一种原位自生颗粒增强的铝基复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种可用于直升机桨毂夹板的原位自生颗粒增强铝基复合材料，其包括下列质量百分含量的组分：Si0.38～0.42、Cu1.2～2.0、Mn0.26～0.32、Mg2.1～2.9、Cr0.1～0.28、Zn5.1～6.1、TiB2颗粒5～12、Al78.7～82.22。本发明还提供了一种原位自生颗粒增强铝基复合材料的制备方法。TiB2颗粒原位自生于铝基复合材料中，使得铝基复合材料的强度和模弹性量得到明显提高，还大幅度提高了铝基复合材料的断裂韧性和抗疲劳性能，而且材料的塑性也好，从而进一步提高材料的综合力学性能。这种制备方法工艺简单，原材料价格低廉，适于大规模的工业生产，具有很好的推广应用价值。
【专利说明】一种原位自生颗粒增强的铝基复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铝基复合材料及其制备方法，尤其涉及一种可用于直升机桨毂夹板的原位自生颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺方法。
【背景技术】
[0002]旋翼系统作为武装直升机核心部件，对桨毂夹板材料性能提出了极为苛刻的要求，需同时具有高的比强度、比模量、高韧性和耐疲劳性能等。而传统单一金属材料难以满足航空领域的使用要求，因此亟需研发一种新型轻质高强复合材料。业界通过在金属铝基体中添加陶瓷增强相，制成颗粒增强金属基复合材料，以致显著提高材料的强度、弹性模量和韧性、抗疲劳性能。目前世界各国正在广泛开展轻质高强铝基复合材料的研究，并逐步将其应用于航空领域，如DWA公司采用粉末冶金工艺制备了 SiC/6092和SiC/2009复合材料，采用17.5% SiC/6092板材用于F-16战斗机的腹鳍，代替了原有的2024铝合金，刚度提高50%，寿命提高幅度达17倍；采用SiC/2009复合材料直升机桨毂夹板，已经成功应用于Eurocapter的小型直升机,替代了原来使用Ti_6Al_4V钛合金,减轻了部件重量。
[0003]采用粉末冶金方法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料的力学性能与基体合金相t匕，颗粒虽然对于基体有明显的增强作用，但是目前国内制备的铝基复合材料的极限强度不足570MPa，采用粉末冶金工艺制备的桨毂夹板疲劳寿命最高只有1600h。这是因为外加颗粒增强铝基复合材料本身存在明显缺陷，由于SiC颗粒存在尖角，在尖角处容易形成应力集中和基材划伤，引起复合材料的疲劳失效；同时SiC颗粒与基体还存在着界面反应难以控制、润湿性差、界面污染等问题，导致复合材料的批次性能不稳定和不能通过挤压、锻造等进一步提高材料性能，难以进行批量生产。因此，目前国产武装直升机旋翼系统连接件的桨毂夹板仍然完全依赖于法国进口材料。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述现有技术存在的技术问题，提出了一种可用于直升机桨毂夹板的原位自生颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
[0005]本发明提出的原位自生颗粒增强铝基复合材料，其包括下列质量百分含量的组分:S1.38 ?0.42、Cu 1.2 ?2.0、Mn 0.26 ?0.32、Mg 2.1 ?2.9、Cr 0.1 ?0.28、Zn5.1 ?6.UTiB2 颗粒 5 ?12、Al 78.7 ?82.22。
[0006]本发明还提出一种原位自生颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤I，根据配方配制所述原位自生二硼化钛(TiB2)颗粒增强铝基复合材料的混合料，加入到洁净干燥的坩埚中，并升温至820?850°C，使得所述混合料成为熔体，再加入高温覆盖剂，然后在所述的熔体中加入烘干的氟硼酸钾(KBF4)和氟钛酸钾(K2TiF6)混合盐粉末进行机械搅拌，同时向所述的熔体中通入氩气使得熔体进行反应，反应结束后加入铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置，再浇铸到模具中得到原位自生颗粒增强的铝基复合材料铸锭；
[0008]步骤2，将所述的铝基复合材料铸锭进行挤压、锻造以及时效处理后，制备成工件半成品；
[0009]步骤3，将所述工件半成品进行等温模锻，经热处理和自然时效后，再精加工得到工件成品；
[0010]其中:
[0011]所述的TiB2颗粒为尺寸为30?200nm，颗粒形状为四方、六方或圆形的一种JiB2颗粒以弥散状态均匀分布于铝基复合材料的基体中，界面干净，不存在尖角，使铝基复合材料基体的强度和模量得到明显提高；
[0012]所述混合盐粉末中K2TiF6与KBF4物质的重量比例为1:2。
[0013]与现有技术相比，本发明针对现有技术一外加SiC颗粒增强铝基复合材料的缺陷，利用混合盐反应在铝基体材料中原位生成TiB2陶瓷颗粒增强相，制备出轻质、高强的铝基复合材料。原位生成TiB2颗粒以弥散状态均匀分布于铝基体中，原位生成TiB2的颗粒规整、尺寸为亚微米级。铝基复合材料与增强颗粒界面干净，结合良好，不存在尖角。TiB2颗粒原位自生于铝基复合材料中，起到明显的强化作用，使得铝基复合基体的材料强度和模弹性量得到明显提高，另一方面大幅度提高了铝基复合材料的断裂韧性和抗疲劳性能，而且材料的塑性也好。这样可通过后续的挤压、锻造、模锻等成型工艺，将半连续铸造法浇铸的铸锭中粗大晶粒细化，减少铸造缺陷和头尾、径向偏析，使化学成份更均匀，进一步提高材料的综合力学性能。这种制备方法工艺简单，原材料价格低廉，适于大规模的工业生产，具有很好的推广应用价值。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明做进一步的说明:
[0015]实施例1:
[0016](I)在洁净干燥的坩埚中加入铝基复合材料，升温至820°C熔融时，加入DFC-200型高温覆盖剂(其由下列重量百分含量的组分组成:NaF 35%, KCl 25%, CaF 15%,Na2AiF620% +Al2035% )。然后在熔体中按氟硼酸钾(KBF4)和氟钛酸钾(K2TiF6)物质的重量比例1:2加入烘干的混合盐粉末进行机械搅拌，搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min。搅拌过程中同时向熔体中通入氩气，流量为80ml/min。反应结束后按熔体重量0.15%加入YJ-1铝合金精炼剂(其由下列重量百分含量的组分组成:硝酸钠NaN0360%、石墨粉10%、冰晶石30% )，进行除气精炼、扒渣、静置，静置温度为780°C，静置时间30min。然后浇铸到模具中得到原位自生二硼化钛(TiB2)颗粒增强的铝基复合材料的铸锭，铸锭直径为320mm。
[0017]该铝基复合材料的各组分质量百分含量为:S1:0.38、Cu:2.0、Mn:0.28、Mg:2.5、Cr:0.28,Zn:6.UTiB2颗粒:5、A1:83.46。所述的TiB2颗粒为尺寸为30_100nm，颗粒形状为四方、六方或圆形。TiB2颗粒以弥散状态均匀分布于基体中，界面干净，不存在尖角，使基体的强度和模量得到明显提高。复合材料的力学性能:ob = 683MPa，σ α2 = 542MPa, E =75GPa, δ = 6.4%。
[0018](2)将制备的铸锭进行挤压、锻造后制备出桨毂夹板荒型件。
[0019]其中铸锭挤压温度为460°C、挤压速度为40mm/min，挤压后棒料直径为62mm ;然后通过自由锻造将棒料镦粗，然后压扁，锻造成桨毂夹板荒型件，锻造温度为420°C ；
[0020](3)将桨毂夹板荒型件进行等温模锻，模锻温度为420°C、保温系数为3mm/min。再将模锻毛坯件加热到500°C保温2h，然后进行水冷淬火处理，在室温下自然时效7天，复合材料的力学性能:ob = 762MPa，σ Q 2 = 640MPa, E = 80GPa, δ = 8.6% ;精加工后得到用于直升机旋翼系统连接件的桨毂夹板，桨毂夹板台架试验疲劳寿命3000h。
[0021]实施例2:
[0022](I)在洁净干燥的坩埚中加入铝基复合材料，升温至850°C熔融时，加入DFC-200型高温覆盖剂，然后在熔体中按K2TiFdP KBF4物质的重量比例1:2加入烘干的混合盐粉末进行机械搅拌，搅拌速度为180rpm,搅拌时间为20min。搅拌过程中同时向熔体中通入IS气，流量为200ml/min。反应结束后按熔体重量0.15%加入YJ-1铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置，静置温度为760°C，静置时间30min。然后浇铸到模具中得到原位自生TiB2颗粒增强的铝基复合材料的铸锭，铸锭直径为320mm。
[0023]该铝基复合材料的各组分质量百分含量为:Si:0.42、Cu:1.6、Mn:0.26、Mg:2.9、Cr:0.24、Zn:5.6、TiB2颗粒:8、A1:80.98。所述的TiB2颗粒为尺寸为50_120nm，颗粒形状为四方、六方或圆形。TiB2颗粒以弥散状态均匀分布于基体中，界面干净，不存在尖角，使基体的强度和模量得到明显提高。复合材料的力学性能:ob = 712MPa，σ α2 = 570MPa, E =77GPa, δ = 6.1%。
[0024](2)将制备的铸锭进行挤压、锻造后制备出桨毂夹板荒型件。
[0025]其中铸锭挤压温度为460°C、挤压速度为40mm/min，挤压后棒料直径为62mm ;然后通过自由锻造将棒料镦粗，然后压扁，锻造成桨毂夹板荒型件，锻造温度为420°C ；
[0026](3)将桨毂夹板荒型件进行等温模锻，模锻温度为420°C、保温系数为3mm/min。再将模锻毛坯件加热到500°C保温2h，然后进行水冷淬火处理，在室温下自然时效7天，复合材料的力学性能:ob = 785MPa，σ α2 = 680MPa, E = 82GPa，δ = 8.2% ;精加工后得到用于直升机旋翼系统连接件的桨毂夹板，桨毂夹板台架试验疲劳寿命3200h。
[0027]实施例3:
[0028](I)在洁净干燥的坩埚中加入铝基复合材料，升温至830°C熔融时加入DFC-200型高温覆盖剂，然后在熔体中按K2TiF6和KBF4物质的量比例1:2加入烘干的混合盐粉末进行机械搅拌，搅拌速度为160rpm,搅拌时间为25min。搅拌过程中同时向熔体中通入IS气,流量为160ml/min。反应结束后按熔体重量0.15%加入YJ-1铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置，静置温度为720°C，静置时间30min。然后浇铸到模具中得到原位自生TiB2颗粒增强的铝基复合材料的铸锭，铸锭直径为320mm。
[0029]该铝基复合材料的各组分质量百分含量为:Si:0.4、Cu:1.2、Mn:0.32、Mg:2.1、Cr:0.18,Zn:5.UTiB2颗粒:12、A1:78.7。所述的TiB2颗粒为尺寸为50_120nm，颗粒形状为四方、六方或圆形。TiB2颗粒以弥散状态均匀分布于基体中，界面干净，不存在尖角，使基体的强度和模量得到明显提高。复合材料的力学性能:ob = 748MPa，σ α2 = 660MPa, E =80GPa, δ = 5.6%。
[0030](2)将制备的铸锭进行挤压、锻造后制备出桨毂夹板荒型件。
[0031]其中铸锭挤压温度为460°C、挤压速度为40mm/min，挤压后棒料直径为62mm ;然后通过自由锻造将棒料镦粗，然后压扁，锻造成桨毂夹板荒型件，锻造温度为420°C ；
[0032](3)将桨毂夹板荒型件进行等温模锻，模锻温度为420°C、保温系数为3mm/min。将模锻毛坯件加热到500°C保温2h，然后进行水冷淬火处理，在室温下自然时效7天，复合材料的力学性能:ob = 805MPa, σα2 = 740MPa, E = 88GPa，δ = 7.6% ;精加工后得到用于直升机旋翼系统连接件的桨毂夹板，桨毂夹板台架试验疲劳寿命3600h。
[0033]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不限于此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种原位自生颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，该复合材料包括下列质量百分含量的组分:Si 0.38 ?0.42、Cu 1.2 ?2.0、Mn 0.26 ?0.32、Mg 2.1 ?2.9、Cr 0.1 ?0.28、
Zn 5.1 ?6.UTiB2 颗粒 5 ?12、Al 78.7 ?82.22。
2.一种如权利要求1所述的原位自生颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤: 步骤1，根据配方配制所述原位自生二硼化钛(TiB2)颗粒增强铝基复合材料的混合料，加入到洁净干燥的坩埚中，并升温至820?850°C，使得所述混合料成为熔体，再加入高温覆盖剂，然后在所述的熔体中加入烘干的氟硼酸钾(KBF4)和氟钛酸钾(K2TiF6)混合盐粉末进行机械搅拌，同时向所述的熔体中通入氩气，使得熔体进行反应，反应结束后加入铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置，再浇铸到模具中得到原位自生颗粒增强的铝基复合材料铸锭； 步骤2，将所述的铝基复合材料铸锭进行挤压、锻造以及时效处理后，制备成工件半成品; 步骤3，将所述工件半成品进行等温模锻，经热处理和自然时效后，再精加工得到工件成品； 其中: 所述的TiB2颗粒为尺寸为30?200nm，颗粒形状为四方、六方或圆形的一种JiB2颗粒以弥散状态均匀分布于基体中，界面干净，不存在尖角； 所述混合盐粉末中K2TiF6与KBF4物质的重量比例为1:2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述通入氩气的流量为80?200ml/min0
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的机械搅拌的速度为150?180rpm,揽祥时间为20?30min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，按所述熔体重量的0.15%加入所述的铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置；静置温度为720?780°C，静置时间20?30min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中对铝基复合材料铸锭进行挤压的温度为460°C、挤压速度为40mm/min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的锻造为自由锻造，锻造温度为420°C ;先采用胎膜镦粗，然后压扁，再锻造成所述的工件半成品。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的等温模锻温度为420 °C、保温系数为3mm/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将等温模锻后的工件半成品加热到500°C，保温2h，然后进行水冷淬火热处理，在室温下自然时效七天。
【文档编号】C22F1/04GK104264001SQ201410472154
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】赵立英, 王刚, 刘平安, 吴清军 申请人:广东新劲刚新材料科技股份有限公司, 佛山市康泰威新材料有限公司