一种片状多孔结构单晶高温合金零件的质量评价方法与流程

本发明涉及高温合金技术领域，具体涉及一种片状多孔结构单晶高温合金零件的质量评价方法。

背景技术：
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众所周知，由于不含有晶界和晶界强化元素，单晶高温合金的高温性能和使用温度较普通等轴晶合金显著提高。目前，单晶高温合金已经在国外获得广泛应用，在国内的工程化推广也逐渐开展。作为一类能在高温、氧化、腐蚀环境中稳定工作的工程材料，高温合金在能源、化工、航空、航天等领域获得大量应用，所能制备的零件形状也各式各样。因此单晶高温合金零件的制备方法和手段也越来越多，对制备后的单晶零件的质量检测方法也越来越重要。

工业燃料动力装置中起阻隔作用的薄板为片状多孔结构单晶高温合金零件，薄板零件厚度1mm左右，直径30mm，薄板上分布着近百个圆孔。这种薄板零件无法通过单一的铸造过程实现，必须采用复杂的机加工工艺和热处理工艺，交替采用的机加工和高温热处理都会影响零件的最终微观结构，进而对其使用的安全性造成影响。因此，为了准确判断这种片状多孔结构单晶高温合金零件的质量，必须针对零件的制备过程和使用特点，制定专用质量评价方法，降低零件使用过程中的风险。

技术实现要素：
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本发明的目的在于提供一种片状多孔结构单晶高温合金零件的质量评价方法，采用该方法可以准确评价零件冶金质量，为其使用可靠性提供保障，且该方法可以推广应用于其他单晶高温合金零件的质量评价领域。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种片状多孔结构单晶高温合金零件的质量评价方法，该方法首先采用化学腐蚀方法对零件进行腐蚀处理，然后采用5倍放大镜观察零件腐蚀后结构，判断是否有再结晶问题；如果观察到零件有再结晶晶粒则零件淘汰，如果观察不到再结晶则将零件进行冷热疲劳性能测试；测试后检查零件是否有变形和/或裂纹，如有变形和/或裂纹，则零件淘汰，否则为合格零件。

所述化学腐蚀方法过程为：采用的腐蚀剂为盐酸(33wt.％)和双氧水(70wt.％)，盐酸和双氧水的体积比例为(3～4):1；腐蚀过程首先将零件放在塑料器皿中，加入75ml的盐酸，再将25ml的双氧水缓缓加入到器皿中，腐蚀3～10min后将零件取出放入水中清洗掉残留的腐蚀液，吹干零件。

所述冷热疲劳性能测试过程中：试验环境为大气环境，冷却介质为水，测试温度范围：室温至1000℃；测试方法为：在零件中随机抽检出1个，首先将零件在电阻炉内加热到1000℃并保温5～8min，然后放入水浴箱水冷20～30s，使零件急速冷却到室温；循环上述加热、保温和冷却过程(热循环的最高温度为1000℃，最低温度为室温)；循环1000次后，采用目视检查零件是否发生变形，如果有肉眼可见变形则必须淘汰，采用金相显微镜观察零件是否有裂纹，如有裂纹产生则必须被淘汰。

所述冷热疲劳性能测试过程中：用电位差计对电阻炉进行校温，所测得的温度误差范围为±5℃。

所述冷热疲劳性能测试过程中，对零件抽检过程中，如果发现抽检的零件不合格，则从剩余零件中再选择一个再次进行冷热疲劳性能测试(双倍抽检方法)，如果仍不合格，则整批次零件报废。

本发明中，所述单晶高温合金为镍基单晶高温合金，所述片状多孔结构单晶高温合金零件的片层厚度为0.5～2mm。

本发明中，所述片状多孔结构单晶高温合金零件的制备方法为：首先对单晶高温合金棒材进行高温热处理和中温热处理，然后在热处理后的棒材端面上钻孔，钻孔后的棒材再进行切片处理，最后进行低温热处理，获得所述片状多孔结构单晶高温合金零件。该方法包括如下步骤：

(1)对单晶高温合金棒材依次进行高温热处理和中温热处理，其中：所述高温热处理为：处理温度1300～1315℃，处理时间4小时；所述中温热处理为：处理温度1050～1150℃，处理时间4小时；所述单晶高温合金棒材是采用定向凝固技术制备而成；采用电子背散射衍射技术测定棒材轴向晶向，确保用于制备零件的单晶高温合金棒材其晶向与[001]晶向偏差不大于15°。

(2)棒材钻孔：采用普通车床对经步骤(1)热处理后的棒材进行外缘加工，车削加工控制进刀量不大于0.05mm；然后采用数控铣床在棒材端面上进行钻孔，钻孔方向与棒材轴向一致；

(3)切片处理：采用电火花加工机床对棒材进行切片处理，将棒材切割成厚度1.1mm片状样品，片状样品表面粗糙度≤Ra 0.8μm；采用手工打磨方式去除样品边缘金属毛刺；

(4)磨削处理：采用磨床对片状样品的两个平面进行磨削处理，去除样品表面的机加痕迹，并便样品达到所需厚度，平行度不大于0.01mm，表面粗糙度≤Ra 0.8μm；采用手工打磨方式去除样品边缘毛刺；磨削处理后，采用丙酮对机加后的样品进行超声清洗15min，然后再对样品进行低温热处理。

(5)低温热处理：将经步骤(4)处理后的样品进行低温热处理，处理温度870℃，处理时间16～24小时，即得到所述片状多孔结构单晶高温合金零件。

本发明的有益效果是：

1、本发明针对片状多孔结构单晶高温合金零件，采用化学腐蚀和冷热疲劳测试等方法，对零件的微观结构和近使用条件下性能进行准确评价，具体为：使用化学腐蚀方法对零件单晶完整性结构特征进行检查，采用冷热疲劳方法对零件抗冷热内应力能力继续检查，根据上述测试结果对单晶零件是否合格进行评价。该评价方法可以有效解决零件质量检测问题，提高零件使用可靠性。

2、本发明所针对的片状零件是采用复杂的机加工工艺和热处理工艺制备而成，交替采用的机加工和高温热处理都会影响零件的最终微观结构，而本发明针对这种零件的制备过程和使用特点，制定合理可靠的质量评价方法，从而降低了零件使用过程中的风险。

附图说明：

图1为实施例1制备单晶高温合金零件的工艺路线。

图2为实施例1制备的单晶高温合金零件样品照片。

图3为零件再结晶晶粒照片。

图4为质量合格零件照片。

具体实施方式：

以下结合附图及实施例详述本发明。

以下实施例中，首先制备片状多孔结构单晶高温合金零件，然后对该零件进行质量评价。片状多孔结构单晶高温合金零件的制备工艺如下：

采用定向凝固技术制备完整的单晶高温合金棒材，棒材直径20mm，采用电子背散射衍射技术测定棒材轴向晶向，确保用于制备零件的单晶棒材其晶向与[001]晶向偏差不大于15°。

采用高温马弗炉对单晶高温合金棒材进行高温热处理和中温热处理；然后，采用车床对单晶高温合金棒材进行外缘加工，车削加工要控制进刀量不大于0.05mm。采用数控铣床在棒材端面钻孔，应注意加强冷却，避免零件钻孔位置过热。

采用电火花加工机床对棒材进行切片处理，将棒材切割成厚度1.1mm圆片，切片表面粗糙度Ra≤0.8μm。采用手工打磨方式小心去除圆片边缘金属毛刺，不允许破坏零件边缘外形。

采用磨床对圆片端面进行磨削处理，去除零件端面表面的机加痕迹，并确保零件厚度达到1mm，平行度不大于0.01mm，表面粗糙Ra为0.8μm。采用手工打磨方式小心去除圆片边缘毛刺，后采用丙酮对机加后的零件进行超声清洗15min。

最后，对清洗后的零件进行低温热处理，即得到所需的片状结构单晶高温合金零件，将制备好的零件进行包装。

实施例1

本实施例首先制备镍基单晶高温合金片状多孔结构零件，其工艺流程如图1所示。具体过程如下：

所用镍基单晶高温合金是DD408，其主要成分为(wt.％)：Cr：15.5～16.5％，Co：8.0～9.0％，W：5.6～6.4％，Al：3.6～4.2％，Ti：3.6～4.2％，Ta：0.7～1.2％，Ni：余量。

首先将单晶高温合金棒材依次进行高温热处理和中温热处理，在普通高温马弗炉中进行，其中：所述高温热处理温度1310℃，处理时间4小时；所述中温热处理温度1100℃，处理时间4小时。

热处理强化后的单晶棒材的外圆面进行车削加工，车削加工要控制进刀量不大于0.05mm。采用数控铣床在棒材端面钻孔，钻孔位置按零件图纸要求，并应注意加强冷却，避免零件钻孔位置过热。

采用电火花加工机床对棒材进行切片处理，将棒材切割成厚度1.1mm圆片，切片表面粗糙度Ra为0.8μm。采用手工打磨方式小心去除圆片边缘金属毛刺，不允许破坏零件边缘外形。

采用磨床对圆片端面进行磨削处理，去除零件端面表面的机加痕迹，并确保零件厚度达到1mm，平行度不大于0.01mm，表面粗糙Ra为0.8μm。采用手工打磨方式小心去除圆片边缘毛刺，后采用丙酮对机加后的零件进行超声清洗15min。

机加工后的零件进行低温热处理，热处理过程在真空热处理炉中进行，避免零件的氧化。低温热处理温度870℃，处理时间20小时。

本实施例制备的片状多孔零件如图2所示，在使用过程中未出现边缘再结晶问题，完全满足使用要求。

然后对所制备镍基单晶高温合金片状多孔结构零件进行质量评价，具体如下：

采用化学腐蚀方法对单晶零件进行检查。腐蚀剂主要是盐酸和双氧水，二者体积比为3:1。首先将零件放入在塑料器皿中，加入75ml的盐酸，将25ml的双氧水缓缓加入到器皿中，腐蚀约5min后将样品取出放入水中清洗掉残留的腐蚀液，吹干零件。

用5倍放大镜仔细观察零件腐蚀后结构，判断是否有再结晶等问题，如果发现再结晶晶粒(图3)，将零件淘汰，如果未发现则可以进行下一步检测。

在零件中随机抽检出1个，首先将零件在电阻炉内保温8min，使零件温度达到炉温1000℃，然后降入水浴箱水冷30s，使试样急速冷却到室温，再次将试样升至电阻炉中加热和保温，如此循环。热循环的最高温度为1000℃，最低温度为室温。循环1000次后，采用目视检查零件是否发生变形，如果有肉眼可见变形则必须淘汰，采用金相显微镜观察零件是否有裂纹，如有裂纹产生则必须被淘汰。合格样品如图4所示。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。