一种TiAl合金粉末近净成型的方法
【专利摘要】本发明是一种TiAl合金粉末近净成型的方法，该方法特别适用于TiAl合金粉末成型。该方法首先将制备所需成形构件的蜡模，然后利用粘结剂及氧化物陶瓷粉末配制涂料，将涂料涂覆到蜡模表面，经过干燥、脱蜡、烧结处理得到具有一定厚度、强度及高温塑性的陶瓷模；将TiAl合金粉末填入陶瓷模当中并振实，再将陶瓷模置入金属包套当中，并在金属包套与陶瓷模之间填充金属氧化物砂，然后将金属包套抽真空并封焊，最后对金属包套进行热等静压，陶瓷模在高温高压作用下塑性变形收缩，使TiAl合金粉末被压缩致密化而成形出所需形状的构件。该方法能实现复杂结构构件近净成形，组织细小均匀，不出现冶金缺陷，且成形温度低，避免了金属与陶瓷模之间的界面反应。
【专利说明】一种TiAI合金粉末近净成型的方法
【技术领域】
[0001]本发明是一种TiAl合金粉末近净成型的方法，属于粉末冶金领域。
【背景技术】
[0002]TiAl合金具有密度小、高温力学性能好及高温抗氧化能力较强等特点，使用温度可达860°C以上，是优良的结构材料。但阻碍其大规模应用的瓶颈在于其室温塑性和难加工性。TiAl合金熔融液体的流动性差，采用传统的铸造工艺存在其铸件中存在大量气孔和疏松，且铸态组织晶粒粗大，浇铸后产品的室温延性低，实际应用受到限制。而锻造可以使组织性能得到很好的改善，但对于一些复杂结构的构件，使用锻造成形也存在困难。粉末冶金工艺可以很好的解决这些问题，它不仅实现了近净成形，而且避免了铸造所带来的缺陷和成分偏析，随着高性能粉末制备和致密化工艺的改进，粉末冶金TiAl合金的室温脆性问题已基本解决，力学性能接近于锻造合金。
[0003]目前，研究较为广泛的金属粉末近净成形方法主要分为热等静压成形、激光烧结成形、喷射成形、注射成形、压制成形等。专利200610019368及200610125223介绍了激光烧结成形结合热等静压处理，能够快速制造成整体，完全致密构件；专利201010604451提供一种单向压制结合烧结的方法成形金属靶材的方法，能大幅度提高产品纯度。热等静压成形由于能够一次性实现材料的全致密，工艺较成熟，是一种理想的粉末成型方法，专利200880117256采用石墨模具进行热等静压，可成形2米长的构件；专利200980109812提供一种热等静压用型芯及其使用方法，用于成形要求精确内腔结构构件。文献方面，“316L粉末热等静压致密化过程数值模拟”模拟了粉末包套热等静压的变形过程，“热压金属粉末变形机构探讨”探讨了该过程中粉末收缩变形理论。
[0004]利用粉末热等静压不仅能够实现材料的净近成形，而且一次性实现粉末的全致密，性能好，在成形结构复杂，加工难度大的材料方面具有较大的优势，应用前景广阔。塑性陶瓷是一种新型的陶瓷材料，在高温和压力作用下能够发生塑性变形。陶瓷化学惰性好，与金属材料在高温下几乎不发生反应，在金属材料热成形领域广泛应用。
【发明内容】
[0005]本发明利用陶瓷模在高温高压作用下产生收缩变形，实现陶瓷模内部TiAl合金粉末的收缩致密化而成型得到所需形状的构件。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0007]该种TiAl合金粉末近净成型的方法，该方法首先制备塑性陶瓷模和金属包套，然后在塑性陶瓷模内填充TiAl合金粉末，将已经填充TiAl合金粉末的塑性陶瓷模装入金属包套中，焊好金属包套的上端盖，进行热等静压成形，其特征在于:在塑性陶瓷模与金属包套之间填充陶瓷粉末，并振实，然后对金属包套内进行高温脱气处理，处理温度为300?700°C，处理真空度为Kr2?KT5Pa ；
[0008]所述陶瓷粉末为氧化钇砂、氧化锆砂或氧化铝砂，粒度范围为0.1mm?Imm ;[0009]TiAl合金粉末平均粒度范围为20?200微米。
[0010]热等静压成形时，应首先升高温度到750°C?850°C，然后升高压力至100?200MPa，升压速率为0.1?5MPa/min，之后继续升高温度至1100°C?1350°C，升温速率为I?20°C /min,并保温I?6小时。
[0011]制备金属包套的材料为304不锈钢、低碳钢或纯钛金属。
[0012]塑性陶瓷模制备的过程是:首先制备出所需成型形状的蜡模，然后将金属氧化物粉末及粘结剂按照一定比例均匀混合配制成涂料，将调制好的涂料多次均匀的涂覆到蜡模表面，经过干燥、脱蜡、烧结处理，得到具有一定空腔形状、厚度和强度的陶瓷模壳；
[0013]热等静压成形后，将金属包套冷却取出，使用机加工方法剥离金属外包套，清除陶瓷粉及陶瓷模，吹沙处理后得到所需成形的构件。
[0014]本发明技术方案的优点是:一次性实现TiAl合金粉末的全致密；相对于传统热等静压成形工艺成本低、易于脱模；采用蜡模造型，可制造出较复杂的形状、制作难度低；以陶瓷材料为模具，与TiAl合金粉末反应性低、对压坯形状适应性好、易剥离，适合生产复杂形状粉零部件。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]选择直径15mm，长80mm的圆棒为预成型构件进行陶瓷模热等静压成形，实施步骤如下:
[0017]1.制备圆棒蜡模；将质量百分含量分别为68%、30%及2%的氧化铝粉、二氧化硅和二氧化钛粉均匀混合，然后按照粉液质量百分比2:1加入硅溶胶，搅拌均匀配制成涂料；将调制好的涂料均匀涂覆到蜡模表面，干燥2小时；重复进行涂料和干燥步骤6次，干燥24小时后脱蜡，在1100°C烧结处理，冷却后得到陶瓷模；
[0018]2.采用低碳钢制备厚度为3mm，直径为50mm，高为120mm的金属包套；
[0019]3.将平均粒度20微米的钛铝合金粉末填充进入陶瓷模当中并振实，然后将已经填充钢粉的陶瓷模中装入不锈钢包套中间，并在陶瓷模周围填充平均粒径为Imm的氧化锆砂，振实；
[0020]4.焊接好金属包套端盖，对包套在300°C进行脱气处理，真空度达到10_2Pa，并封焊抽气管；
[0021]5.将封焊好的金属包套进行热等静压，先升温至800°C，再缓慢升压至lOOMPa，升压速率2MPa/min，然后升温至1100°C，升温速率为10°C /min，保温2小时；
[0022]6.冷却取出后，使用机加工方法剥离金属包套，清除陶瓷粉及陶瓷模，吹沙处理后得到完整成形的圆棒试样。
[0023]实施例2
[0024]选择直径15mm，长80mm的圆棒为预成型构件进行陶瓷模热等静压成形，实施步骤如下:
[0025]1.制备圆棒蜡模；将质量百分含量分别为70%、30%的氧化钇粉、氧化锆粉均匀混合，然后按照粉液质量百分比2:1加入钇溶胶，搅拌均匀配制成涂料；将调制好的涂料均匀涂覆到蜡模表面，干燥2小时；重复进行涂料和干燥步骤6次，并干燥24小时后脱蜡，在1450°C烧结处理，冷却后得到陶瓷模；
[0026]2.采用304不锈钢制备厚度为3mm，直径为50mm，高为120mm的金属包套；
[0027]3.将平均粒度200微米的TiAl合金粉末填充进入陶瓷模当中并振实，然后将已经填充钢粉的陶瓷模中装入不锈钢包套中间，并在陶瓷模周围填充平均粒径为0.5mm的氧化钇砂，振实；
[0028]4.焊接好金属包套端盖，对包套在700°C进行脱气处理，真空度达到10_4Pa，并封焊抽气管；
[0029]5.将封焊好的金属包套进行热等静压，先升温至750°C，再缓慢升压至200MPa，升压速率0.1MPa/min，然后升温至1200°C，升温速率为1°C /min，保温4小时；
[0030]6.冷却取出后，使用机加工方法剥离金属包套，清除陶瓷粉及陶瓷模，吹沙处理后得到完整成形的圆棒试样。
[0031]实施例3
[0032]选择直径15mm，长80mm的圆棒为预成型构件进行陶瓷模热等静压成形，实施步骤如下:
[0033]1.制备圆棒蜡模；将质量百分含量分别为95%、5%的氧化锆粉、二氧化钛粉均匀混合，然后按照粉液质量百分比2:1加入锆溶胶，搅拌均匀配制成涂料；将调制好的涂料均匀涂覆到蜡模表面，干燥2小时；重复进行涂料和干燥步骤6次，干燥24小时后脱蜡、在1500°C烧结处理，冷却后得到陶瓷模；
[0034]2.米用304不锈钢制备厚度为3mm,直径为50mm,高为120mm的金属包套；
[0035]3.将平均粒度100微米的钛铝合金粉末填充进入陶瓷模当中并振实，然后将已经填充钢粉的陶瓷模中装入不锈钢包套中间，并在陶瓷模周围填充平均粒径为0.1mm的氧化招砂，振实；
[0036]4.焊接好金属包套端盖，对包套在400°C进行脱气处理，真空度达到10_3Pa，并封焊抽气管；
[0037]5.将封焊好的金属包套进行热等静压，先升温至850°C，再缓慢升压至lOOMPa，升压速率5MPa/min，然后升温至1350°C，升温速率为20°C /min保温4小时；
[0038]6.冷却取出后，使用机加工方法剥离金属包套，清除陶瓷粉及陶瓷模，吹沙处理后得到完整成形的圆棒试样。
[0039]实施例4
[0040]选择直径15mm，长80mm的圆棒为预成型构件进行陶瓷模热等静压成形，实施步骤如下:
[0041]1.制备圆棒蜡模；将以质量百分含量分别为80%、15%及5%的二氧化硅粉、氧化铝及二氧化钛粉均匀混合，然后按照粉液质量百分比2:1加入锆溶胶，搅拌均匀配制成涂料；将调制好的涂料均匀涂覆到蜡模表面，干燥2小时；重复进行涂料和干燥步骤6次，干燥24小时后脱蜡，在1100°C烧结处理，冷却后得到陶瓷模；
[0042]2.采用纯钛制备厚度为3mm,直径为50mm,高为120mm的金属包套；
[0043]3.将平均粒度45微米的钛铝合金粉末填充进入陶瓷模当中并振实，然后将已经填充钢粉的陶瓷模中装入不锈钢包套中间，并在陶瓷模周围填充平均粒径为0.5mm的氧化钇砂，振实；[0044]4.焊接好金属包套端盖，对包套在500°C进行脱气处理，真空度达到10_4Pa，并封焊抽气管；
[0045]5.将封焊好的金属包套进行热等静压，先升温至800°C，再缓慢升压至170MPa，升压速率3MPa/min，然后升温至1250°C，升温速率为5°C /min，保温4小时；
[0046]6.冷却取出后，使用机加工方法剥离金属包套，清除陶瓷粉及陶瓷模，吹沙处理后得到完整成形的圆棒试样。
[0047]与现有技术相比，该发明方法更适用于成形熔点温度高，加工难度大的TiAl合金，是生产形状复杂粉末冶金零部件的理想方法。
【权利要求】
1.一种TiAl合金粉末近净成型的方法，该方法首先制备塑性陶瓷模和金属包套，然后在塑性陶瓷模内填充TiAl合金粉末，将已经填充TiAl合金粉末的塑性陶瓷模装入金属包套中，焊好金属包套的上端盖，进行热等静压成形，其特征在于:在塑性陶瓷模与金属包套之间填充陶瓷粉末，并振实，然后对金属包套内进行高温脱气处理，处理温度为300?700°C，处理真空度为Kr2?KT5Pa ； 所述陶瓷粉末为氧化钇砂、氧化锆砂或氧化铝砂，粒度范围为0.1mm?Imm ; TiAl合金粉末平均粒度范围为20?200微米。
2.根据权利要求1所述的TiAl合金粉末近净成型的方法，其特征在于:热等静压成形时，应首先升高温度到750°C?850°C，然后升高压力至100?200MPa，升压速率为0.1?5MPa/min，之后继续升高温度至1100°C?1350°C，升温速率为I?20°C /min，并保温I?6小时。
3.根据权利要求1所述的TiAl合金粉末近净成型的方法，其特征在于:制备金属包套的材料为304不锈钢、低碳钢或纯钛金属。
【文档编号】B22F3/16GK103586468SQ201310552493
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】朱郎平, 李建崇, 南海, 黄东, 赵嘉琪 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院