一种快速连续炼镁的方法

一种快速连续炼镁的方法
【专利摘要】一种快速连续炼镁的方法，属于有色金属冶金【技术领域】。本发明方法包括直接造球团、球团煅烧、煅烧球团在流动氩气气氛中高温还原、高温镁蒸汽的冷凝等步骤：将白云石或菱镁矿，与还原剂和萤石按比例配料，混合均匀造球，造成的球团在氮气或氩气气氛下在煅烧；其次，将煅烧后的高温球团不经冷却在氩气保护下带入还原炉中，在流动氩气保护气氛下进行高温还原反应，得高温镁蒸汽；最后，通过氩气流将高温镁蒸汽带出高温还原炉，进行冷凝，得到金属镁。本发明采用“相对真空”手段，取消了真空系统和真空还原罐，实现了金属镁的快速连续生产，使得还原时间缩短到90min以内，镁的回收率提高88％以上。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于有色金属冶金【技术领域】，特别涉及一种快速连续炼镁的方法。 一种快速连续炼镁的方法

【背景技术】
[0002] 20世纪50年代，镁开始进入民用市场。20世纪60年代以来，由于镁在民用市场和 空间技术上的应用，推动了镁工业的发展，炼镁方法和生产技术也有了很大突破，经济效益 不断提高。世界上炼镁方法主要有电解法和热还原法两大类。热还原法是以煅烧白云石为 原料，以硅铁为还原剂，在高温和真空条件下进行还原制得金属镁。其中最重要的是皮江法 炼镁，由于工艺简单，生产成本大幅降低，使全世界的原镁产量大幅增加。皮江法炼镁具有 方法简单，投资成本低等优点。但是皮江法炼镁需要在高温和真空条件下进行，操作为间歇 性操作、劳动强度大，存在着还原周期长（需要10?12h)，金属镁产率低（30kg/还原罐）， 以及能耗高等缺点。由于还原罐长时间在高温和高真空条件下使用，致使还原罐寿命降低， 生产成本增高。同时所用原料白云石首先要经过煅烧，煅烧产生的超细粉料无法利用，造成 严重的资源浪费。
[0003] 针对传统硅热法炼镁存在还原周期长，生产成本高等缺点，国内从核心设备、关键 工艺突破角度，先后开发出新型炼镁装置、以及铝热法炼镁和钙热法炼镁新思路。例如，专 利"申请号=200710035929. 8"和"专利号：ZL96247592.0"等设计了感应加热炼镁装置。其 中专利"申请号：200710035929. 8"还设计出采用多套加料装置和多套镁蒸汽冷凝装置组 合，实现炼镁的机械化操作。夏德宏等人研究了采用液态钙热还原法炼镁的思路，通过操作 工艺条件的优化，提高了操作的自动化水平。专利"申请号：200510045888. 1"和"申请号： 200910236975. 3"开发了新型金属热还原法炼镁新思路，专利"申请号：200510045888. 1"研 究了铝热还原法炼镁思路，使得还原温度降低了 50°C，还原时间缩短到7?8h。专利"申 请号：200910236975. 3"研究了采用Si-Fe+Al+Ca复合还原剂还原煅白和苛性菱镁矿混合 物的炼镁工艺，使得还原时间缩短到5-9h。以上研究在一定程度上提高了热法炼镁的技术 水平，但是以上研究都还在建立在传统的硅热法炼镁工艺基础上，都还是基于高温真空这 一基本思路的改进和提高，并没有本质上的突破。因此，传统的硅热炼镁所存在的还原周期 长，能耗高、还原罐寿命短以及生产成本高等缺点，仍旧得不到根本解决。


【发明内容】

[0004] 针对现有热法炼镁生产及研究所存在的缺点和不足，解决传统的硅热炼镁所存在 的还原周期长，能耗高、还原罐寿命短以及生产成本高等缺点，本发明提供一种快速连续炼 镁的方法，即在流动的惰性气体中进行高温还原，同时生成的高温镁蒸汽被流动的惰性载 气立即携带走，冷凝得到金属镁。本发明方法反应速度快，还原时间缩短到90min以内，镁 的回收率提高到88%以上，同时实现了镁的连续生产。
[0005] 本发明的快速连续炼镁的方法，包括直接造球团、球团煅烧、煅烧球团在流动氩气 气氛中高温还原、高温镁蒸汽的冷凝等步骤。其中，直接造球团是指将未经煅烧处理的白云 石或菱镁矿，与还原剂和萤石按比例混合好，采用圆盘造球机造成直径5?20mm的球团； 球团煅烧是指将球团在氩气或氮气气氛下中850?1050°C温度下煅烧30?120min，排除 球团中的水分和挥发性物质，使其中的碳酸盐分解放出C0 2，同时还原剂会在煅烧过程中经 扩散与分解生成的MgO接触更充分；煅烧球团高温还原是指在"相对真空"气氛中将煅烧后 的球团在流动的氩气气氛中进行高温还原反应，反应生成的高温镁蒸汽立即被流动的氩气 载气携带走。对于每一个反应界面来讲，由于生成的高温镁蒸汽立即被携带离开了反应界 面，所以对于反应界面上的高温镁蒸汽来讲，其分压一直远低于latm，即处于相对的"负压 状态"。因此，对于生成镁蒸汽的还原反应界面上的氛围，就好像一个密闭的容器抽了真空 一样，称之为"相对真空"或"相对负压"，这为反应的发生提供了更充分的热力学及动力学 条件；镁蒸汽的冷凝是指将由高温还原炉中氩气气体连续携带出来的高温镁蒸汽快速冷凝 得到金属镁的过程。
[0006] 本发明的快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0007] 步骤1 :配料造球
[0008] 配料：将白云石：75Si-Fe合金：萤石，按照质量比为110 : (10?13) : (3.0? 4. 0)配料，混合均匀，然后添加配料总质量的1. 0?2. 0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质 量的2.0?5.0%的水；
[0009] 或将白云石：A1 :萤石，按照质量比为115 : (10?13) : (2.0?3.0)配料， 混合均匀，然后添加配料总质量的1. 〇?2. 0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的2. 0? 5. 0 %的水；
[0010] 造球：将配料混合均匀，造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球团自然风干10? 24h ；
[0011] 步骤2:球团煅烧
[0012] 将风干好的球团，放在高温炉、回转窑或流化床中升温到150?250°C，保温30? 60min脱水，然后在氩气或氮气气氛下升温到850?1050°C，保温煅烧30?120min ;
[0013] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0014] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下连续送入到密闭的高温还原炉中， 然后在流动的氩气气氛中进行高温还原反应，还原温度为1300?1600°C，还原时间20? 90min，氩气流量为2. 0?5. 0m3/h，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混 合气，同时把还原渣连续排出高温还原炉；
[0015] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0016] 高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温还原炉，通过密封管路输送到冷凝系 统，进行冷凝，得到金属镁。
[0017] 本发明的快速连续炼镁的方法，也可以具体包括如下步骤：
[0018] 步骤1:配料造球
[0019] 配料：将菱镁矿：75Si_Fe合金：CaO :萤石，按照质量比为45 : (10? 13) : (16?20) : (2.0?3.0)配料，混合均匀，然后添加配料总质量的2.0?3.0%的 水玻璃作为粘结剂和配料总质量的2. 0?6. 0 %的水；
[0020] 或将菱镁矿：A1 : CaO :萤石按照质量比为48 : (10?13) : (15? 18) : (2. 0?3. 0)配料，混合均匀，然后添加配料总质量的2. 0?3. 0%的水玻璃作为粘 结剂和配料总质量的2. 0?6. 0%的水；
[0021] 步骤2:球团煅烧
[0022] 将风干好的球团，放在高温炉、回转窑或流化床中升温到150?250°C，保温30? 60min脱水，然后在氩气或氮气气氛下升温到850?1050°C，保温煅烧30?120min ;
[0023] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0024] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下连续送入到密闭的高温还原炉中， 然后在流动的氩气气氛中进行高温还原反应，还原温度为1300?1600°C，还原时间20? 90min，氩气流量为2. 0?5. 0m3/h，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混 合气，同时把还原渣连续排出高温还原炉；
[0025] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0026] 高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温还原炉，通过密封管路输送到冷凝系 统，进行冷凝，得到金属镁。
[0027] 上述的快速连续炼镁的方法，步骤1中的配料A1或75Si_Fe合金，用复合还原剂 代替，复合还原剂为以下三种中的一种：
[0028] (1) Al+75Si-Fe 合金；（2) Ca+75Si-Fe 合金；（3) Al+Ca+75Si-Fe 合金；
[0029] 复合还原剂的用量标准为：1质量单位的A1可用2. 2倍质量单位的Ca代替；1质 量单位的75Si-Fe合金可用2. 2倍质量单位的Ca代替；1质量单位的A1和1质量单位的 75Si_Fe合金相当。
[0030] 所述的步骤1中造球时采用圆盘造球机；步骤3中高温还原炉为中频感应炉或高 温电阻炉；
[0031] 所述的步骤4中的冷凝方式为直接冷凝或雾化冷凝，直接冷凝方式为循环水冷冷 凝。
[0032] 所述的75Si_Fe合金为：Si质量含量为75%的Si-Fe合金。
[0033] 上述步骤2球团煅烧过程中，发生的化学反应如下：
[0034] 以白云石为原料时：
[0035] MgC03 · CaC03 = MgO · Ca0+2C02 (1)
[0036] 以菱镁矿为原料时：
[0037] MgC03 = Mg0+C02 (2)
[0038] 煅烧使得球团中的MgC03、CaC03彻底分解，高温煅烧过程中球团进一步烧结，其中 金属还原剂经过扩散与MgO接触更充分，为下一步的高温还原生成高温镁蒸汽创造了更充 分的动力学条件。
[0039] 上述步骤3煅烧球团高温还原，反应方程式如下：
[0040] 以白云石为原料时：
[0041] 2Mg0 · CaO+Si = 2Mg(g)丨 +2Ca0 · Si02 (3)
[0042] 3Mg0 · Ca0+2A1 = 3Mg(g)丨 +3Ca0 · 2A1203 (4)
[0043] 以菱镁矿为原料时：
[0044] 2Mg0+2Ca0+Si = 2Mg(g)丨 +2Ca0 · Si02 (5)
[0045] 21Mg0+12Ca0+14Al = 21Mg(g)丨 +12Ca0 · 7A1203 (6)
[0046] 由于高温还原反应是在流动的惰性氩气气氛中进行，因此在球团反应界面上生成 的高温镁蒸汽立即被流动的氩气携带走，因此在反应界面上对温镁蒸汽来讲，始终处于一 个分压远低于latm的负压状态，即所谓的"相对真空"或"相对负压"。由于生成的高温镁 蒸汽随时被惰性氩气携带，将促进高温还原生成镁蒸汽的反应（3)?（6)向右彻底进行，极 大地提高了 MgO的还原程度和还原速度。还原时间缩短到20?90min，金属镁的回收率提 高到88%以上。同时还原渣直接排出，实现了金属镁的连续生产。
[0047] 本发明的快速连续炼镁的方法与已有技术相比的具有如下优点：
[0048] (1)与传统的硅热法炼镁技术相比，本发明取消了真空系统以及真空还原罐，设备 更简单；由于还原操作是在"相对真空"相对负压"）条件下进行，操作简单，设备要求低， 降低了设备投资及操作成本。
[0049] (2)传统的娃热法炼镁是先将白云石或菱镁矿煅烧、冷却，然后压球。白云石煅烧 过程中会产生5%左右的粉细料无法使用而浪费。本发明方法是直接利用未煅烧白云石或 菱镁矿造球，然后煅烧球团，不存在粉细料浪费的问题。因此，本发明方法的原料利用率显 著提高，污染显著降低。
[0050] (3)本发明技术与传统的硅热法炼镁技术不同，首先将白云石或菱镁矿直接造球， 然后在保护性气氛中850?1050°C煅烧球团，实现了白云石或菱镁矿的低温快速煅烧。并 将煅烧球团不经冷却连续输送到高温还原炉中进行高温还原，煅烧尾气余热以及高温还原 尾气余热直接用来预热球团及惰性载气。因此，本发明方法的能耗显著降低。
[0051] (4)本发明方法由于高温还原过程是在流动的惰性氩气气氛环境中进行，生成的 高温镁蒸汽被流动的氩气连续携带走，即采用了"相对真空"手段，取消了真空系统和真空 还原罐，实现了金属镁的连续生产，极大地缩短了还原周期。使得镁还原周期由传统硅热法 的8?12h，缩短到20?90min。大大提高了金属镁的回收率和资源利用率，金属镁的综合 回收率提高到88%以上，同时惰性保护载气可循环利用。因此，本发明技术是环保、节能的 绿色新工艺，每生产生产1吨金属镁成本可降低4000元以上。同时，本技术可以处理大量 的富含MgO的硼泥二次资源，实现其绿色清洁利用。

【具体实施方式】
[0052] 以下实施例中：
[0053] 所采用的白云石组成为：MgO质量分数为21. 7%，CaO为30. 5%，其余为C02，微量 杂质总量不高于2. 0%。
[0054] 所采用的菱镁矿组成为：MgO质量分数为47. 05 %，其余为C02，微量杂质不高于 1. 5%。
[0055] 所采用的氩气为99. 95%的高纯氩气。
[0056] 所采用的圆盘造球机的直径Φ = 1000mm，边高h = 300mm，倾角α = 45° ,转速 28rpm〇
[0057] 所采用的中频感应炉，感应炉线圈直径为200mm。
[0058] 以下实施例步骤3中所指的还原时间是指煅烧球团在高温还原区的停留时间。
[0059] 实施例1
[0060] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0061] 步骤1:配料造球
[0062] 配料：将白云石：75Si_Fe合金：萤石按照质量比为110 : 10 : 3.0配料，添加 上述三种物料总质量的1. 0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的5. 0%的水；
[0063] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干24h;
[0064] 步骤2 :球团煅烧
[0065] 将风干好的球团，放在高温炉中升温到200°C，保温45min脱水，然后在氩气气氛 下升温到1050°C，保温煅烧30min ;
[0066] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0067] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1350°C，还 原时间90min，氩气流量为4. 5m3/h ;
[0068] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0069] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率89%。
[0070] 实施例2
[0071] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0072] 步骤1 :配料造球
[0073] 配料：将白云石：75Si_Fe合金：萤石按照质量比为110 : 12 : 3. 5配料，添加 上述三种物料总质量的1. 5%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的5. 0%的水；
[0074] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干24h;
[0075] 步骤2 :球团煅烧
[0076] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到200°C，保温45min脱水，然后在高纯氮气 气氛下升温到l〇〇〇°C，保温煅烧60min ;
[0077] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0078] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入高温电阻炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出高温电阻炉；其中还原温度为1450°C，还 原时间50min，氩气流量为3. 0m3/h ;
[0079] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0080] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温电阻炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率90%。
[0081] 实施例3
[0082] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0083] 步骤1 :配料造球
[0084] 配料：将白云石：75Si_Fe合金：萤石按照质量比为110 : 12 : 4.0配料，添加 上述三种物料总质量的2. 0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的4. 0%的水；
[0085] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干12h;
[0086] 步骤2 :球团煅烧
[0087] 将风干好的球团，放在流化床中升温到250°C，保温30min脱水，然后在高纯氮气 气氛下升温到950°C，保温煅烧70min ;
[0088] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0089] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1600°C，还 原时间20min，氩气流量为5. 0m3/h ;
[0090] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0091] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路输送到射 流雾化器，雾化冷凝得到金属镁颗粒，金属镁的回收率92%。
[0092] 实施例4
[0093] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0094] 步骤1 :配料造球
[0095] 配料：将白云石：A1 :萤石按照质量比为115 : 10 : 2.0配料，添加上述三种物 料总质量的1. 〇%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的4. 5%的水；
[0096] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干6h;
[0097] 步骤2 :球团煅烧
[0098] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到150°C，保温60min脱水，然后在氩气气氛 下升温到850°C，保温煅烧120min ;
[0099] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0100] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1300°C，还 原时间90min，氩气流量为2. 0m3/h ;
[0101] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0102] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率91. 5%。
[0103] 实施例5
[0104] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0105] 步骤1 :配料造球
[0106] 配料：将白云石：A1 :萤石按照质量比为115 : 12 : 2. 5配料，添加上述三种物 料总质量的1. 5%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的3. 0%的水；
[0107] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干2h;
[0108] 步骤2:球团煅烧
[0109] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到220°C，保温50min脱水，然后在氩气气氛 下升温到950°C，保温煅烧50min ;
[0110] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0111] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1500°c，还 原时间45min，氩气流量为4. 2m3/h ;
[0112] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0113] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率93. 0%。
[0114] 实施例6
[0115] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0116] 步骤1:配料造球
[0117] 配料：将白云石：A1 :萤石按照质量比为115 : 13 : 3.0配料，添加上述三种物 料总质量的2. 0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的2. 0%的水；
[0118] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?15mm的球团，将球 团自然风干20h;
[0119] 步骤2:球团煅烧
[0120] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到180°C，保温55min脱水，然后在氩气气氛 下升温到900°C，保温煅烧60min ;
[0121] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0122] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1550°C，还 原时间20min，氩气流量为5. 0m3/h ;
[0123] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0124] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率93. 5%。
[0125] 实施例7
[0126] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0127] 步骤1:配料造球
[0128] 配料：将菱镁矿：75Si_Fe合金：CaO :萤石按照质量比为45 : 10 : 16 : 2. 0 配料，添加上述四种物料总质量的2. 0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的6. 0% 的水；
[0129] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干18h;
[0130] 步骤2:球团煅烧
[0131] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到200°C，保温35min脱水，然后在氩气气氛 下升温到1050°C，保温煅烧40min ;
[0132] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0133] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1300°C，还 原时间90min，氩气流量为3. 0m3/h ;
[0134] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0135] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路输送到射 流雾化器，雾化冷凝得到金属镁颗粒，金属镁的回收率90%。
[0136] 实施例8
[0137] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0138] 步骤1:配料造球
[0139] 配料：将菱镁矿：75Si_Fe合金：CaO :萤石按照质量比为45 : 12 : 18 : 2. 5 配料，添加上述四种物料总质量的2. 5%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的5. 0% 的水；
[0140] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为10?25mm的球团，将球 团自然风干l〇h;
[0141] 步骤2:球团煅烧
[0142] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到250°C，保温40min脱水，然后在氩气气氛 下升温到l〇〇〇°C，保温煅烧90min ;
[0143] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0144] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1400°C，还 原时间50min，氩气流量为4. 0m3/h ;
[0145] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0146] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率91 %。
[0147] 实施例9
[0148] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0149] 步骤1 :配料造球
[0150] 配料：将菱镁矿：75Si_Fe合金：CaO :萤石按照质量比为45 : 13 : 20 : 3. 0 配料，添加上述四种物料总质量的3. 0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的3. 0% 的水；
[0151] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?25mm的球团，将球 团自然风干15h;
[0152] 步骤2:球团煅烧
[0153] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到210°C，保温50min脱水，然后在氩气气氛 下升温到950°C，保温煅烧70min ;
[0154] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0155] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1600°C，还 原时间20min，氩气流量为5. 0m3/h ;
[0156] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0157] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率95%。
[0158] 实施例10
[0159] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0160] 步骤1:配料造球
[0161] 配料：将菱镁矿：A1 : CaO :萤石按照质量比为48 : 10 : 15 : 2. 0配料，添加 上述四种物料总质量的2. 0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的6. 0%的水；
[0162] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?25mm的球团，将球 团自然风干8h;
[0163] 步骤2:球团煅烧
[0164] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到200°C，保温50min脱水，然后在氩气气氛 下升温到950°C，保温煅烧120min ;
[0165] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0166] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1300°C，还 原时间80min，氩气流量为3. 5m3/h ;
[0167] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0168] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率91 %。
[0169] 实施例11
[0170] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0171] 步骤1:配料造球
[0172] 配料：将菱镁矿：A1 : CaO :萤石按照质量比为48 : 12 : 17 : 2. 5配料，添加 上述四种物料总质量的2. 5%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的2. 0%的水；
[0173] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?25mm的球团，将球 团自然风干lh;
[0174] 步骤2:球团煅烧
[0175] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到190°C，保温60min脱水，然后在氩气气氛 下升温到900°C，保温煅烧lOOmin ;
[0176] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0177] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1450°C，还 原时间40min，氩气流量为4. 5m3/h ;
[0178] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0179] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封罐路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率94%。
[0180] 实施例12
[0181] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0182] 步骤1:配料造球
[0183] 配料：将菱镁矿：A1 : CaO :萤石按照质量比为48 : 13 : 18 : 3. 0配料，添加 上述四种物料总质量的3. 0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的5. 0%的水；
[0184] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?25mm的球团，将球 团自然风干lh;
[0185] 步骤2:球团煅烧
[0186] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到200°C，保温45min脱水，然后在氩气气氛 下升温到850°C，保温煅烧120min ;
[0187] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0188] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1600°C，还 原时间20min，氩气流量为5. 0m3/h ;
[0189] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0190] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出坚式中频感应炉，然后通过密封管路直接 携带入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率96%。
[0191] 实施例13
[0192] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0193] 步骤1:配料造球
[0194] 配料：将白云石：A1 : 75Si_Fe合金：萤石按照质量比为110 : 3. 0 : 6. 5 : 3. 0 配料，添加上述四种物料总质量的1. 〇%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的4. 0% 的水；
[0195] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干24h;
[0196] 步骤2:球团煅烧
[0197] 将风干好的球团，放在高温炉中升温到200°C，保温50min脱水，然后在氩气气氛 下升温到l〇〇〇°C，保温煅烧30min ;
[0198] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0199] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1350°C，还 原时间90min，氩气流量为4. 5m3/h ;
[0200] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0201] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率90%。
[0202] 实施例14
[0203] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0204] 步骤1 :配料造球
[0205] 配料：将菱镁矿：Ca : 75Si_Fe合金：CaO :萤石按照质量比为 45 : 17.6 : 3 : 16 : 2.0配料，添加上述四种物料总质量的2.0%的水玻璃作为粘结剂 和四种物料总质量的6. 0%的水；
[0206] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干20h;
[0207] 步骤2 :球团煅烧
[0208] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到210°C，保温35min脱水，然后在氩气气氛 下升温到1050°C，保温煅烧40min ;
[0209] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0210] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入高温电阻炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出高温电阻炉；其中还原温度为1320°C，还 原时间85min，氩气流量为3. 0m3/h ;
[0211] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0212] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温电阻炉，然后通过密封管路输送到射 流雾化器，直接雾化冷凝得到金属镁颗粒，金属镁的回收率92%。
[0213] 实施例15
[0214] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0215] 步骤1:配料造球
[0216] 配料：将白云石：A1 : Ca : 75Si_Fe合金：萤石按照质量比为 110 : 2.7 : 8.8 : 5 : 4.0配料，添加上述四种物料总质量的2.0%的水玻璃作为粘结剂 和四种物料总质量的4. 0%的水；
[0217] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干15h;
[0218] 步骤2:球团煅烧
[0219] 将风干好的球团，放在流化床中升温到240°C，保温40min脱水，然后在高纯氮气 气氛下升温到980°C，保温煅烧60min ;
[0220] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0221] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉；其中还原温度为1500°C，还 原时间20min，氩气流量为5. 0m3/h ;
[0222] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0223] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路输送到射 流雾化器，直接雾化冷凝得到金属镁颗粒，金属镁的回收率91 %。
[0224] 实施例16
[0225] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0226] 步骤1 :配料造球
[0227] 配料：将菱镁矿：A1 : 75Si_Fe合金：CaO :萤石按照质量比为 48 : 4.6 : 7 : 15 : 2.0配料，添加上述五种物料总质量的2.0%的水玻璃作为粘结剂和 五种物料总质量的6. 0%的水；
[0228] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?25mm的球团，将球 团自然风干l〇h;
[0229] 步骤2 :球团煅烧
[0230] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到200°C，保温45min脱水，然后在氩气气氛 下升温到950°C，保温煅烧120min ;
[0231] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0232] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉，其中还原温度为1400°C，还 原时间75min，氩气流量为3. 5m3/h ;
[0233] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0234] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率91 %。
[0235] 实施例17
[0236] 快速连续炼镁的方法，具体包括如下步骤：
[0237] 步骤1 :配料造球
[0238] 配料：将白云石：A1 : Ca : 75Si_Fe合金：萤石按照质量比为 115 : 6.6 : 6.6 : 2.5 : 3.0配料，添加上述五种物料总质量的2.0%的水玻璃作为粘结 剂和五种物料总质量的2. 0%的水；
[0239] 造球：将配料混合均勻，米用圆盘造球机造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球 团自然风干18h;
[0240] 步骤2 :球团煅烧
[0241] 将风干好的球团，放在回转窑中升温到200°C，保温50min脱水，然后在氩气气氛 下升温到900°C，保温煅烧60min ;
[0242] 步骤3 :煅烧球团连续高温还原
[0243] 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入中频感应炉 中，然后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合 在一起，形成高温混合气，同时把还原渣连续排出中频感应炉，其中还原温度为1500°C，还 原时间25min，氩气流量为4. 5m3/h ;
[0244] 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝
[0245] 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感应炉，然后通过密封管路直接携带 入镁冷凝罐，进行循环水冷冷凝，得到金属镁铸锭，金属镁的回收率94%。
[0246] 实施例18
【权利要求】
1. 一种快速连续炼镁的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1 :配料造球 配料：将白云石：75Si-Fe合金：萤石，按照质量比为110 : (10?13) : (3.0?4.0) 配料，混合均匀，然后添加配料总质量的1. 〇?2. 0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的 2. 0?5. 0%的水； 或将白云石：A1 :萤石，按照质量比为115 : (10?13) : (2.0?3.0)配料，混合均 匀，然后添加配料总质量的1. 〇?2. 0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的2. 0?5. 0% 的水； 造球：将配料混合均匀，造球，得到粒径为5?20mm的球团，将球团自然风干10? 24h ； 步骤2 :球团煅烧 将风干好的球团，放在高温炉、回转窑或流化床中升温到150?250°C，保温30? 60min脱水，然后在氩气或氮气气氛下升温到850?1050°C，保温煅烧30?120min ; 步骤3 :煅烧球团连续高温还原 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下连续送入到密闭的高温还原炉中，然 后在流动的氩气气氛中进行高温还原反应，还原温度为1300?1600°C，还原时间20? 90min，氩气流量为2. 0?5. 0m3/h，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混 合气，同时把还原渣连续排出高温还原炉； 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝 高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温还原炉，通过密封管路输送到冷凝系统，进 行冷凝，得到金属镁。
2. -种快速连续炼镁的方法，其特征在于，步骤1中的配料方式为： 步骤1 :配料造球 配料：将菱镁矿：75Si-Fe合金：CaO :萤石，按照质量比为45 : (10?13) : (16? 20) : (2. 0?3. 0)配料，混合均匀，然后添加配料总质量的2. 0?3. 0%的水玻璃作为粘 结剂和配料总质量的2. 0?6. 0%的水； 或将菱镁矿：A1 : CaO :萤石按照质量比为48 : (10?13) : (15?18) : (2.0? 3. 0)配料，混合均匀，然后添加配料总质量的2. 0?3. 0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质 量的2.0?6.0%的水； 步骤2 :球团煅烧 将风干好的球团，放在高温炉、回转窑或流化床中升温到150?250°C，保温30? 60min脱水，然后在氩气或氮气气氛下升温到850?1050°C，保温煅烧30?120min ; 步骤3 :煅烧球团连续高温还原 将煅烧后的高温球团，不经冷却在氩气保护下连续送入到密闭的高温还原炉中，然 后在流动的氩气气氛中进行高温还原反应，还原温度为1300?1600°C，还原时间20? 90min，氩气流量为2. 0?5. 0m3/h，连续得到高温镁蒸汽，并与氩气混合在一起，形成高温混 合气，同时把还原渣连续排出高温还原炉； 步骤4 :高温镁蒸汽的冷凝 高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温还原炉，通过密封管路输送到冷凝系统，进 行冷凝，得到金属镁。
3. 如权利要求1或2所述的快速连续炼镁的方法，其特征在于，步骤1中的配料A1或 75Si-Fe合金，用复合还原剂代替，复合还原剂为以下三种中的一种： (l)Al+75Si-Fe 合金；（2)Ca+75Si-Fe 合金；（3)Al+Ca+75Si-Fe 合金； 复合还原剂的用量标准为：1质量单位的A1可用2. 2倍质量单位的Ca代替；1质量单 位的75Si-Fe合金可用2. 2倍质量单位的Ca代替；1质量单位的A1和1质量单位的75Si-Fe 合金相当。
4. 如权利要求1或2所述的快速连续炼镁的方法，其特征在于，所述的步骤4中的冷凝 方式为直接冷凝或雾化冷凝。
【文档编号】C22B1/243GK104120282SQ201410345802
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月21日 优先权日:2014年7月21日
【发明者】张廷安, 豆志河, 张子木, 刘燕, 吕国志, 赫冀成 申请人:东北大学