超纯镁锌二元合金的制备方法及制备装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及超纯镁锌二元合金的制备方法及制备装置。所涉及的制备方法包括：镁蒸气流和锌蒸气流的混合反应，经冷凝结晶后得到超纯镁锌二元合金。所涉及的制备装置包括：用于生产镁蒸气流的加热炉一、用于生产锌蒸气流的加热炉二、用于镁蒸气流和锌蒸气流混合反应的混合器和用于混合反应物的冷凝结晶的冷凝器。本发明所得到的镁锌二元合金纯度可达99.995%以上，远高于目前熔炼法得到的镁锌合金纯度，且组织致密，利于后续的深加工。
【专利说明】超纯镁锌二元合金的制备方法及制备装置
【技术领域】
[0001]本发明属于有色金属合金材料的制备领域，具体涉及一种气相合金化制备超纯镁锌二元合金的方法及其装备。
【背景技术】
[0002]现在的各种镁合金的制备方法主要是熔炼方法，由于镁合金的化学性质极其活泼，与氧的结合力远大于与锌的结合力，故在合金熔炼、合金化过程中，镁合金极易与氧、氮、水发生反应，并在接近800°C时易氧化燃烧，产生大量的夹渣，甚至镁合金中的氧含量可达到铝合金氧含量的20倍，夹杂物一般以薄膜状、粒子状或团簇状的形态残留在镁合金铸件的基体或晶界上，对材料的性能产生极大的影响，譬如，在生产镁合金电子产品外壳时，壁厚通常在0.6-2mm之间，且有较大的表面积，如此薄的外壳，在压铸过程中，非常细小的夹杂都可能导致压铸件产生很大的缺陷，降低工艺成品率，因此有必要采取净化措施来提高镁熔体的纯净度，提升镁合金的品质。另外熔炼法制备合金，并不能将难原料中的杂质元素去除，因为熔炼法制合金主要是重熔和混匀的过程，原料中的杂质元素同样会出现在最终的合金中，并不能提高合金的纯度。目前限制镁锌合金广泛应用的主要原因是镁锌合金的纯度较低，如何降低镁合金 中的杂质含量、提高镁锌合金的纯度是当今急需解决的问题之一 O
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在的不足或缺陷，本发明的目的之一在于提供超纯镁锌二元合金的制备方法。
[0004]为此，本发明提供的超纯镁锌二元合金的制备方法包括:镁蒸气流和锌蒸气流混合反应得混合反应物，该混合反应物经冷凝结晶后得到超纯镁锌二元合金。
[0005]优选的，所述镁蒸气流的制备方法包括:5_10Pa条件下，镁原料被加热至1000-1200°C得到镁蒸气流。
[0006]优选的，所述锌蒸气流的制备方法包括:5_10Pa条件下，锌原料被加热至700-900°C得到锌蒸气流。
[0007]优选的，所述镁蒸气流和锌蒸气流在500-60(TC条件下进行混合反应。
[0008]优选的，所述超纯镁锌二元合金的制备方法还包括:混合反应物在300_350°C条件下冷凝结晶得到超纯镁锌二元合金。
[0009]针对现有技术存在的问题或缺陷，本发明的目的之二在于提供一种超纯镁锌二元合金的制备装置。
[0010]为此，本发明提供的制备装置包括:
[0011]加热炉一，用于生产镁蒸气流；
[0012]加热炉二，用于生产锌蒸气流；
[0013]混合器，用于镁蒸气流和锌蒸气流的混合反应；[0014]冷凝器，用于混合反应物的冷凝结晶；
[0015]所述加热炉一和加热炉二均与所述混合器连通，所述混合器与所述冷凝器连通。
[0016]优选的，所述加热炉一为管式炉，所述加热炉二为管式炉，所述混合器为管式结构，所述混合器、所述加热炉一和加热炉二三者连接形成Y字型三通结构。
[0017]优选的，所述混合器包括管体，该管体内设有多根加热棒。
[0018]更优选的，所述加热棒沿所述管体的径向设置，且多根加热棒在管体内交错分布，对镁蒸气流和锌蒸气流起到混合的作用。
[0019]更优选的，所述管体内设有细管，所述加热棒穿入所述细管中。
[0020]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0021](I)本发明的气相合金化制备超纯镁锌二元合金的方法是利用粗镁中镁的蒸气压远大于杂质的蒸气压，镁易蒸发，杂质不易蒸发；以及粗锌中锌的蒸气压远大于杂质的蒸气压，锌易蒸发，杂质不易蒸发；在一定温度下易可得到两种纯度较高的金属蒸气流，且蒸发和冷凝温度都容易实现，得到的高纯镁锌合金亦可在真空下或在惰性气体中可进行再次熔化和铸锭，不需加熔剂，从而避免了氯化物的污染，确保了镁锌二元合金锭的纯度.[0022](2)本发明的制备方法是利用镁、锌两种金属的蒸气压较杂质元素的蒸气压大许多，容易得到纯度较高的镁、锌金属蒸气，将高纯的金属蒸气冷凝得到纯度较高的合金，大大的降低其中的杂质元素(譬如:Fe、Al、N1、Si等杂质)的含量，所制备的镁锌合金的纯度可达99.995%以上。
[0023](3)本发明的气态混合反应物是在气态直接冷凝成固态，冷凝速度较快，所得合金的晶粒较为细小。
[0024](4)本发明装置可有效的实现两种金属的蒸发、提纯以及冷凝结晶一次性进行，简化了工序，降低了中间环节的污染，利于纯度的提高。蒸发、冷凝温度均在普通不锈钢合金管的耐热温度以下，容易满足。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]以下结合实施例与附图对本发明作进一步的详细说明。
[0026]图1为本发明的装置的结构参考示意图；
[0027]图2为实施例2制备的产品的显微组织结构图；
[0028]图3为实施例3制备的产品的显微组织结构图；
[0029]图4为实施例4制备的产品的显微组织结构图.【具体实施方式】
[0030]本发明的超纯指的是:指所得到的镁锌合金中，两主元金属的含量之和可达99.995wt.%以上，杂质元素Fe、S1、N1、Mn等的含量之和小于0.005wt.%。该合金可通过后续的真空熔炼和铸锭得到不同形状的合金材料。
[0031]本发明的镁原料可为粗镁，如成分为:Mg.99.0-99.5%，S1:0.015-0.020% ；Fe0.088-0.09% ；A10.005-0.009% ；Ni0.001-0.002% ；Mn0.02-0.03 其它:0.45-0.90% 的粗镁。
[0032]本发明的锌原料为冶炼得到的粗锌锭即可，如成分为:Zn:99.0-99.5%，Pb:0.l-0.2% ；Cd:0.01-0.02% ；Fe:0.01-0.02% ；Cu:0.001-0.003% ；Sn:0.001-0.003% 的粗锌。
[0033]从物理化学的角度考虑:在同样的温度下，金属镁、锌的饱和蒸汽压均较大，远大于Fe、Al、N1、Si的蒸气压，所以粗锌、粗镁在加热蒸发时，其中的Fe、Al、N1、Si等杂质元素大部分不会蒸发，而是留在蒸发后的残渣中，确保了金属蒸气流混合后，气体中只含有镁、锌两种气体分子，冷凝后得到的镁锌二元合金纯度较高，这就是本发明最重要的理论基础:另外要将金属蒸气在高温下混合，只要进行充分混合，如多级混合即可实现。
[0034]利用本发明提供的装置生产镁锌二元合金的制备方法是将金属粗镁放入管式加热炉一的加热区，将金属粗锌放入管式炉二的加热区；将管式炉以及冷凝器各端口进行封闭，抽真空至5-10Pa;两个管式炉同时启动加热，管式加热炉一加热至1000-1200°C ;管式加热炉二加热至700-90(TC ;在达到设定的温度时，金属镁、锌均气化，得到两种金属蒸气，在真空作用下，形成金属蒸气流，然后将两种金属蒸气流通入设置温度为500-60(TC的气态金属蒸气混合器中，形成只有镁、锌两种金属原子的混合蒸气流，该蒸气流通入设置温度为300-350°C的冷凝器时冷凝结晶，得到纯度高于高于99.995%的镁锌二元合金，杂质:Fe:〈0.0005 ；Si<0.0004 ；A1<0.0003 ;Μη〈0.0005 ;该合金组织致密，利于后续的深加工。
[0035]本发明的冷凝器为管状结构，优选的，本发明的冷凝器为锥形管体，该锥形管体的大直径端与所述混合器连接，小直径端连接有真空泵。
[0036]以下是发明人给出的具体实施例，以对本发明的技术方案作进一步解释说明。
[0037]实施例1:
[0038]该实施例提 1，管式加热炉二 2、混合器3和冷凝器4。加热炉一 I和加热炉二 2的炉膛为高合金管制作。
[0039]混合器3包括基础管体，该基础管体中安装有多根细管，其每根细管沿基础管体的径向分布，同时多根细管在基础管体中交错分布，如纵横交错分布或(和)以不同角度交错分布，并且每根细管中贯穿有一根电加热棒。这样的结构不断可保证混合器中恒温，且形成类似栅板的结构，使流经的气体形成紊流状或者涡流状，降低气体流速，起到充分混合的作用，从而保证产品结构的均匀。
[0040]其中管式加热炉一 I和管式加热炉二 2与混合器3连通形成“Y”字型的三通结构，冷凝器4与混合器3联通，且冷凝器4为锥形管体，锥形管体的大直径端与混合器连接，小直径端连通真空泵。
[0041]为防止气体外泄和反应环境的低气压/真空条件，应保证装置的密封性。
[0042]实施例2:
[0043]将金属粗镁放入管式加热炉一 I的加热区，将金属粗锌放入管式加热炉二 2的加热区，将管式炉以及冷凝器各端口进行封闭，抽真空至5-10Pa;两个管式炉同时启动加热，加热炉一 I加热至100(TC ;加热炉二 2加热至700°C ;在达到设定的温度时，金属镁、锌均气化，在真空作用下，形成金属蒸气流，然后将两种金属蒸气流通入设置温度为600°C的气态金属蒸气混合器3中，形成只有镁、锌两种金属原子的混合蒸气流，该蒸气流通入设置温度为300°C的冷凝器4时冷凝结晶，得到纯度高于高于99.995%的镁锌二元合金，杂质:Fe:〈0.0005 ；Si<0.0004 ；A1<0.0003 ；Μη<0.0005 ;该合金组织致密，利于后续的深加工。该实施例制备的产品的显微组织结构图如图2所示。[0044]实施例3:
[0045]将金属粗镁放入管式加热炉一 I的加热区，将金属粗锌放入管式加热炉二 2的加热区，将管式炉以及冷凝器各端口进行封闭，抽真空至5-10Pa;两个管式炉同时启动加热，管式加热炉一 I加热至1100°C ;管式加热炉二 2加热至800°C ;在达到设定的温度时，金属镁、锌均气化，在真空作用下，形成金属蒸气流，然后将两种金属蒸气流通入设置温度为550°C的气态金属蒸气混合器3中，形成只有镁、锌两种金属原子的混合蒸气流,该蒸气流通入设置温度为325°C的冷凝器4时冷凝结晶，得到纯度高于99.995%的镁锌二元合金，杂质:Fe:<0.0005 ；Si<0.0004 ；A1<0.0003 ;Μη〈0.0005 ;该合金组织致密，利于后续的深加工。该实施例制备的产品的显微组织结构图如图3所示。
[0046]实施例4:
[0047]将金属粗镁放入管式加热炉一 I的加热区，将金属粗锌放入管式加热炉二 2的加热区，将管式炉以及冷凝器各端口进行封闭，抽真空至5-10Pa;两个管式炉同时启动加热，管式加热炉一 I加热至1100°C ;管式加热炉二 2加热至900°C ;在达到设定的温度时，金属镁、锌均气化，在真空作用下，形成金属蒸气流，然后将两种金属蒸气流通入设置温度为500°C的气态金属蒸气混合器3中，形成只有镁、锌两种金属原子的混合蒸气流,该蒸气流通入设置温度为350°C的冷凝器4时冷凝结晶，得到纯度高于99.995%的镁锌二元合金，杂质:Fe:<0.0005 ；Si<0.0004 ；A1<0.0003 ;Μη〈0.0005 ;该合金组织致密，利于后续的深加工。该实施例制 备的产品的显微组织结构图如图4所示。
【权利要求】
1.一种超纯镁锌二元合金的制备方法，其特征在于，该制备方法包括:镁蒸气流和锌蒸气流混合反应得混合反应物，该混合反应物经冷凝结晶后得到超纯镁锌二元合金。
2.如权利要求1所述的超纯镁锌二元合金的制备方法，其特征在于，所述镁蒸气流的制备方法包括:5-10Pa条件下，镁原料被加热至1000-1200°C得到镁蒸气流。
3.如权利要求1所述的超纯镁锌二元合金的制备方法，其特征在于，所述锌蒸气流的制备方法包括:5-10Pa条件下，锌原料被加热至700-900°C得到锌蒸气流。
4.如权利要求1所述的超纯镁锌二元合金的制备方法，其特征在于，所述镁蒸气流和锌蒸气流在500-60(TC条件下进行混合反应。
5.如权利要求1所述的超纯镁锌二元合金的制备方法，其特征在于，所述超纯镁锌二元合金的制备方法还包括:混合反应物在300-350°C条件下冷凝结晶得到超纯镁锌二元合金。
6.一种超纯镁锌二元合金的制备装置，其特征在于，该制备装置包括: 加热炉一，用于生产镁蒸气流； 加热炉二，用于生产锌蒸气流； 混合器，用于镁蒸气流和锌蒸气流的混合反应； 冷凝器，用于混合反应物的冷凝结晶； 所述加热炉一和加热炉二均与所述混合器连通，所述混合器与所述冷凝器连通。
7.如权利要求6所述的超纯镁锌二元合金的制备装置，其特征在于，所述加热炉一为管式炉，所述加热炉二为管式炉，所述混合器为管式结构，所述混合器、加热炉一和加热炉二，三者连接形成Y字型三通结构。
8.如权利要求6所述的超纯镁锌二元合金的制备装置，其特征在于，所述混合器包括管体，该管体内设有多根加热棒。
9.如权利要求6所述的超纯镁锌二元合金的制备装置，其特征在于，所述加热棒沿所述管体的径向设置，且多根加热棒在管体内交错分布，对镁蒸气流和锌蒸气流起到混合的作用。
10.如权利要求8或9所述的超纯镁锌二元合金的制备装置，其特征在于，所述管体内设有细管，所述加热棒穿入所述细管中。
【文档编号】C22C23/04GK103952612SQ201410150818
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】牛立斌, 王晓刚, 樊子民, 陆树河 申请人:西安科技大学