本发明涉及铜粉的制备方法，更特别涉及一种真空法制备铜粉的方法。
背景技术：
细铜粉由于具有良好的导电性，可广泛地应用于电磁领域中来代替银粉、金粉都贵金属，因此，市场上对铜粉的需求量很大，目前常用的铜粉制备方法为液相还原法，然而，现有的还原法一般使用络合剂和分散剂等助剂，且所制备的铜很容易因接触氧气而氧化。在CN 100544861C中公开了一种超细铜粉的制备方法，该方法采用两步还原法且公开了还原步骤可采用惰性气体进行保护，但是该方法操作复杂，所需反应温度高，不合适大规模生产。因此，亟需一种操作简便，条件易控，适于广泛应用的铜粉的制备方法。
技术实现要素：
为了克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法，该方法采用真空条件下进行反应，可避免反应中氧气的参与，保证铜粉不被氧化，操作简便且成本更低。
本发明采用的技术方案是：
一种真空法制备铜粉的方法，包括以下步骤：
（1）在加热条件下，将二价铜化合物溶解在水中形成二价铜化合物的水溶液，并将所述二价铜化合物的水溶液的pH值控制为0~1，该pH值可以使得二价铜原子可以全部转变成铜离子，加热条件的温度可以为0~80℃，优选20~50℃；
（2）将还原剂溶于水中，形成还原剂的水溶液；及
（3）在真空条件下，步骤（1）所得的二价铜化合物的水溶液与步骤（2）所得的还原剂的水溶液在0~80℃下在搅拌条件下反应0.1~5小时，搅拌速率为10～1200RPM，反应结束后，所得混合液经过滤、洗涤和干燥后得到铜粉。
进一步地，在步骤（1）中，二价铜化合物选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。
优选地，在步骤（1）中，二价铜化合物的水溶液的摩尔浓度为1M~3M。
进一步地，在步骤（2）中，还原剂选自次亚磷酸钠或亚硫酸钠。
优选地，在步骤（3）中，还原剂与二价铜化合物的摩尔比为5:1~0.5:1。
优选地，在步骤（3）中，真空条件采用的真空度为1~10 kPa。
优选地，在步骤（3）中，反应的温度为30~50℃。
优选地，在步骤（3）中，采用滤布进行过滤，所述滤布的目数为1000~1200目。
优选地，在步骤（3）中，干燥的温度为30~40℃，优选真空干燥，干燥的时间为1-24小时。
优选地，所述铜粉的粒径为0.03~20 μm。
优选地，洗涤使用水洗与有机溶剂清洗2~4次，优选超纯水。在本申请中，水优选全部采用超纯水，有机溶剂选用95％纯度的乙醇。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明提供了一种真空法制备铜粉的方法，该方法采用真空条件下二价铜化合物与还原剂进行反应，避免接触氧气，所生产的铜粉不会被氧化，且由于采用真空，反应可以在较低的温度下进行，条件更易控，操作更方便，且成本低，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，以便本领域技术人员可更好地理解本发明，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
实施例1
向反应釜中加入100mL超纯水，17.5g硫酸铜，使用夹套加热、溶解，启动搅拌马达，使其变成硫酸铜水溶液，溶液的pH值控制为0~1。
将15.4g次亚磷酸钠加入纯水溶解形成次亚磷酸钠水溶液，并使得次亚磷酸钠的浓度与硫酸铜的摩尔浓度比为5:1，启动真空泵将反应釜内保持负压，真空度为10 kPa，硫酸铜水溶液与次亚磷酸钠水溶在反应釜内在70~80℃下反应1~1.5小时，反应结束后所得到的混合溶液，用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥，其中使用1100目的滤布过滤，再放入超纯水洗涤，重复以上步骤，清洗3次后，再用95％纯度的乙醇清洗1次，保持35~40℃温控干燥20~24小时，取出铜粉成品，真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触，避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应，所得到的铜粉纯度高，粒径为0.03~20 μm。
实施例2
向反应釜中加入100 mL超纯水，19g硝酸铜，使用夹套加热、溶解，启动搅拌马达，使其变成硝酸铜水溶液，溶液的pH值控制为0~1。
将24g亚硫酸钠加入纯水溶解形成亚硫酸钠水溶液，并使得亚硫酸钠的摩尔浓度与硝酸铜摩尔浓度之比为1：1，启动真空泵将反应釜内保持负压，硝酸铜水溶液与亚硫酸钠水溶在反应釜内在0~10℃下反应2.5~3小时，反应结束后所得到的混合溶液，用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥，其中使用1200目的滤布过滤，再放入超纯水洗涤，重复以上步骤，清洗3~4次后，再用95%纯度的乙醇清洗1次，保持30~35℃温控干燥1~2小时，取出铜粉成品，真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触，避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应，所得到的铜粉纯度高，粒径为0.03~20 μm。
实施例3
向反应釜中加入100 mL超纯水，48g硫酸铜，使用夹套加热、溶解，启动搅拌马达，使其变成硝酸铜水溶液，溶液的pH值控制为0~1。
将24g亚硫酸钠加入纯水溶解形成亚硫酸钠水溶液，并使得亚硫酸钠的摩尔浓度与硝酸铜摩尔浓度之比为2：1，启动真空泵将反应釜内保持负压，硝酸铜水溶液与亚硫酸钠水溶在反应釜内在30~50℃下反应3~5小时，反应结束后所得到的混合溶液，用泵抽至三合一设备中过滤、洗涤、干燥，其中使用1200目的滤布过滤，再放入超纯水洗涤，重复以上步骤，清洗3~4次后，再用95%纯度的乙醇清洗1次，保持30~35℃温控干燥5~6小时，取出铜粉成品，真空包装。本发明的方法可避免反应时跟大气中氧接触，避免产生氧化反应及加热过度时产生的还原反应，所得到的铜粉纯度高，粒径为0.03~20 μm。
以上对本发明的特定实施例进行了说明，但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例，在本发明的所属技术领域中，只要掌握通常知识，就可以在其技术要旨范围内进行多种多样的变更。