一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，该方法为：对铌板条进行3～7次真空电子束熔炼，得到高纯铌铸锭；所述真空电子束熔炼的比电能为8度/kg～12度/kg，真空度不大于5×10-3Pa。本发明设计合理、方法简单、操作简便，能有效解决传统铌铸锭生产工艺所存在的实际问题，达到稳定化、批量化生产射频超导腔用高纯铌铸锭的要求，采用3～7次真空电子束熔炼，通过控制比电能，制备的铌铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
【专利说明】一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高纯铌铸锭制备【技术领域】，具体涉及一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法。
【背景技术】
[0002]射频超导腔是制作高能粒子加速器的关键部件，用于制备射频超导腔的金属铌不仅要求高纯度，还要求很高的残余电阻率(RRR)。近年来随着国内、国际对高能粒子研宄的深入，高能粒子加速装置的研宄和建设迅猛发展，用于制备射频超导腔的高纯铌的需求日趋旺盛。使用要求铸锭的RRR ^ 300，同时要求化学成分符合钽< 500ppm ;硅< 10ppm ;钨、钼、钛、错、铜、络、镲、铁均< 50ppm ;氧< 10ppm ;氮< 50ppm，碳< 20ppm，氢< lOppm。
[0003]但由于RRR ^ 300的指标要求非常高，杂质元素对RRR值的降低非常显著。传统的碳热还原法铌条杂质含量高，经过正常的两次真空电子束熔炼后，铸锭的化学成分和RRR值均达不到射频超导腔用高纯铌铸锭的技术要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法。该方法设计合理、方法简单、操作简便，能有效解决传统铌铸锭生产工艺所存在的实际问题，达到稳定化、批量化生产射频超导腔用高纯铌铸锭的要求，采用3?7次真空电子束熔炼，通过控制比电能，制备的铌铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，该方法为:对铌板条进行3?7次真空电子束熔炼，得到高纯铌铸锭；所述真空电子束熔炼的比电能为8度/kg?12度/kg，真空度不大于5X10_3Pa ;所述高纯铌铸锭的RRR彡300，高纯铌铸锭中杂质的质量含量为:钽< 500ppm，硅< lOOppm，钨
<50ppmjg< 50ppm，钛< lppm，错< IppmdHS lppm，络< lppm，镲< lppm，铁< lppm，氧 lOppm，氮< lOppm，碳< lOppm，氢< lppm。
[0006]上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述铌板条为铝热还原法生产的铌板条。
[0007]上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述铌板条中杂质的质量含量为:钽< 420ppm，娃< lOOpprn，鹤< 50ppm，钼< 50ppm，钛< lOppm，错^ 10ppmj|^< lOppm，络 < lOppm，镲 < lOppm，铁 < lOppm，氧< 50(^口111，氮< lOOpprn，碳
<lOOppm。
[0008]上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述比电能随真空电子束熔炼次数的增加逐次增大。
[0009]上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉Imm?3mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。
[0010]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0011]1、本发明设计合理、方法简单、操作简便，能有效解决传统铌铸锭生产工艺所存在的实际问题，达到稳定化、批量化生产射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
[0012]2、本发明采用3?7次真空电子束熔炼，通过控制比电能，制备的铌铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
[0013]下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
[0015]采用铝热还原法生产的铌板条做原料，经过3次真空电子束熔炼获得铌铸锭，3次真空电子束熔炼的真空度均不大于4X 10_3Pa，3次真空电子束熔炼的比电能依次9度/kg,9.5度/kg和10度/kg，且每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉3mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。所用铌板条中杂质的质量含量为:钽为30ppm，硅为70ppm ；鹤< 1ppm^IK lOppm，钛< 1ppmJi^S lOppm，铜< lOppm，络< lOppm，镲< lOppm，铁^ lOppm，氧为 lOOpprn，氮为 40ppm，碳< lOppm。
[0016]本实施例制备的铌铸锭经检测，RRR值为420，杂质的质量含量为:钽为35ppm，硅(lppm, 1? ^ Ippm^IK lppm，钛 < lppm，错 <lppm，络 < lppm，镲 < lppm，铁(lppm，氧为6.5ppm，氮< 5ppm，碳< 3ppm，氢〈lppm。制备的银铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
[0017]实施例2
[0018]采用铝热还原法生产的铌板条做原料，经过5次真空电子束熔炼获得铌铸锭，5次真空电子束熔炼的真空度均不大于3X 10_3Pa，5次真空电子束熔炼的比电能依次8度/kg、9度/kg、10度/kg、10.5度/kg和11度/kg，且每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉2mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。所用铌板条中杂质的质量含量为:钽为 320ppm，娃为 10ppm ;鹤为 33ppm，钼为 40ppm，钛< lOppm，错< lOppm，铜 < lOppm，络^ lOppm^；!^ lOppm，铁< lOppm，氧为 180ppm，氮为 60ppm，碳为 35ppm。
[0019]本实施例制备的铌铸锭经检测，RRR值为380，杂质的质量含量为:钽为35ppm，钨为 28ppm，钼为 16ppm，娃< lppm，钛< lppm，错< lppm，铜< lppm，络< lppm，镲< lppm，铁(lppm，氧为8ppm，氮彡7ppm，碳彡6ppm，氢〈lppm。制备的银铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
[0020]实施例3
[0021]采用铝热还原法生产的铌板条做原料，经过7次真空电子束熔炼获得铌铸锭，7次真空电子束熔炼的真空度均不大于5X 10_3Pa，7次真空电子束熔炼的比电能依次8度/kg、9度/kg, 10度/kg, 10.5度/kg, 11度/kg, 11.5度/kg和12度/kg,且每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉1mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。所用铌板条中杂质的质量含量为:钽为420ppm，娃为90ppm ;鹤为42ppm，钼为35ppm，钛< lOppm，错< lOppm，铜^ lOppm，络< lOppm^；!^ lOppm，铁< lOppm，氧为 320ppm，氮为 80ppm，碳为 55ppm。
[0022]本实施例制备的铌铸锭经检测，RRR值为310，杂质的质量含量为:钽为345ppm，钨为 33ppm，钼为 25ppm，娃< lppm，钛< lppm，错< lppm，铜< lppm，络< lppm，镲< lppm，铁(lppm，氧为lOppm，氮彡8ppm，碳彡9ppm，氢〈lppm。制备的银铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。
[0023]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【权利要求】
1.一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，该方法为:对铌板条进行3?7次真空电子束熔炼，得到高纯铌铸锭；所述真空电子束熔炼的比电能为8度/kg?12度/kg，真空度不大于5X 10_3Pa ;所述高纯铌铸锭的RRR彡300，高纯铌铸锭中杂质的质量含量为:钽< 500ppm，娃< 100ppm，|^< 50ppmjg< 50ppm，钛< lppm，错< IppmdH^ lppm，络< lppm，镲< lppm，铁< lppm，氧< 1(^口!11，氮< 1(^口!11，碳< 1(^口!11，氢< lppm。
2.根据权利要求1所述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述铌板条为铝热还原法生产的铌板条。
3.根据权利要求2所述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述银板条中杂质的质量含量为:钽< 420ppm，娃< 100ppm，|^< 50ppm，钼< 50ppm，钛^ lOppm，错 < lOppm，铜 < lOppm，络 < lOppm，镲 < lOppm，铁 < lOppm，氧< 500ppm，氮< 100卩卩!11，碳< 10ppm0
4.根据权利要求1所述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述比电能随真空电子束熔炼次数的增加逐次增大。
5.根据权利要求1所述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉Imm?3mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。
【文档编号】C22B9/22GK104480319SQ201410789578
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】张英明, 郭学鹏, 席恩平, 王娟, 吝靖玉, 谭江 申请人:西北有色金属研究院