一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法
【专利摘要】一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法，属于蓝宝石晶体用高密度氧化铝【技术领域】。其特征在于：本发明在加料漏斗下方设有射频等离子发生器（8）、等离子火炬（10），等离子火炬（10）外绕有高频感应线圈（7），等离子火炬（10）的下方有接料用的沉积台（12）；氧化铝粉末由加料漏斗加料后，在等离子火炬（10）中下落的过程中发生瞬间熔融。并在沉积台（12）发生定向结晶的凝固过程从而得到高纯高密氧化铝。本发明的装置和方法对高纯氧化铝不但没有污染还能够在高温的等离子体作用下使氧化铝内的部分杂质挥发使氧化铝进一步纯化。本发明能够保持工艺连续进行，不但加快了生产效率还能保持产品的性能稳定。
【专利说明】一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法【技术领域】
[0001]一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法，属于蓝宝石晶体用高密度氧化铝【技术领域】。
【背景技术】
[0002]高密氧化铝主要应用于蓝宝石晶体领域，蓝宝石由于其特殊性质被广泛应用，主要应用于军工窗口材料和LED照明领域。随着国家对节能行业的支持，LED照明日渐增大，对于高纯氧化铝的需求量也急速增长。蓝宝石晶体生长方法有很多种，比如泡生法和提拉法，热交换法，温度梯度法等。在这些过程中，主要是把高纯氧化铝放置在坩埚中加热至熔点，重新生长成单晶所得。为了提高产量和降低成本，需要尽量将高纯氧化铝原料最大限度的将坩埚填满。所以对高纯氧化铝的密度有很高的要求。
[0003]目前把高纯氧化铝粉加工成高密度材料的方法有压制成型高温烧结法和氢氧焰高温熔融法两种，前者在压制过程中的模具和高温烧结中的窑具均对产品有较大的污染，后者在熔融过程中会有一定的提纯作用，但会存留大量的氢元素。而且两种方式均为间断性生产，产品之间的质量会存在较大的起伏。对下游产业的连续生产影响较大，相应产品良莠不齐，造成巨大损失。并且间断性生产的生产速率减慢，降低产量。以上两种方法生产出的高密度高纯氧化铝在用于生长蓝宝石单晶时，都会对蓝宝石质量或成品率上有较大的影响。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:克服上述现有技术的不足，提供一种连续生产、能提高产品密度并能进一步提纯的一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为:该等离子加工高密度氧化铝的装置，其特征在于:包括加料漏斗、射频等`离子发生器、等离子火炬、高频感应线圈、沉积台、不锈钢水冷反应器，所述加料漏斗下方设有射频等离子发生器，射频等离子发生器下方设有等离子火炬，等离子火炬外绕有高频感应线圈，等离子火炬的下端连接固定在不锈钢水冷反应器的上开口上，不锈钢水冷反应器内设有多方位旋转移动组件支撑的沉积台；加料漏斗、射频等离子发生器、等离子火炬、沉积台在同一竖直线上，保证加料漏斗内漏出的料能经过射频等离子发生器和等离子火炬后落到沉积台上，多方位旋转移动组件能够携载沉积台在上、下、左、右方向往复移动。
[0006]所述的加料漏斗为水冷加料漏斗,水冷加料漏斗为加料漏斗外罩有冷水循环箱，冷水循环箱连接循环冷凝水系统，冷水循环箱上开设粉料进口。水冷加料漏斗随时降低其中氧化铝粉的温度，防止氧化铝粉部分熔融影响下料速率。
[0007]所述的射频等离子发生器与沉积台之间的距离为30(T400mm，射频等离子发生器外罩有冷水循环箱并连接循环冷凝水系统。此高度保证氧化铝粉的最佳下落距离，从而能保证最佳下落时间。[0008]所述的等离子火炬为石英材质，等离子火炬外套有石英夹套，等离子火炬与石英夹套之间为空心夹层，空心夹层连接循环冷凝水系统。此结构能够耐受高温又有效隔绝高频感应线圈造成的放电现象。
[0009]所述的多方位旋转移动组件包括基座、水平移动机构、升降机构和旋转机构，水平移动机构为水平移动动力电机固定在水平移动轨道一端并通过履带带动基座的基座轮在水平方向移动，升降机构为伸缩电机固定在伸缩杆的底端，伸缩杆穿过基座并与基座齿轮连接，旋转机构为固定在基座下方的旋转动力电机通过齿轮带动伸缩杆转动，伸缩杆的顶端固定在沉积台的底面上。
[0010]一种利用上述装置进行等离子加工高密度氧化铝的方法，其特征在于，具体工艺步骤为:
a、首先以305~350L/h的速率利用射频等离子发生器发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬中后在高频感应线圈发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至9οο0-ιοοοοτ:；
b、氧化铝粉末由加料漏斗以20(T500g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器进入等离子火炬，氧化铝粉末在下落的过程中经过900(Tl000(rC的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台上；
C、沉积台在收集下落的熔融氧化铝的同时保持(T300r/min的转速，并且沉积台在水平和垂直方向上均保持l(T50mm/min的速率往复移动；熔融氧化铝降落至沉积台上首先形成液层，然后再经过自发凝固过程完成定向结晶即得。
[0011]所述氧化铝的下落距离为30(T400mm。
[0012]步骤a中所述的等离子发生气体为氢气与A气体按体积比1.5^14:100的混合气，所述A气体为氮气、氩气、氦气中的一种或一种以上任意比例的混合气体。
[0013]步骤b中所采用的氧化铝粉末的颗粒直径为0.1~500 μ m。
[0014]步骤c中所述的沉积台在收集下落的熔融氧化铝的同时保持20(T300r/min的转速；所述沉积台在收集下落的熔融氧化铝的同时在水平和垂直方向上均保持3(T40mm/min的速率往复移动。
[0015]本发明将氧化铝粉末通过高频感应线圈形成的等离子体中，因为此时等离子体的温度很高，最高温度能达到10000°c，氧化铝粉末在高温过程中熔化形成熔融的微小颗粒，然后熔融颗粒被沉积到沉积台上。沉积台不断在不同几个方向移动，从而保证成品的形状，使冷凝的氧化铝块密度更均匀。氧化铝熔融液滴降落至沉积台上首先形成液层，然后慢慢冷却经历定向结晶过程。在加工过程中可实现氧化铝进一步纯化。大部分杂质在等离子体的高温作用下都会挥发掉一部分，剩下的部分在定向结晶过程中会排杂一部分，从而在保证不污染的情况下还可以对产品进行提纯。最终产品的纯度部分依赖于原料的纯度，利用本发明中的方法可以得到纯度为99.999%以上的氧化铝块体材料。
[0016]对于掺杂材料的制备，保持掺杂元素的均匀分布至关重要，这就要求在这个过程中要阻止液层的形成，迅速的固化过程更有利。
[0017]本发明的装置中也可以采用高频发生器生成等离子体。
[0018]等离子火炬带有水冷设备，并放置在石英夹套中，石英夹套可隔绝高频感应线圈造成的放电现象。等离子体发生气体被导入等离子火炬中，高频感应线圈产生高频应变磁场，使气体离子化，从而产生等离子体。气体的选择不是特别严格，任何可以产生等离子的气体都可以使用。在高纯氧化铝的制备中，氧化铝粉末通过水冷加料漏斗进入反应器。由于等离子体具有非常高的温度，氧化铝颗粒将会快速的熔化，而部分杂质则会挥发掉。熔化的液态氧化铝沉积在沉积台上，沉积台由氧化铝或其他耐高温材料制成，然后形成的液层经历一个定向凝固过程得到氧化铝块体材料。这个过程和沉积台与等离子焰的距离密切相关，主要由射频等离子发生器与沉积台之间的距离。如果距离过远，在降落到沉积台时没有足够的流动性，熔融的氧化铝在非常短的时间内固化，不利于杂质的排出和保持氧化铝块体的高密度和均匀分布；如果距离过近容易受等离子火炬内的温度影响，氧化铝固化时间过长也不利于杂质的挥发；只有在本发明所述距离可以保持沉积台处在比较高温的环境下，有利于液层的保存，既保证进一步纯化氧化铝块体材料又能让氧化铝在最佳的时间固化；过程中氧化铝先以液体的形式存在，在固化过程中杂质倾向于集中在晚一步固化的表层中，完全固化后通过简单的机械打磨就可以得到进一步纯化的氧化物块体。
[0019]本发明中保持沉积台在持续的运动中，通过对转动速率、水平移动频率和幅度、垂直移动速率和幅度的调节，保持沉积台接受熔融氧化铝的位置在不断地变化；使先接收的氧化铝有足够的时间固化，并在运动中保持氧化铝块的密度均匀。并可有意识的塑造氧化招块的形状。
[0020]与现有技术相比，本发明的一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法所具有的有益效果是:本发明的装置和方法对高纯氧化铝不但没有污染还能够在高温的等离子体作用下使氧化铝内的部分杂质挥发使氧化铝进一步纯化。本发明的装置和方法工作环境整洁，无污染，能够保持工艺连续进行，不但加快了生产效率还能保持产品的性能稳定。氧化铝的熔融在下落过程中的很短的时间内完成，几乎消除了熔融时间，大大的加快了氧化铝加工的效率。氧化铝块的成型过程可控性好，能够保持氧化铝块的形状和密度均匀，并可有意识的塑造氧化铝块的形状。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为一种等离子加工高密度氧化铝的装置的结构示意图。
[0022]其中:1、粉料进口 ；2、漏斗循环水入口 ；3、漏斗循环水出口 ； 4、水冷加料漏斗；
5、发射器循环水入口 ；6、发射器循环水出口 ；7、高频感应线圈；8、射频等离子发生器；9、石英夹套；10、等离子火炬；11、氧化铝块体；12、沉积台；13、隔热板；14、不锈钢水冷反应器；15、基座；16、伸缩杆；17、旋转动力电机；18、水平移动动力电机；19、基座轮；20、伸缩电机；21、水平移动轨道。
【具体实施方式】
[0023]图1是本发明等离子加工高密度氧化铝的装置的最佳实施例，下面结合附图1及具体实施例对本发明一种等离子加工高密度氧化铝的装置及方法做进一步说明。其中实施例I为最佳实施例。
[0024]参照附图1:本发明等离子加工高密度氧化铝的装置包括水冷加料漏斗4、射频等离子发生器8、等离子火炬10、高频感应线圈7、沉积台12、不锈钢水冷反应器14，水冷加料漏斗4下方设有射频等离子发生器8，射频等离子发生器8下方设有等离子火炬10，等离子火炬10外绕有高频感应线圈7，等离子火炬10的下端连接固定在不锈钢水冷反应器14的上开口上，不锈钢水冷反应器14内设有多方位旋转移动组件支撑的沉积台12 ;水冷加料漏斗4、射频等离子发生器8、等离子火炬10、沉积台12在同一竖直线上，保证水冷加料漏斗4内漏出的料能经过射频等离子发生器8和等离子火炬10后落到沉积台12上。
[0025]多方位旋转移动组件包括基座15、水平移动机构、升降机构和旋转机构，水平移动机构为水平移动动力电机18固定在水平移动轨道21 —端并通过履带带动基座15的基座轮19在水平方向移动，升降机构为伸缩电机20固定在伸缩杆16的底端，伸缩杆16穿过基座15并与基座15齿轮连接，旋转机构为固定在基座15下方的旋转动力电机17通过齿轮带动伸缩杆16转动，伸缩杆16的顶端固定在沉积台12的底面上。 [0026]基座15与不锈钢水冷反应器14之间设有隔热板13，隔绝不锈钢水冷反应器14内的高温，防止影响基座15、水平移动机构、升降机构和旋转机构的工作性能。
[0027]水冷加料漏斗4为漏斗外罩有冷水循环箱，冷水循环箱连接循环冷凝水系统，冷水循环箱上开设粉料进口。射频等离子发生器8与沉积台12之间的距离为30(T400mm，射频等离子发生器8外罩有冷水循环箱并连接循环冷凝水系统。等离子火炬10为石英材质，等离子火炬10外套有石英夹套9，等离子火炬10与石英夹套9之间为空心夹层，空心夹层连接循环冷凝水系统。沉积台12能够在多方位旋转移动组件的作用下在各方向移动，能够给在不同部位接受氧化铝，保证冷却时间，又能连续成型。
[0028]不锈钢水冷反应器14外设有夹套并连接循环冷凝水系统。
[0029]本发明将装置的整体设计为纵向的相连结构。直接将水冷加料漏斗4置于装置的最顶端，在往水冷加料漏斗4里一次加料后可利用加料漏斗控制下料速率，并保持速率均一。氧化铝粉末会在自身重力的作用下下落并依次经过装置的射频等离子发生器8和等离子火炬10，无需额外提供动力即能连续进行加工。能保证最大限度的增加加工速率。
[0030]射频等离子发生器8与沉积台12之间的距离控制在30(T400mm，符合氧化铝熔融和冷却的时间保证氧化铝块的密度。此高度实际是对氧化铝料下落时间控制是整个装置能够实现功能的最关键所在。
[0031]实施例1
a、以氮气和氢气体积比97:3的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C。
[0032]b、颗粒直径在0.3~50 μ m的氧化铝粉末，通过辉光放电质谱检测其杂质含量为:娃 llppm、铁 5 ppm、钠 10 ppm、猛 5 ppm、锌 6 ppm、铜 5 ppm、^ 6 ppm、镁 4 ppm ;将该氧化招粉末由水冷加料漏斗4以400g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台12上。
[0033]C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持175r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持30mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为34(T360mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅2ppm、铁0.4 ppm、钠0.2 ppm、猛I ppm、锌I ppm、铜I ppm、钙I ppm、镁I ppm。所得氧化招块的密度为 3.72g/cm3。
[0034]实施例2
a、以氦气和氢气体积比90:10的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C。
[0035]b、颗粒直径在0.5~50 μ m的氧化铝粉末，通过辉光放电质谱检测其杂质含量为:娃 30 ppm、铁 20 ppm、钠 40 ppm、猛 10 ppm、锌 11 ppm、铜 9 ppm、^ 13 ppm、镁 9 ppm ;将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以350g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台12上。
[0036]C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持150r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持30mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为32(T360mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅2.3ppm、铁 1.9 ppm、钠 I ppm、猛 1.6 ppm、锌 I ppm、铜 I ppm、^ 1.2 ppm、镁 I ppm。所得氧化铝块的密度为3.70g/cm3。
[0037]实施例3
a、以氩气和氢气体积比93:7的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C ；
b、使用实施例1的氧化铝粉末；将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以450g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台12上；
C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持225r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持35mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为34(T370mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅2.2ppm、铁
0.4 ppm、钠 0.2 ppm、猛 0.9 ppm、锌 I ppm、铜 I ppm、|丐 I ppm、镁 1.1 ppm。所得氧化招块的密度为3.70g/cm3。
[0038]实施例4
a、以氮气、氦气和氢气体积比90:8.5:1.5的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发 出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C ；
b、颗粒直径在100-500μπι的氧化铝粉末，通过辉光放电质谱检测其杂质含量为:硅40ppm、铁 20 ppm、钠 38 ppm、猛 10 ppm、锌 18 ppm、铜 8 ppm、^ 12 ppm、镁 9 ppm ;将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以220g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台12上；
C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持lOOr/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持10mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为36(T400mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅2.2ppm、铁1.9 ppm、钠 0.8ppm、猛 0.5ppm、锌 0.9 ppm、铜 0.5 ppm^l11} 0.8 ppm、镁 I ppm。所得氧化招块的密度为3.8g/cm3。
[0039]实施例5
a、以氮气、氦气、氩气和氢气体积比80:3:3:14的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至9500°C ；
b、颗粒直径在0.f 20 μ m的氧化铝粉末，通过辉光放电质谱检测其杂质含量为:硅lOppm、铁 3ppm、钠 8 ppm、猛 4.5 ppm、锌 4 ppm、铜 3 ppm、^ 6 ppm、镁 2 ppm ;将该氧化招粉末由水冷加料漏斗4以500g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过9500°C的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台12上；
C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持300r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持50mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为30(T330mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅1.8ppm、铁
0.3 ppm、钠 0.2 ppm、猛 0.6 ppm、锌 0.4 ppm、铜 0.5ppm、|丐 0.6ppm、镁 0.3 ppm。所得氧化铝块的密度为3.67g/cm3。
[0040]实施例6
a、以氮气和氢气体积比95:5的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至9000°C ；
b、采用实施例2的氧化铝粉末；将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以200g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过9000°C的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台12上；
C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝时不转动，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持50mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为33(T355mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅2.lppm、铁0.4 ppm、钠0.2ppm、猛1.1 ppm、锌I ppm、铜I ppm、|丐1.1 ppm、镁I ppm。所得氧化招块的密度为3.65g/
3cm ο
[0041]对比例I
a、以氮气和氢气体积比97:3的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至7000°C。
[0042]b、采用实施例1所用的氧化铝粉末；将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以400g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过7000°C的等离子体加热大部分熔融，氧化铝沉积到沉积台12上。
[0043]C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持175r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持30mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为34(T360mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅lOppm、铁 4.9 ppm、钠 9.3 ppm、猛 4.8 ppm、锌 5.9 ppm、铜 5 ppm、I丐 5.8 ppm、镁 4 ppm ;所得氧化铝块的密度为3.4g/cm3。
[0044]对比例2
a、以氮气和氢气体积比97:3的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C。
[0045]b、采用实施例1所用的氧化铝粉末；将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以600g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热大部分熔融，氧化铝沉积到沉积台12上。
[0046]C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持175r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持30mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为34(T360mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅lOppm、铁 4.5 ppm、钠 9.1 ppm、猛 4.6 ppm、锌 5.6 ppm、铜 4.7 ppm、I丐 5.7 ppm、镁 3.8 ppm ;所得氧化铝块的密度为3.4g/cm3。
[0047]对比例3
采用实施例1同样的原料的工艺条件，所不同的是氧化铝进料速率为100g/min。所得氧化招块的密度为3.7g/cm3,杂质含量为:娃2ppm、铁0.4 ppm、钠0.2 ppm、猛I ppm、锌Ippm、铜I ppm、|丐I ppm、镁I ppm。产品质量与实施例相当,但是生产效率大大降低,浪费生产工具资源。
[0048]对比例4
a、以氮气和氢气体积比97:3的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C。
[0049]b、采用实施例1所用的氧化铝粉末；将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以400g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热大部分熔融，氧化铝沉积到沉积台12上。
[0050]C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持400r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持50mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为34(T360mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅8ppm、铁 3.9 ppm、钠 7.9 ppm、猛 3.8 ppm、锌 4.3 ppm、铜 4.1 ppm、I丐 3.2 ppm、镁 2.8 ppm ;所得氧化铝块的密度为3.65g/cm3。大部分杂质未及时上移堆积就被覆盖。
[0051]对比例4 a、以氮气和氢气体积比97:3的混合气体为等离子体发生气体，利用射频等离子发生器8发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬10中后在高频感应线圈7发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至10000°C。
[0052]b、采用实施例1所用的氧化铝粉末；将该氧化铝粉末由水冷加料漏斗4以400g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器8进入等离子火炬10，氧化铝粉末在下落的过程中经过10000°C的等离子体加热大部分熔融，氧化铝沉积到沉积台12上。
[0053]C、沉积台12在收集下落的熔融氧化铝的同时保持175r/min的转速，并且沉积台12在水平和垂直方向上均保持30mm/min的速率往复移动，沉积台12在垂直方向的移动幅度保持氧化铝的下落距离为45(T480mm ;熔融氧化铝降落至沉积台12上首先形成液层，然后再经过定向结晶的凝固过程即得。通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:硅8.lppm、铁 3.7ppm、钠 7.9 ppm、猛 3.7ppm、锋 4.1 ppm、铜 4.1 ppm、.丐 3.2 ppm、续 2.7ppm ；所得氧化铝块的密度为3.65g/cm3。大部分杂质未及时上移堆积就被覆盖。
[0054]对比例6
用传统工艺压制成型高温烧结法处理实施例1所用的氧化铝粉末，通过辉光放电质谱检测产品的杂质含量为:娃lL2ppm、铁5 ppm、钠10 ppm、猛5 ppm、锌6.lppm、铜5 ppm、隹丐6.3ppm、镁4 ppm ;所得氧化招块的密度为3.5g/cm3。
[0055]从实施例1飞和对比例6对比可以看出利用本发明的方法，生产出的氧化铝块体密度大，并且过程中有效地消除了大部分杂质。从实施例1和对比例I对比可以看出在等离子体达不到本发明所述温度时不能对氧化铝进行很好的除杂，也会影响氧化铝块体的密度。从实施例1和对比例2、3对比可以看出，氧化招加料速率过大还是过小都会影响氧化铝块的生产，导致产品质量下降或降低产率。从实施例1和对比例4对比可以看出在沉积台的运动速率过大时会导致部分杂质无法取出。从实施例1和对比例5对比可以看出氧化铝下落距离过近时会导致下部液体氧化铝未凝固时就被下落的氧化铝覆盖，同样无法完成杂质排出。
[0056]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种等离子加工高密度氧化铝的装置，其特征在于:包括加料漏斗、射频等离子发生器(8)、等离子火炬(10)、高频感应线圈(7)、沉积台(12)、不锈钢水冷反应器(14)，所述加料漏斗下方设有射频等离子发生器(8)，射频等离子发生器(8)下方设有等离子火炬(10)，等离子火炬(10)外绕有高频感应线圈(7)，等离子火炬(10)的下端连接固定在不锈钢水冷反应器(14)的上开口上，不锈钢水冷反应器(14)内设有多方位旋转移动组件支撑的沉积台(12);加料漏斗、射频等离子发生器(8)、等离子火炬(10)、沉积台(12)在同一竖直线上，保证加料漏斗内漏出的料能经过射频等离子发生器(8)和等离子火炬(10)后落到沉积台(12)上，多方位旋转移动组件能够携载沉积台(12)在上、下、左、右方向往复移动。
2.根据权利要求1所述的一种等离子加工高密度氧化铝的装置，其特征在于:所述的加料漏斗为水冷加料漏斗(4 ),水冷加料漏斗(4 )为加料漏斗外罩有冷水循环箱,冷水循环箱连接循环冷凝水系统，冷水循环箱上开设粉料进口。
3.根据权利要求1所述的一种等离子加工高密度氧化铝的装置，其特征在于:所述的射频等离子发生器(8)与沉积台(12)之间的距离为30(T400mm，射频等离子发生器(8)外罩有冷水循环箱并连接循环冷凝水系统。
4.根据权利要求1所述的一种等离子加工高密度氧化铝的装置，其特征在于:所述的等离子火炬(10)为石英材质，等离子火炬(10)外套有石英夹套(9)，等离子火炬(10)与石英夹套(9)之间为空心夹层，空心夹层连接循环冷凝水系统。
5.根据权利要求1所述的一种等离子加工高密度氧化铝的装置，其特征在于:所述的多方位旋转移动组件包括基座(15)、水平移动机构、升降机构和旋转机构，水平移动机构为水平移动动力电机(18)固定在水平移动轨道(21) —端并通过履带带动基座(15)的基座轮(19)在水平方向移动，升降机构为伸缩电机(20)固定在伸缩杆(16)的底端，伸缩杆(16)穿过基座(15)并与基座齿轮连接，旋转机构为固定在基座(15 )下方的旋转动力电机(17 )通过齿轮带动伸缩杆(16)转动，伸缩杆(16)的顶端固定在沉积台(12)的底面上。
6.一种利用权利要求1飞任一项所述装置进行等离子加工高密度氧化铝的方法，其特征在于，具体工艺步骤为: a、首先以305~350L/h的速率利用射频等离子发生器(8)发射出等离子体发生气体，等离子体发生气体进入等离子火炬(10)中后在高频感应线圈(7)发出的高频磁场的作用下发生离子化并不断升温至900(Tl(KKKrC ； b、氧化铝粉末由加料漏斗以20(T500g/min的加料速率连续通过射频等离子发生器(8)进入等离子火炬(10)，氧化铝粉末在下落的过程中经过9000-10000?的等离子体加热发生瞬间熔融，熔融的氧化铝沉积到沉积台(12)上； C、沉积台(12)在收集下落的熔融氧化铝的同时保持(T300r/min的转速，并且沉积台(12)在水平和垂直方向上均保持l(T50mm/min的速率往复移动；熔融氧化铝降落至沉积台(12)上首先形成液层，然后再经过自发凝固过程完成定向结晶即得。
7.根据权利要求6所述的一种进行等离子加工高密度氧化铝的方法，其特征在于:步骤a中所述的等离子发生气体为氢气与A气体按体积比1.5^14:100的混合气，所述A气体为氮气、氩气、氦气中的一种或一种以上任意比例的混合气体。
8.根据权利要求6所述的一种进行等离子加工高密度氧化铝的方法，其特征在于:步骤b中所采用的氧化铝粉末的颗粒直径为0.1~500μπι。
9.根据权利要求6所述的一种进行等离子加工高密度氧化铝的方法，其特征在于:步骤c中所述的沉积台(12)在收集下落的熔融氧化铝的同时保持20(T300r/min的转速；所述沉积台(12)在收集下落 的熔融氧化铝的同时在水平和垂直方向上均保持3(T40mm/min的速率往复移动。
【文档编号】B22F3/105GK103691948SQ201310725529
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】王武平, 宋军, 杨超 申请人:山东晶鑫晶体科技有限公司