仍然存在较大差异，不能真实反映岩心内部孔喉特征。“真实储集岩微观孔隙模型”的纵向厚度I mm ?3mm，与前者存在着数量级的差异，纵向颗粒叠加严重，成像模糊不清。另外，模型虽然都具有良好的表面平整性，但是由于所用粘合剂(环氧树脂)固定岩石切片后，影响其透光性，降低成像清晰度。虽然后者弥补了前者岩心仿真性的不足，但其在成像清晰度上与前者差距太大。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法，并指明了所用研磨夹持器和粘合剂，方法科学，易于制作，攻克了模型制作技术I和2的缺点，以期替代前者。使用该方法制作的真实岩心微观模型进行微观物理模拟实验，镜下观察成像清晰度高，原油、岩石颗粒边界清晰，可清楚的观察到孔隙级别驱油的全过程。[0009]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:本发明超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法包括以下步骤:
1、选择实验用圆柱型岩心(直径I英寸，长度>lcrn)，测定并记录渗透率和孔隙度，渗透率和孔隙度是本行业内认可的最直接反映岩心物性的常用基本参数，测量方法在石油行业是有对应的国标可参照执行；
2、将岩心放入玻璃管中，加入适量填充剂一松香，松香在这里不仅作为岩心孔隙的填充剂，因其常温下为固态，因此也作为岩心颗粒间的胶结剂，起到对岩心颗粒的固定作用，抽空并加热饱和10h，加热到180°C以上，因为松香的熔点是172°C ^173°C ;温度要保持IOh,是保证松香在液态状态下更好的充填进岩心孔隙中；
3、在常温条件下冷却，用金刚石岩心切片机先将岩心切成2mnT3_的薄片，平整、清洁岩心表面,做研磨预处理；
4、将岩心切片用粘合剂粘合固定到铬版玻璃上，再一起固定到研磨夹持器上，研磨切片表面:先在磨片机上粗磨(磨料用粗金刚砂)，将标本磨至厚度约200Mffl左右。之后，再用细金刚砂细磨，将表面磨平、磨光。细磨到大约80MflTl50Mm时，将样品放置在玻璃板上，用刚玉微粉处理表面进行精磨，最终达到岩心切片厚度<80Mm，岩心切片表面平整度〈lOMm技术指标要求；
5、用酒精试剂浸泡和清洗岩心切片表面，干燥备用；因为松香是溶于酒精的，这个过程是把岩心孔隙中松香去掉，这样就使岩心孔隙还原到原先相互连通的情形，这样才能进行微观驱替试验；
6、定位岩心切片和 玻璃位置，精确光刻到铬版玻璃上，设计进口端、进口孔道、出口端，出口孔道，进行刻蚀处理；
7、将铬版玻璃盖片覆盖于经研磨后的岩石切片上，上下铬版玻璃准确定位后，小心缓慢地夹在光滑平整的两块陶瓷片之间，并一同放入高温炉中。
[0010]8、将炉温设定为638°C，烧制24h后，冷却12h，再重复烧制2次，冷却后放入在干燥器中干燥备用。此温度为经过研究摸索获得的铬版玻璃的临界熔化温度，一方面防止温度过高后铬版玻璃过度熔化而进入岩心孔隙中堵塞孔隙，一方面要保证玻璃与岩心切面能实现无缝熔合，因此对温度和烧制过程提出了的严格要求。
[0011]9、用酒精对整个模型外表面和进出孔端进行擦拭除水处理，放入在干燥器中干燥备用。
[0012]本发明还提供了超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法中所用粘合剂，该粘合剂由氰基丙烯酸脂和松香按重量1:1比例混合，因这两种物质本身都是透明的，而且在后期处理中填充剂会溶解掉、粘合剂会高温给烧掉，因此不存在透光性的问题；而现有技术2中的环氧树脂本身是透明的，但作为粘合剂使用需要固化处理，固化后呈乳黄色不透明固体，而且没有办法来后期去除。
[0013]本发明还提供了超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法中所用研磨夹持器，包括水平垫面，所述水平垫面的四边有凸起的固定槽边，在一侧的固定槽边上垂直连接有调节螺杆，调节螺杆的外端与调节螺母固定连接，调节螺杆的内端与横向滑动块固定连接。使用方法:利用本发明夹持器将粘合有岩心切片的厚度1.2mnTl.5mm的铬版玻璃置入水平垫面上，通过转动调节螺母带动调节螺杆，使横向滑动块移动，从而将玻璃牢牢紧固，保证在研磨过程中玻璃始终保持水平，不会出现偏磨。该研磨夹持器能够从纵向上牢固夹持
1.2mnTl.5mm厚度的玻璃，并且实现水平方向精确、灵活移动，对经过固化处理的岩心切片进行粗磨、细磨和精磨。
[0014]本发明的有益效果是:本发明建立了超薄岩心切片研磨技术指标，即岩心切片厚度小于SOMffl，岩心切片表面平整度小于lOMm;使用填充剂(松香)和粘合剂(氰基丙烯酸脂+松香，重量比1:1混合)，控制岩心内部孔隙充填、颗粒固定和切片玻璃表面的接触工艺，达到研磨技术指标要求。解决了目前真实岩心微观模型厚度大、透视性差、岩石颗粒层次叠加、清晰度低的关键技术难题，利用岩心研磨夹持器和填充及粘合剂，直接将岩心切片粘合在两层铬版玻璃之间，控制制作工艺，一体成型，在保持真实岩心孔隙结构原状的基础上实现了高清晰度成像。主要用于石油行业室内微观模拟驱油实验，适用于石油天然气等地下流体在多孔介质内的渗流规律研究。
[0015]达到本发明技术指标要求的真实岩心微观模型，能够在显微镜下观察到岩石颗粒状况，岩石颗粒之间以及岩石颗粒与原油之间边界清晰，成像清晰度高，能够观察到孔隙级别驱油的全过程。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明真实岩心微观模型结构的示意图；
图2为图1沿A-A方向的剖视示意图。
[0017]图1中:1-调节螺母，2-调节螺杆，3-横向滑动块，4-水平垫面，5-固定槽边；
图2中:4-水平垫面，5-固定槽边。
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
真实岩心微观模型制作方法包括以下步骤:
1)、选择实验用岩心圆柱型岩心，测定并记录渗透率和孔隙度；
2)、将岩心放入玻璃管中，加入适量松香后，抽空加热(>180°C)饱和IOh；
3)、在常温条件下冷却，用金刚石岩心切片机先将岩心切成2?3mm的薄片，平整、清洁岩心表面,做研磨预处理；
4)、用氰基丙烯酸脂和松香按1:1比例混合后，将岩心切片粘合固定到铬版玻璃上；
5)、将粘有岩心切片的铬版玻璃固定到研磨夹持器上，研磨切片表面，先用粗金刚砂在磨片机上粗磨，将标本磨至厚度约200Mm左右。之后，再用细金刚砂细磨，将表面磨平、磨光。细磨到大约80Mflri50Mffl时，将样品放置在玻璃板上，用刚玉微粉处理表面进行精磨，最终达到岩心切片厚度<80Mm，岩心切片表面平整度〈lOMm技术指标要求；
6)、将岩心切片放入酒精试剂中浸泡约3tT4h后，在室温下阴干后放入干燥器中备用；
7)、取另一块铬版玻璃作为盖片，准确定位岩心切片的边缘位置，并设计进口端、进口孔道、出口端，出口孔道，精确光刻到铬版玻璃上，进行刻蚀处理；
8)、将铬版玻璃盖片覆盖于经研磨后的岩石切片上，上下铬版玻璃准确定位后，小心缓慢地夹在光滑平整的两块陶瓷片之间，并一同放入高温炉中； 9)、将炉温设定为638°C，在此温度下恒温烧制24h后，断电缓慢降温冷却12h，按照上述过程再重复烧制2次，冷却待用；
10)、用酒精对整个模型外表面和进出孔端进行擦拭除水处理，放入在干燥器中干燥备用。
[0020]根据图1所示，超薄、高清晰度真实岩心微观模型制作方法中所用研磨夹持器，包括水平垫面4，所述水平垫面4的四边有凸起的固定槽边5，在一侧的固定槽边5上垂直连接有调节螺杆2，调节螺杆2的外端与调节螺母I固定连接，调节螺杆2的内端与横向滑动块3固定连接。
【权利要求】
1.真实岩心微观模型制作方法，其特征在于:包括下列步骤: 1)、选择实验用圆柱型岩心，测定并记录渗透率和孔隙度； 2)、将岩心放入玻璃管中，加入松香，抽空并加热饱和10h，加热到180°C以上； 3)、在常温条件下冷却，将岩心切成薄片，平整、清洁岩心表面，做研磨预处理； 4)、将岩心切片用粘合剂粘合固定到铬版玻璃上，再一起固定到研磨夹持器上，研磨切片表面:先将标本粗磨至厚度为200Mm,之后,再将样品细磨,然后放置在玻璃板上精磨，最终达到岩心切片厚度<80Mm，岩心切片表面平整度〈lOMm技术指标要求； 5 )、用酒精试剂浸泡和清洗岩心切片表面，干燥备用； 6)、定位岩心切片和玻璃位置，精确光刻到铬版玻璃上，设计进口端、进口孔道、出口端、出口孔道，进行刻蚀处理； 7)、将铬版玻璃盖片覆盖于经研磨后的岩石切片上，上下铬版玻璃准确定位后，夹在光滑平整的两块陶瓷片之间，并一同放入高温炉中； 8)、将炉温设定为638°C，烧制24小时后，冷却12小时，再重复烧制2次，冷却后放入在干燥器中干燥备用； 9)、用酒精对整个模型外表面和进出孔端进行擦拭除水处理，放入在干燥器中干燥备用。
2.根据权利要求1所述的真实岩心微观模型制作方法，其特征在于:步骤3)中所述的薄片为2_3mm。
3.根据权利要求1所述的真实岩心微观模型制作方法，其特征在于:步骤4)中所述的细磨厚度为80-150Mm。
4.权利要求1的真实岩心微观模型制作方法中所用研磨夹持器，其特征在于:包括水平垫面，所述水平垫面的四边有凸起的固定槽边，在一侧的固定槽边上垂直连接有调节螺杆，调节螺杆的外端与调节螺母固定连接，调节螺杆的内端与横向滑动块固定连接。
5.权利要求1的真实岩心微观模型制作方法中所用粘合剂，其特征在于:所述粘合剂由氰基丙烯酸脂和松香组成，氰基丙烯酸脂和松香重量比为1:1。
【文档编号】B24B37/27GK103778841SQ201210415347
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月26日 优先权日:2012年10月26日
【发明者】李奋, 陈亚宁, 孟小海, 陈霆, 耿建梅, 姚风英, 段红斌, 刘丽, 王曦, 刘津, 李继山 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院