多元离子氮化防腐耐磨油套管的制备方法及设备的制作方法
【专利摘要】一种多元离子氮化防腐耐磨油套管的制备方法及设备，其特征在于：辅助热装置使铬Cr、钛Ti、镍Ni，沉积后会与油套管表面产生置换反应进入油套管表面，再与介质中的氢气发生还原反应变为单质元素，进入油套管向内部扩散渗入。
【专利说明】多元离子氮化防腐耐磨油套管的制备方法及设备
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油田使用的油套管的制备方法，尤其是一种多元离子氮化防腐耐磨油套管的制备方法。
【背景技术】
[0002]油田在采油过程中油套管常因腐蚀和磨损而大量报废，原因是地层中存在大量的腐蚀性介质,主要有硫化氢气体、CO2气体、硫酸根化合物和高矿化物等,这些物质溶解和混合在井液中就会对油套管造成致命的腐蚀，有时为了采油工艺的需要还要向油层中注入多种化学注剂，这就更加加重了油套管的腐蚀速度。腐蚀和磨损已经是造成油套管报废的主要原因。
[0003]目前，公知的防腐油套管大多采用内壁镀涂防腐耐磨材料、内孔烧结玻璃、内孔复合塑料材料、内孔氮化处理等方法。上述技术的油套管普遍存在着致命的不足，内壁镀涂防腐材料的油套管防腐层不耐磨很快便失去；内孔烧结玻璃的油套管玻璃内衬存在间隙和针孔，不能全表面防腐，同时玻璃内衬易碎，碎片落井后造成井下工具的损坏；内孔复合塑料材料的油套管塑料不耐磨，与金属结合不牢固经常轴向串动，井液进入塑料和金属的环形空间后防腐能力便失去了 ；内孔氮化处理的油套管主要是提升了油套管的耐磨能力，其氮化层防腐能力极低，和普通油套管的防腐能力没有太大区别。
【发明内容】
[0004]为解决油套管防 腐耐磨能力差的不足，本发明专利提供一种多元离子氮化防腐耐磨油套管的制备方法。
[0005]本发明为实现其目的所采用的技术方案是:
工艺过程
原材料一校直一无损探伤检验一数控管螺纹车削螺纹一内外表面除油除锈处理一氮化前预处理一检查氮化设备一上工装夹具一吊装入炉一加入辅助阳极一关闭炉门一抽真空一设定参数一全自动多元离子氮化处理一冷却出炉一检验一旋紧接箍一水压试验一无损探伤检验一涂漆一入库技术原理
在氮化介质中加入铬Cr、钛T1、镍N1、氮N氢H化合物等，使氮化后的油套管具有高硬度、高防腐性能。
[0006]在整个过程中采用全自动控制，工作过程是:抽真空，在30Pa_300Pa真空室内，在阴极(油套管)和阳极(容器)之间通过400V-1200V直流脉冲高压电，在油套管周围产生辉光放电,此种情况下可使通入真空中的N、H化合物和C02的混合气体发生电离，同时使Cr、T1、Ni等合金元素其它介质发生反应，以离子的方式溅射。此时离子向油管、套管表面冲击，使油套管加热并富集沉积在油套管表面。由于离子的轰击，在表层0.05mm内产生密度极高的位错，加速扩散速度。[0007]氮元素沉积后形成FeN，分解后会直接渗入油套管，得到较高的硬度，同时使油套管表面形成ε相层，渗层致密，抗蚀性好，在大气、潮温和工业气液和水中具有较高的化学稳定性。
[0008]辅热装置使铬Cr、钛T1、镍Ni,沉积后会与油套管表面产生置换反应进入油套管表面，再与介质中的氢气发生还原反应变为单质元素，进入油套管向内部扩散渗入。改变油套管表层的化学成份来达到提高硬度及抗蚀性，进而实现防腐耐磨的目的。
[0009]反应过程为氮离子向工件(阴极)表面冲击，加热工件并在表面富集FeN，分解后渗入工件。而铬等合金元素，在辉光放电后，介质(铬、钛等合金元素)以离子的方式溅射，在工件(阴极)表面沉积，并向工件基体内部扩散形成铬、钛合金层。
[0010]在多元辉光离子氮化处理结束后会在油套管表面形成深度为0.25mm以上的防腐耐磨层，此深度为常规处理深度，实际应用时可依据油田的具体需要确定适合其区块井下环境的合理的深渊。
[0011]设备参数及整体结构描述 1、离子氮化电源
脉冲电源:LDMC — 100/500A两台；
工作电压:0— 1000V连续可调；
脉冲频率:1ΚΗζ ；
灭弧时间15μ s ;
占空比:10% — 85%，连续平滑可调；
最大平均电流:100Α-500Α ；
峰值电流:600Α。
[0012]2、离子沉积设备电源 共用脉冲电源，切换使用。
[0013]3、炉体及真空系统
注入靶口直径:预留靶枪接口，尺寸待用户确定；
阴极杆位置及数量:沿底盘安装阴极(其中之一可为渗金属的源极)，带 可调节的渗金属挂架；并带不锈钢加长杆；
极限真空3X KT3Pa ；
压升率 S 6.67Pa/h ；
工作真空度:20Pa~1000OPa ；
设备采用电阻辅助加热，额定功率15KW，单独使用升温速度可达到60(TC /90分钟；其电源电压0-1200V可调，恒流控制。
[0014]真空管路结构:配加挡板阀、蝶阀转换系统、进气供给和截止系统、放气系统；
复合真空计:105~10 —3Pa ;采用无纸记录。
[0015]高温计:400~1200°C,红外测温计一台；
观察孔:数量I个(带挡板)；
隔热屏层数:2层不锈钢板；
炉底、炉壳:采用双层水冷壁；
升降系统:电动炉体升降机构；冷却系统:全部加热构件、炉体及炉底盘采用水冷装置；
流量计:两路质量流量计；
备件:压(熔)铸云母、加长源极杆、不锈钢保温套、各种绝缘柱体、橡胶圈、密封垫等； 工艺配套设备
在多元离子氮化工艺中，经常需要通过含金属(如T1、Cr等)液态化合物的蒸发向炉体提供含特定金属的蒸发气体，蒸发气体在离子电源的作用下电离，产生金属离子轰击零件并渗入或沉积在零件表面；为了使含金属液态化合物的蒸汽进入炉体，其压力必须高于炉体，但这种压力差会使未蒸发的液体被吸入炉体，而导致失控。我公司的金属液体蒸发系统采用滴注蒸发的方式进行工作；由液体瓶通过电磁阀+真空针阀控制，向真空蒸发瓶进行定时定量滴注，确保蒸发瓶内液体量在可控范围，采用恒温槽加热蒸发瓶(室温-200 V )蒸发气体，蒸发出的气体通过转子流量计调节以适当的量进入真空炉。(见示意图1)
设备组成
设备主要包括真空炉体结构、电源及控制系统、真空系统及多元供气系统等。具有等离子渗碳、渗氮、碳一氮共渗和氮一碳共渗功能，保证多阴极结构正常工作。
[0016]炉体结构
炉体结构包括真空炉体及密封系统、保温系统、阴阳极配电系统、供气系统、测温系统、供气系统、冷却系统、抽真空系统和气隙保护结构、观察窗等。
[0017]真空炉体由两层不锈钢炉筒组成，配置的升降机构适于顶盖与炉筒的升降。为适应用户生产要求，炉体设计方案如下:
沿底盘安装阴极，阴极输电装置、源极输电装置各一套，并带不锈钢加长杆，适用于离子沉积。
[0018]注入输电装置和源极输电装置共用一套。
[0019]保温系统:由二层不锈钢隔热屏组成，形成密闭的炉室空间，在真空条件下最大限度
反射热福射，有效地提闻了热转换效率。
[0020]供气系统:分别选用两路北京七星华创电子公司的质量流量控制器，分别控制氨气和含碳气体(备选)的流量，两种气体经过流量计按比例混合后通入炉内，可实现氮碳共渗(软氮化)工艺。
[0021]测温系统:采用热电偶+红外测温计，测温准确、灵活方便，温度控制选用带调节输出的温控仪表。
[0022]冷却系统:炉内采用全金属隔热屏，冷却时比传统保温材料降温快。炉筒、顶盖和底座均为双层结构，夹层中通循环冷却水，实现快速冷却。
[0023]炉体由具备国家二级压力容器生产许可证的我公司的定点协作单位负责制造。
[0024]采用炉筒电动升降方式。
[0025]电源及控制系统 离子电源包括:整流变压器、可控硅整流电路、脉冲发生电路及控制电路等。要求控制模块采用进口器件。
[0026]电源的整流电路的主要电力电子元件如可控硅、二极管和脉冲发生电路的IGBT等，全部采用进口模块，体积小、一致性好、可靠性高、稳定性好、结构简单、维修方便。脉冲型离子电源的整流电路采用三相全控整流电路，比三相半控整流电路具有更好的纹波系数，因而整流电压更平稳。
[0027]整流电路中的模块式可控硅的散热片与电回路绝缘，因而具有同步性好和方便维修的优点。为了保证整流电压的稳定，采用隔离型电压反馈控制电路，这就既保证了整流电压不因辉光电流变化而变化，又保证了整流电压控制器的弱电电路板不带高压电，有利于设备和维修人员的人身安全。
[0028]离子电源斩波电路的IGBT模块和快恢复二极管模块均采用世界知名公司的产品，以保证其可靠性。斩波电路的主电路和控制器采用独特的设计，即使在离子电源阴阳极出现短路时仍有可靠的保护而不会出现任何损坏。
[0029]加热电源包括:变压器及控制电路等。
[0030]设备选用专用整流变压器，专用的平波电抗器和电感，这部分产品由专业厂家生产。
[0031]真空系统
真空系统包括真空泵、真空阀、真空管道、真空仪表等。
[0032]真空系统:炉体真空泵组。
[0033]真空管道采用不锈钢波纹管柔性连接，隔离振动，安装方便可靠。 [0034]真空测量仪表配电阻规、电离规各一只。
[0035]本发明的有益效果是:内外表面全表面防腐，且防腐层有一定的耐磨强度；有足够的强度和防腐耐磨的特性。
[0036]【具体实施方式】:
为解决油套管防腐耐磨能力差的不足，本发明专利提供一种多元离子氮化防腐耐磨油套管的制备方法。
[0037]本发明为实现其目的所采用的技术方案是:
工艺过程
原材料一校直一无损探伤检验一数控管螺纹车削螺纹一内外表面除油除锈处理一氮化前预处理一检查氮化设备一上工装夹具一吊装入炉一加入辅助阳极一关闭炉门一抽真空一设定参数一全自动多元离子氮化处理一冷却出炉一检验一旋紧接箍一水压试验一无损探伤检验一涂漆一入库技术原理
在氮化介质中加入铬Cr、钛T1、镍N1、氮N氢H化合物等，使氮化后的油套管具有高硬度、高防腐性能。
[0038]在整个过程中采用全自动控制，工作过程是:抽真空，在30Pa_300Pa真空室内，在阴极(油套管)和阳极(容器)之间通过400V-1200V直流脉冲高压电，在油套管周围产生辉光放电,此种情况下可使通入真空中的N、H化合物和C02的混合气体发生电离，同时使Cr、T1、Ni等合金元素其它介质发生反应，以离子的方式溅射。此时离子向油套管表面冲击，使油套管加热并富集沉积在油套管表面。由于离子的轰击，在表层0.05mm内产生密度极高的位错，加速扩散速度。
[0039]氮元素沉积后形成FeN，分解后会直接渗入油套管，得到较高的硬度，同时使油套管表面形成ε相层，渗层致密，抗蚀性好，在大气、潮温和工业气液和水中具有较高的化学稳定性。
[0040]辅热装置使铬Cr、钛T1、镍Ni,沉积后会与油套管表面产生置换反应进入油套管表面，再与介质中的氢发生还原反应变为单质元素，进入油套管向内部扩散渗入。改变油套管表层的化学成份来达到提高硬度及抗蚀性，进而实现防腐耐磨的目的。
[0041]反应过程为氮离子向工件(阴极)表面冲击，加热工件并在表面富集FeN，分解后渗入工件。而铬等合金元素，在辉光放电后，介质(铬、钛等合金元素)以离子的方式溅射，在工件(阴极)表面沉积，并向工件基体内部扩散形成铬、钛合金层。
[0042]在多元辉光离子氮化处理结束后会在油套管表面形成深度为0.25mm以上的防腐耐磨层，此深度为常规处理深度，实际应用时可依据油田的具体需要确定适合其区块井下环境的合理的深渊。
[0043]设备参数及整体结构描述
1、离子氮化电源
脉冲电源:LDMC — 100/500A两台；
工作电压:0— 1000V连续可调；
脉冲频率:1ΚΗζ ；
灭弧时间15μ s ;
占空比:10% — 85%，连续平滑可调；
最大平均电流:100Α-500Α ；
峰值电流:600Α。
[0044]2、离子沉积设备电源 共用脉冲电源，切换使用。
[0045]3、炉体及真空系统
注入口直径:预留接口，尺寸待用户确定；
阴极杆的位置及数量:沿底盘安装阴极(其中之一可为渗金属的源极)，带 可调节的渗金属挂架；并带不锈钢加长杆；
极限真空3X KT3Pa ；
压力升率.( 6.67Pa/h ；
工作真空度:20Pa~1000OPa ；
设备采用电阻辅助加热，额定功率15KW，单独使用升温速度可达到60(TC /90分钟；其电源电压0-1200V可调，恒流控制。
[0046]真空管路结构:配加挡板阀、蝶阀转换系统、进气供给和截止系统、放气系统；
复合真空计:105~10 —3Pa ;采用无纸记录。
[0047]高温计:400~1200°C,红外测温计一台；
观察孔:数量I个(带挡板)；
隔热屏层数:2层不锈钢板；
炉底、炉壳:采用双层水冷壁；
升降系统:电动炉体升降机构；
冷却系统:全部加热构件、炉体及炉底盘采用水冷装置；
流量计:两路质量流量计；备件:压(熔)铸云母、加长源极杆、不锈钢保温套、各种绝缘柱体、橡胶圈、密封垫等； 工艺配套设备
在多元离子氮化工艺中，经常需要通过含金属(如T1、Cr等)液态化合物的蒸发向炉体提供含特定金属的蒸发气体，蒸发气体在离子电源的作用下电离，产生金属离子轰击零件并渗入或沉积在零件表面；为了使含金属液态化合物的蒸汽进入炉体，其压力必须高于炉体，但这种压力差会使未蒸发的液体被吸入炉体，而导致失控。我公司的金属液体蒸发系统采用滴注蒸发的方式进行工作；由液体瓶通过电磁阀+真空针阀控制，向真空蒸发瓶进行定时定量滴注，确保蒸发瓶内液体量在可控范围，采用恒温槽加热蒸发瓶(室温-200 V )蒸发气体，蒸发出的气体通过转子流量计调节以适当的量进入真空炉。(见示意图1)
设备组成
设备主要包括真空炉体结构、电源及控制系统、真空系统及多元供气系统等。具有等离子渗碳、渗氮、碳一氮共渗和氮一碳共渗功能，保证多阴极结构正常工作。
[0048]炉体结构
炉体结构包括真空炉体及密封系统、保温系统、阴阳极配电系统、供气系统、测温系统、供气系统、冷却系统、抽真空系统和气隙保护结构、观察窗等。 [0049]真空炉体由两层不锈钢炉筒组成，配置的升降机构适于顶盖与炉筒的升降。为适应用户生产要求，炉体设计方案如下:
沿底盘安装阴极，阴极输电装置、源极输电装置各一套，并带不锈钢加长杆，适用于离子沉积。
[0050]注入输电装置和源极输电装置共用一套。
[0051]保温系统:由二层不锈钢隔热屏组成，形成密闭的炉室空间，在真空条件下最大限度
反射热福射，有效地提闻了热转换效率。
[0052]供气系统:分别选用两路北京七星华创电子公司的质量流量控制器，分别控制氨气和含碳气体(备选)的流量，两种气体经过流量计按比例混合后通入炉内，可实现氮碳共渗(软氮化)工艺。
[0053]测温系统:采用热电偶+红外测温计，测温准确、灵活方便，温度控制选用带调节输出的温控仪表。
[0054]冷却系统:炉内采用全金属隔热屏，冷却时比传统保温材料降温快。炉筒、顶盖和底座均为双层结构，夹层中通循环冷却水，实现快速冷却。
[0055]炉体由具备国家二级压力容器生产许可证的我公司的定点协作单位负责制造。
[0056]采用炉筒电动升降方式。
[0057]电源及控制系统
离子电源包括:整流变压器、可控硅整流电路、脉冲发生电路及控制电路等。要求控制模块采用进口器件。
[0058]电源的整流电路的主要电力电子元件如可控硅、二极管和脉冲发生电路的IGBT等，全部采用进口模块，体积小、一致性好、可靠性高、稳定性好、结构简单、维修方便。脉冲型离子电源的整流电路采用三相全控整流电路，比三相半控整流电路具有更好的纹波系数，因而整流电压更平稳。[0059]整流电路中的模块式可控硅的散热片与电回路绝缘，因而具有同步性好和方便维修的优点。为了保证整流电压的稳定，采用隔离型电压反馈控制电路，这就既保证了整流电压不因辉光电流变化而变化，又保证了整流电压控制器的弱电电路板不带高压电，有利于设备和维修人员的人身安全。
[0060]离子电源斩波电路的IGBT模块和快恢复二极管模块均采用世界知名公司的产品，以保证其可靠性。斩波电路的主电路和控制器采用独特的设计，即使在离子电源阴阳极出现短路时仍有可靠的保护而不会出现任何损坏。
[0061]加热电源包括:变压器及控制电路等。
[0062]设备选用专用整流变压器，专用的平波电抗器和电感，这部分产品由专业厂家生产。
[0063]真空系统
真空系统包括真空泵、真空阀、真空管道、真空仪表等。
[0064]真空系统:炉体真空泵组。
[0065]真空管道采用不锈钢波纹管柔性连接，隔离振动，安装方便可靠。
[0066]真空测量仪表配电阻规、电离规各一只。
[0067]本发明的有益效 果是:内外表面全表面防腐，且防腐层有一定的耐磨强度；有足够的强度和防腐耐磨的特性。
【权利要求】
1.辅助热装置使铬Cr、钛T1、镍Ni，沉积后会与油套管表面产生置换反应进入油套管表面，再与介质中的氢 气发生还原反应变为单质元素，进入油管、套管向内部扩散渗入。
【文档编号】C23C8/36GK103993257SQ201310053692
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2013年2月20日 优先权日:2013年2月20日
【发明者】陈全刚, 单连俊, 牛君 申请人:牛君