钛－铝合金材料及其制作方法

钛－铝合金材料及其制作方法
【专利摘要】本发明的钛－铝合金材料制作方法包括：把钛箔－铝箔叠层放入模具中；把叠层加热至铝的熔点以上的温度，进行热处理；在等离子放电烧结炉中对模具中的钛箔－铝箔叠层进行放电等离子烧结。其优点包括：所形成的合金材料的尺寸、材型、成分（如Ti-Al金属间化合物叠层材料或TiAl均体材料等）、微结构（钛铝合金/钛三铝合金微层叠结构），可根据具体需要而得到灵活控制；不需对原始材料做致密化处理，只需简单叠加即可；由于初始材料为纯金属箔，很容易通过初始的变形制备出各种型材；由于初始材料为箔材，比金属粉末具有更少的比表面积，因此可以更有效的控制所制备材料的含氧量；本发明放电等离子烧结只需用短时间（如10分钟至1小时），可获得比传统工艺更优或相当的产品。
【专利说明】钛一铝合金材料及其制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钛一铝合金材料及其制作方法。
【背景技术】
[0002]钛一铝合金是目前强度/重量比最高的合金材料，其密度只有铁基或镍基合金的一半，但钛一铝合金材料的制作，尤其是其型材的制作，迄今仍是困扰业界的问题。传统烧结制备工艺不仅制备过程复杂，且烧结温度也高一般在1200°C -1400°C之间，且制备出的组织粗大,致密性欠佳。
[0003]放电等离子烧结技术(SPS)，具有烧结温度低，保温时间短，加热均匀以及材料的组织尺寸和成分可控。传统的SPS烧结方法一般都是粉末烧结，而粉末的比表面积大，从而使最终制备出来的材料的含氧量也大。
[0004]中国专利申请第200610113325.6号“一种利用等离子放电烧结制备高铌钛铝合金材料的方法”即公布了一种利用元素粉末与合金粉末组成的原料粉末，再进行放电等离子烧结的工艺。
[0005]该专利即为传统利用粉末冶金法通过放电等离子烧结制备高铌钛铝合金。从专利中可以看出，所述专利的原材料为粉末，与本人申请专利的原材料箔材有本质的不同。反应原材料的不同即会导致烧结反应过程的不同，且利用粉末为原材料无法制备出本专利所述的交替叠层材料。另外，从原材料成本上考虑，粉末的制备成本要高于箔材的制备成本，所以本专利在节约制备成本上也有一定的优势。
[0006]在JIAN-GU0 LUO 于 2001 年发表的论文 “Processing neargamma-basedtitanium—aluminum by cold roll bonding and diffusion reactionofelemental titanium and aluminu`m foils，， (UMI Microform 3027364.Bell&Howell Information and Learning Company, 300North Zeeb Road, P.0.Boxl346, AnnArbor, MI48106-1346)中，公布了一种钛铝合金制备方法，包括依次进行的以下步骤:
[0007]—制备包括交替叠置的钛箔和铝箔的一个叠层，
[0008]-在该叠层外包覆一个钛外层，
[0009]一进行第一退火处理，其中把该带有钛外层的叠层加热至略低于铝熔点(660°C)的温度(650°C)，
[0010]-反覆轧压该带有钛外层的叠层，
[0011]一进行第二退火处理，把该带有钛外层的叠层加热至超过铝熔点的温度(900°C和/ 或 1350。。)，
[0012]-反覆轧压该带有钛外层的叠层。
[0013]最后形成TiAl合金(见该文献Figure 5-22,Figure 5-28和Figure 5-29及相关文字说明)。
[0014]该工艺的一个关键是在两次退火处理中避免出现样品的(部分)熔化:第一退火处理的温度低于铝的熔点，而第二退火处理开始的时候样品中的铝已经完全与钛反应，生成了 TiAl3 — TixAly-Ti复合体，见该文献Figure 5_15和Table5_5及相关文字说明。该复合体各部分的熔点高于第二退火处理的相应温度(900°C和/或1350°C)。即，在该文献披露的工艺过程中，避免了样品(部分)液相的出现，轧制和扩散过程始终是在固相下进行的。
[0015]中国专利申请第200710071716.0号“叠层轧制-扩散复合制备钛合金/TiAl合金复合板材的方法”公布了一种钛合金/TiAl合金复合板材的制备方法，其包括依次步骤:
[0016]一设置钛箔与铝箔交替叠置构成的叠层，叠层中加入至少一层钛或钛合金板或箔;
[0017]一把叠层放入一个金属包套；
[0018]一把包套内抽真空至小于IPa，然后把包套密封；
[0019]一把包套中的叠层置于20°C — 750°C，并进行“低温轧制”；
[0020]—把包套中的叠层加热到750°C—1300°C，并进行“高温轧制”。
[0021]中国专利申请第200710071716.0号的关键，在于其制备过程是通过反复轧制来实现的，且轧制过程中(包括该文献中所说的“低温轧制”和“高温轧制”)叠层里是否有一部分材料(尤其是铝)处于液相？
[0022]铝的熔点是660°C，因此该文献中所谓的“低温轧制”的20°C — 750°C的温度范围并不是一个单纯的范围，因为“低温轧制”的温度究竟是在铝的熔点660°C以上还是660°C以下的后果是截然不同的。
[0023]按该文献的描述，可能出现液相的加热过程有:`[0024]I)其说明书第3页第5 — 6行关于“【具体实施方式】一”的描述:“将整体材料放入加热炉中加热到20 - 750°C，并保温5 - 40分钟，然后迅速放入轧机开轧”;对应的初始钛箔厚为0.02-0.3_，铝箔厚为0.02-0.3mm (第2页倒数第3行一倒数第2行)；
[0025]2)其说明书第3页第21 — 22行关于“【具体实施方式】二”的描述；“再经过950°C高温轧制，将整体材料放入加热炉中加热到950°C，并保温25分钟，然后迅速放入轧机开轧”；对应的初始钛箔厚为0.05mm，铝箔厚为0.05mm (第3页第14行)；
[0026]3)其说明书第4页第5 — 6行关于“【具体实施方式】三”的描述“再经过1000°C高温轧制，将整体材料放入加热炉中加热到1000°c，并保温30分钟，然后迅速放入轧机开轧”；对应的初始钛箔厚为0.07mm，铝箔厚为0.07mm (第3页倒数第4行一倒数第3行)
[0027]在这些可能出现液相的加热时间里，这样厚度的铝箔中的铝大部分都来不及与钛反应，随后的轧制中至少还有一部分液相铝。对包套中包括液相铝的叠层进行轧制会产生难以预料的后果，液相铝会轻易地被挤走，这样，即使包套足够牢固而不会被轧破，铝和钛原有的叠层分布的均匀性也会被彻底破坏，而被挤走移位的铝更无法在实际的加工时间里和钛/钛合金充分地反应，且液相铝的移位也使得难于对铝和钛/钛合金的反应和/或扩散进行控制。结果，对最终产品的成分和/或尺寸无法进行有效控制。
[0028]由于铝在高温下容易氧化，因此液相铝的高温热处理需要在真空环境下进行。上述中国专利申请第200710071716.0号的另一个严重缺陷，是它要求采用真空密封的包套，而且这个包套需要能在反复轧制的过程里保持密封。这是很高的一个工艺要求。
[0029]在本 申请人:的中国专利申请200910091221.3号中，公布了一种具有TiAl ( Y )-Ti3Al ( α2)复合结构的钛一铝合金，其具有TiAl (Y)层与Ti3Al ( α 2)层的交替微叠层，这种交替微叠层:[0030]一是一种整体性的交替微叠层，其TiAl ( Y )层与Ti3Al层交替微叠层的延伸范围是宏观的(尤其是可以达到热处理开始前钛箔与铝箔叠层的整个范围)，而不是局限于晶体颗粒中的TiAl - Ti3Al片层；
[0031]一其TiAl层与Ti3Al层交替叠层的空间周期与热处理开始前的叠层中钛箔与铝箔交替的空间周期相当。这样，可以通过调整初始叠层的钛箔一铝箔空间周期，而控制最后形成的TiAl层一 Ti3Al层交替叠层的空间周期。
[0032]在中国专利申请200910091221.3号中，还公布了一种钛一铝合金材料的制作方法，包括:
[0033]形成包括交替叠置的钛箔和铝箔的叠层；
[0034]把所述叠层放置到一个外罩里；
[0035]对带有所述外罩的所述叠层进行提高所述叠层的致密程度的处理，包括辊压、锤打、挤压、用碾环机碾压中的至少一种；
[0036]把带有所述外罩的所述叠层加热至铝的熔点以上且在钛的熔点以下的温度，进行热处理。
[0037]但是，中国专利申请200910091221.3公布的钛一铝合金材料的制作方法，具有以下问题:
[0038]-需要对原始材料(钛箔和铝箔)进行致密化处理；
[0039]-对反应产物的成分和成分分布(如T1-Al金属间化合物微叠层或TiAl均体材料等)、和/或所形成的合金材料中的微结构(如图3所示的钛铝合金/钛三铝合金微层叠结构)，依然没有提供足够有效、灵活的控制`手段，甚至完全没有提供控制手段；
[0040]-等等。

【发明内容】

[0041]本发明人通过深入研究探索和试验，提出了一种结合等离子放电烧结的、更为快捷有效地制作钛合金或/和T1-Al系金属间化合物的方法，在该方法中，对钛箔材和铝箔材的叠层进行热处理和放电等离子烧结，利用箔材的比表面积远远小于粉末材料这一特点，有效控制了最终制备材料中的含氧量，从而得到具有优异性能的材料。
[0042]与中国专利申请200910091221.3号的技术方案不同地，在本申请的方法中，引入了放电等离子烧结技术，同时在本申请的方法中，无须对在原材料的预处理中进行致密化处理。并且，最终制备出的材料组织均匀致密，材料中交替叠层的界面很规则。
[0043]根据本发明的一个方面，提供了钛一铝合金材料的一种制作方法，其特征在于包括:
[0044]形成包括交替叠置的钛箔和铝箔的叠层；
[0045]把所述叠层加热至铝的熔点以上的温度，进行热处理；
[0046]将热处理后的材料直接放入放电等离子烧结机中进行放电等离子烧结。
[0047]根据本发明的另一个方面，用根据本发明的上述方法，产生了一种具有制备T1-Al金属间化合物叠层复合结构或均匀TiAl合金的钛一铝合金，其中可以制备出的叠层材料是具有钛合金和/或T1-Al金属间化合物交替叠层，并且本发明中所制备出的是一种整体性的交替叠层，其不同组织的交替叠层的延伸范围是宏观的(尤其是可以达到初始钛箔与铝箔叠层的整个范围)，而不是现有技术中局限于颗粒中的TiAl — Ti3Al微叠层；
[0048]在根据本发明的钛一铝合金材料中，不同金属间化合物交替叠层的空间周期与热处理开始前的叠层中钛箔与铝箔交替的空间周期大体相同。即，可以通过调整初始叠层的钛箔一铝箔空间周期，而控制最后形成的特定的T1-Al系金属间化合物交替叠层的空间周期。
【专利附图】

【附图说明】
[0049]图1是用于实施根据本发明的合金材料制作方法的一个实施例的石墨模具、钛箔和铝箔的实物照片。
[0050]图2是示意显示如图1所示的本发明的实施例中的装完模后的模具一叠层状态的剖面示意图。
[0051]图3是示意显示本发明的一个实施例的放电等离子烧结处理的装置配置的原理示意图。
[0052]图4显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所得的产品的低倍背散射照片，并显示出该材料具有的叠层结构。
[0053]图5显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所得的产品的高倍背散射照片，并显示出该材料具有的叠层结构及相组成分布。
[0054]图6显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所获得的产品的X射线衍射分析图谱。
[0055]图7显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所得的产品的高倍背散射照片，其依旧显示出该材料具有的叠层结构，并具材料中孔洞的数量明显减少。
[0056]图8显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所得的产品的高倍背散射照片，其依旧显示出该材料具有的叠层结构，并材料中孔洞几乎消除。
[0057]图9显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所得的产品的高倍背散射照片，其成分结构为Ti3Al/TiAl的微叠层结构，且材料中几乎无孔洞的出现。
[0058]图10显示了用根据本发明的一个实施例的方法经过热处理和烧结后所得的产品的高倍背散射照片，其显示出该材料具有传统的均相组织，其中Ti3Al和TiAl在一个晶粒内以小片层的结构出现，且材料中孔洞几乎无孔洞出现。
【具体实施方式】
[0059]图1示意显示了根据本发明的一个实施例，其中，首先把钛箔(101)和铝箔(102)交替平铺叠置，形成由交替叠置的钛箔(101)和铝箔(102)组成的叠层(205)，然后将钛箔
(101)和铝箔(102)放入如图所示的石墨模具(103)内。
[0060]应当注意的是，图1所示的石墨模具(103)只是一个示例，其尺寸及形状可根据需要进行调整，并且当上下压头(104)压入后，整体的模具可被固定。
[0061]在根据本发明的一个具体实施例的 装模过程中，将一薄层石墨纸(204)垫在压头(201,202)与石墨模具(203)之间，当上下压头压入后，整体的模具形状即可由压头、石墨纸和磨具间的摩擦力固定，这样在随后的热处理中无需再外加外力，如图2所示。这样固定的好处是在随后的热处理中，因为只是固定而没有压力，从而既能阻止叠层(205)中熔化的铝的流出，又避免了压力的作用将熔化的铝液挤压出来，并且可以在热处理中一直保持叠层或所需型材的形状。
[0062]根据本发明的一个具体实例，石墨纸(204)厚度约为0.2毫米。
[0063]也可以选用其他厚度的石墨纸。
[0064]随后，对叠层进行高温热处理，其中把整个模具加热到高于铝的熔点但低于钛的熔点的温度，从而使叠层中的铝处于液相，并被快速的反应所消耗掉。
[0065]在这种热处理中，在叠层中，熔化的铝箔与钛箔发生相互扩散反应，从而生成了钛与铝的合金，并且由于扩散反应，材料内部存在孔洞。
[0066]根据本发明的一个实施例中，所述高温热处理包括:把装有叠层的模具在热处理炉中以1°C /分钟一 60°C /分钟的升温速率从室温加热至约900°C，保温30分钟。
[0067]然后，将热处理后的叠层材料连同石墨模具一同放入放电等离子烧结炉中，进行放电等离子烧结，其烧结示意图如图3所示。其中整个放电等离子烧结炉包括上压头电极(301)、下压头电极(302)、炉体(303)、放电等离子烧结控制系统(304)和放电等离子烧结直流脉冲发生器(305)。根据本发明的一个具体实施例，将装有叠层(204)的模具(203)放入放电等离子烧结炉中，并在将烧结炉抽真空或充入诸如惰性气体的状态下进行等离子烧结。
[0068]在本发明的具体实施例中，该放电等离子烧结的处理包括:在等离子烧结炉中将材料升温至950°C— 1200°C，并在25MPa — 50MPa压力(即如图3中所示的机械施加的压力)下保温10分钟一 30分钟。
[0069]根据本发明的一个实施例，上述放电等离子烧结的升温至950°C — 1200°C是以约以50°C /分钟一 200°C /分钟升温速率进行的。
[0070]根据本发明的一个实施例，烧结结束后，以约100°C /分钟(范围)的冷却速度冷却至500°C (范围)以下。
[0071]图4、5、7、8、9和10是用根据本发明的实施例的方法制成的钛一铝合金样品的背散射电子显微照片。这些实施例中采用的初始铝箔厚度为27微米，钛箔为45微米，其空间周期为:27微米+ 45微米=72微米。图4、5、7、8和9的照片显示，用本发明的上述方法制成的钛一铝合金材料包括了钛合金层和/或T1-Al系金属间化合物层的交替叠层，且这种交替层叠的空间周期约为55-70微米，这和烧结前钛箔和铝箔的厚度之和(72微米)经过压制后减小的空间周期数值基本一致(而比现有技术JIAN-GUO LUO的论文中提到的约2微米的空间周期大了 I 一 2个数量级)。图4、5、7、8和9的照片进一步显示出，其中的钛合金层和/或T1-Al系金属间化合物交替叠层是一种整体性的交替叠层，其钛合金层和/或T1-Al金属间化合物层交替叠层的延伸范围是宏观的(达到初始钛箔与铝箔叠层的整个范围)。
[0072]根据本发明的实施例，通过控制等离子放电烧结过程的参数，可以最终得到不同组织结构材料。
[0073]实施例1:
[0074]操作步骤:[0075]I)把41层0.045mm的钛箔(101)和40层0.027mm的铝箔(102)交替叠加，形成钛箔一铝箔叠层(205)；
[0076]2)把上述钛箔一铝箔叠层放入一个内径约15mm的石墨模具(103、203)中，将石墨纸(204)垫在压头(104、201、202)与模具(103、203)之间，将压头分别压入石墨磨具的两端并固定；
[0077]3 )将已放入叠层的石墨模具(103、203 )放入热处理炉中，在900 °C热处理30分钟，以使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；；
[0078]4)随后，把带有经过热处理的叠层的模具放入等离子放电烧结炉中，对放电等离子烧结炉抽真空至KT3Pa ；
[0079]5)对等离子放电烧结炉中的叠层进行放电等离子烧结，条件为100°C /分钟升温速率，升温到950°C保温10分钟，同时施加25MPa的压力(施加压力的方式如图3中所示)；
[0080]6)烧结结束后，以约100°C /分钟的冷却速度冷却至500°C以下；
[0081]7)样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图4和图5所示的背散射电子显微镜照片。
[0082]在图5的照片中，连同图6的X射线衍射分析结果，其组织成分从白色条纹到暗色条区经分析为依次为口-!1、113六1、11六1、11六12、115六111和11八13。如图4和图5所示，不同成分的T1-Al系金属间化合物构成了交替的微叠层。该微叠层中每个层的延伸范围达到了热处理前钛箔一铝箔 叠层的整个范围。
[0083]另外，从图4和图5照片中的尺度表明，其钛合金层与钛铝金属间化合物层的交替微叠层的空间周期约为55~70微米，这和初始钛箔一铝箔叠层45微米+ 27微米=72微米的空间周期经过压制后减小的空间周期数值基本一致，而比现有技术JIAN-GUO LUO的论文中提到的约2微米的空间周期大了 I一 2个数量级。
[0084]实施例2
[0085]操作步骤:
[0086]I)把41层0.045mm的钛箔(101)和40层0.027mm的铝箔(102)交替叠加，形成钛箔一铝箔叠层(205)；
[0087]2)把上述钛箔一铝箔叠层放入一个内径约15mm的石墨模具(103、203)中，将石墨纸(204)垫在压头(104、201、202)与磨具(103、203)之间，将压头分别压入石墨磨具的两端并固定；
[0088]3)将已放入叠层的石墨模具放入热处理炉中，在900°C热处理30分钟，以使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；
[0089]4 )随后，把带有热处理的叠层的模具(103、203 )放入等离子放电烧结炉中，对放电等离子烧结炉抽真空至10_3Pa ；
[0090]5)对放入等离子放电烧结炉中的叠层进行放电等离子烧结，条件为100°C /分钟升温速率，升温到950°C保温30分钟，同时施加25MPa的压力(施加压力的方式如图3中所示)；
[0091]6)烧结结束后以约100°C /分钟的冷却速度冷却至500°C以下；
[0092]7)样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图7所示的的背散射电子显微镜照片。[0093]实施例2的保温时间相对于实施例1从10分钟延长到30分钟，在图7的照片中，组织成分从白色条纹到暗色条区经分析为依次为α -T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Τ?5Α111和TiA13。如图7所示，不同成分的T1-Al系金属间化合物构成了交替的微叠层。该微叠层中每个层的延伸范围依旧是热处理前钛箔一铝箔叠层的整个范围，且相组成的分布与实施例1相比有明显不同，TiA13层减小，TiAl和TiA12层增加，同时材料中孔洞更进一步减小，几近消除。
[0094]实施例3
[0095]操作步骤:
[0096]I)把41层0.045mm的钛箔(101)和40层0.027mm的铝箔(102)交替叠加，形成钛箔一铝箔叠层(205)；
[0097]2)把上述钛箔一铝箔叠层放入一个内径约15mm的石墨模具(103、203)中，将石墨纸(204)垫在压头(104、201、202)与磨具(103、203)之间，将压头分别压入石墨磨具的两端并固定；
[0098]3)将已放入叠层的石墨模具放入热处理炉中，在900°C热处理30分钟，以使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；
[0099]4 )随后，把带有热处理的叠层的模具(103、203 )放入等离子放电烧结炉中，对放电等离子烧结炉抽真空至10_3Pa ；
[0100]5)对放入等离子放电烧结炉中的叠层进行放电等离子烧结，条件为100°C /分钟升温速率，升温到950°C保温10分钟，同时施加50MPa的压力(施加压力的方式如图3中所示)；
`[0101]6)烧结结束后以约100°C /分钟的冷却速度冷却至500°C以下；
[0102]7)样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图8所示的的背散射电子显微镜照片。
[0103]实施例3与实施例1相比，放电等离子烧结的压力从25MPa增加到50MPa。在图8的照片中可以看出，组织成分从白色条纹到暗色条区经分析为依次为α -T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Ti5Alll和TiA13。如图8所示，不同成分的T1-Al系金属间化合物构成了交替的微叠层。该微叠层中每个层的延伸范围依旧是热处理前钛箔一铝箔叠层的整个范围。与实施例I相比，其相组成相同，但相分布有所不同；而且，在比实施例1更大的压力下，其制备出的材料中的孔洞已基本消除。
[0104]实施例4
[0105]操作步骤:
[0106]I)把41层0.045mm的钛箔(101)和40层0.027mm的铝箔(102)交替叠加，形成钛箔一铝箔叠层(205)；
[0107]2)把上述钛箔一铝箔叠层放入一个内径约15mm的石墨模具(103、203)中，将石墨纸(204)垫在压头(104、201、202)与磨具(103、203)之间，将压头分别压入石墨磨具的两端并固定；
[0108]3)将已放入叠层的石墨模具放入热处理炉中，在900°C热处理30分钟，以使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；
[0109]4 )随后，把带有热处理的叠层的模具(103、203 )放入等离子放电烧结炉中，对放电等离子烧结炉抽真空至10_3Pa ；
[0110]5)对放入等离子放电烧结炉中的叠层进行放电等离子烧结，条件为100°C /分钟升温速率，升温到1100°c保温10分钟，同时施加25MPa的压力(施加压力的方式如图3中所示)；
[0111]6)烧结结束后以约100°C /分钟的冷却速度冷却至500°C以下；
[0112]7)样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图9所示的的背散射电子显微镜照片。
[0113]实施例4与实施例1相比，放电等离子烧结的温度从950°C增加到1100°C。在图9的照片中，浅灰色层为Ti3Al，深灰色层为TiAl。如图9所示，--3Α1和TiAl构成了交替的微叠层，且其延伸范围依旧是热处理前钛箔一铝箔叠层的整个范围。与实施例1相比，通过控制实验参数得到了不同成分和结构的新材料，而且，其制备出的材料中的孔洞已基本消除。
[0114]实施例5
[0115]操作步骤:
[0116]I)把41层0.045mm的钛箔(101)和40层0.027mm的铝箔(102)交替叠加，形成钛箔一铝箔叠层(205)；
[0117]2)把上述钛箔一铝箔叠层放入一个内径约15mm的石墨模具(103、203)中，将石墨纸(204)垫在压头(104、201、202)与磨具(103、203)之间，将压头分别压入石墨磨具的两端并固定；
[0118]3)将已放入叠层的石墨模具放入热处理炉中，在900°C热处理30分钟，以使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；
`[0119]4)随后，把带有热处理的叠层的模具(103、203 )放入等离子放电烧结炉中，对放电等离子烧结炉抽真空至10_3Pa ；
[0120]5)对放入等离子放电烧结炉中的叠层进行放电等离子烧结，条件为100°C /分钟升温速率，升温到1200°C保温10分钟，同时施加25MPa的压力(施加压力的方式如图3中所示)；
[0121]6)烧结结束后以约100°C /分钟的冷却速度冷却至500°C以下；
[0122]7)样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图10所示的的背散射电子显微镜照片。
[0123]实施例5与实施例1相比，放电等离子烧结的温度从950°C增加到1200°C。在图10的照片中，组织成分已完全均匀化，且无孔洞出现，并且呈现出了传统的Ti3Al/TiAl的片层组织。
[0124]本发明的优点包括:
[0125]一用根据本发明的上述方法制备钛一铝合金材料，该钛一铝合金材料的尺寸、材型(板材、棒材等)、成分(如T1-Al金属间化合物叠层材料或TiAl均体材料等)、和/或所形成的合金材料中的微结构(如图4、5、7、8和9所示的钛铝合金/微层叠结构及图10的均相TiAl合金结构)，都可以根据具体的应用需要，而得到灵活控制；
[0126]一对原始材料的致密化处理不再是必需的，只需简单叠加即可；
[0127]一由于初始材料为纯金属箔，可以很容易通过初始的变形制备出各种型材；[0128]一由于该种方法的初始材料为箔材，相对于金属粉末而言，其具有更少的比表面积，因此可以有效控制最终制备出材料的含氧量，同时可以降低生产成本；
[0129]一根据本发明的方法结合放电等离子烧结只需用短时间(如10分钟至I小时)，就可以获得比传统工艺得到的材料更优或相当的产品。
【权利要求】
1.钛一铝合金材料的制作方法，其特征在于包括: A、把交替叠置的钛箔和铝箔构成的钛箔一铝箔叠层(205)放入模具(203)中，并把模具合模； B、把所述叠层加热至铝的熔点以上的温度，进行热处理； C、把带有热处理后的钛箔一铝箔叠层的模具放入等离子放电烧结炉中， D、对等离子放电烧结炉中的钛箔一铝箔叠层进行放电等离子烧结。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤C包括: 对放电等离子烧结炉抽真空。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤A包括: 用压头(201、202)压住合模的模具中的所述叠层，从而固定所述叠层中的钛箔和铝箔。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤B包括: 在7000C- 1200°C热处理10分钟-24小时。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于所述步骤D包括: 升温到9000C- 1300。。，保温10分钟一 120分钟， 在升温和/或保温的同时，通过压头(201、202)向所述叠层施加IOMPa — 70MPa的压力。
6.根据权利要求5的方法,其特征在于 所述步骤B的所述升温是以1°C /分钟一 60°C /分钟范围内的加热速率进行的， 所述步骤D的所述升温是以50°C /分钟一 200°C /分钟的升温速率进行的。
7.根据权利要求1一 6中任何一项的方法，其特征在于进一步包括: E、在步骤D之后，以100°C/分钟的冷却速度冷却至500°C以下 且所述步骤A包括: 在模具(203)与压头(201、202)之间放入石墨纸(204)，从而产生摩擦力，而固定模具(203)中的钛箔和铝箔。
8.钛一铝合金材料，其特征在于 所述合金材料是用如权利要求1 一 7中的任何一项所述的方法制成的。
9.根据权利要求8的钛一铝合金材料，其特征在于所述钛一铝合金材料具有以下成分构成: 重复的空间周期分布，每个空间周期中包括依次为a-T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Ti5Alll和TiA13的层，层的取向与所述钛箔一铝箔叠层中的钛箔/铝箔的取向一致。
10.根据权利要求8的钛一铝合金材料，其特征在于所述钛一铝合金材料具有以下成分构成: 重复的空间周期分布，其空间周期包括Ti3Al和TiAl层，层的取向与所述钛箔一铝箔叠层中的钛箔/铝箔的取向一致。
11.根据权利要求8的钛一铝合金材料，其特征在于所述钛一铝合金材料具有以下成分构成:
Τi3Α1/ΤiΑ1的片层组织。
【文档编号】C22C1/00GK103805810SQ201210447716
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月9日 优先权日:2012年11月9日
【发明者】马朝利, 孙彦波, 马凤梅, 刘茂文 申请人:北京航空航天大学