一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法与流程

文档序号:13749778阅读:657来源:国知局
本发明涉及表面工程及再制造
技术领域
,具体的说是涉及一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法。
背景技术
:热喷涂技术是一种迅速发展起来的表面强化技术。它采用专用设备,利用热源将金属或非金属材料加热到熔化或半熔化状态,用高速气流将其喷射到工件表面,形成涂层,提高工件耐磨、耐腐蚀等性能。钨具有熔点高、高温强度优良、耐蚀性好,导热性好、热膨胀系数小、弹性模量高以及吸收射线能力强的优点,在航空、航天、军事工业和电子工业等部门得到广泛应用。其中热喷涂钨粉在高温耐磨涂层、制作多孔钨部件喷涂、核聚变防护部件喷涂、耐磨材料领域、电子行业的热沉材料等方面得以广泛应用。在喷涂领域,致密球形粉体、粒度范围可调是形成均匀涂层的基础,球形热喷涂钨粉不仅流动性好,且得到的涂层更均匀、致密,具有更好的耐磨性和耐热性能。目前,可用于喷涂加工的热喷涂钨粉已有报道。有报道采用仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉,虽然通过在钨酸铵中添加碱金属盐获得粗晶的仲钨酸铵粉末,进而制备出粗晶钨粉末(辛延君,郭志猛,罗骥,王瑞欣,方哲成.仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉),其产品的杂质含量少、纯度高,但是其参数不易控制、粒度范围不易控制与调节、流动性差,不适合热喷涂钨粉的工业化生产。有学者研究通过对颗粒状氧化钨进行整形处理,通过筛分处理后,在还原性气氛下对经过整形处理的氧化钨粉末进行还原,冷却之后得到近球形钨粉颗粒(贾成厂,王聪聪,梁栋,高鹏,崔照雯,常宇宏.一种近球形钨粉的制备方法.CN201310042633.4),但是其制备的钨粉为类球形状,且粒度范围单一。也有采用等离子球化技术制备热喷涂用球形钨粉,此方法将普通钨粉加到等离子射流中,使钨粉颗粒表面或整体熔融形成熔滴,熔滴由于表面张力而收缩成球形,再通过快速冷却,从而获得球形钨粉,虽然通过这种方法可以制备出颗粒表面光洁度高、密度增加、脆性降低和流动性好的热喷涂钨粉(侯玉柏,曾克里,于月光,任光京,许根国,马江虹.等离子球化钨粉.有色金属,2008.60(1):41,43)(郭双全,葛昌纯,冯云彪,周张健.低成本等离子球化技术制备热喷涂用球形钨粉的工艺研究.粉末冶金工业,2010.20(3):1,4),但是该方法的设备昂贵,能耗高,制备成本高,且球化过程出现钨粉被氧化现象,难以实现工业化生产与应用。技术实现要素:本发明为了解决上述技术问题,提供一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,其粒度分布可控、球形度高、流动性好、杂质含量低、耐磨性能好、制造成本低且适用于工业化生产。本发明所采用的技术方案是:一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为0.8-30μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙烯醇占所述成型剂溶液质量的0~3%、聚乙二醇占所述成型剂溶液质量的0~3%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的10~25%、去离子水占所述成型剂溶液质量的75~90%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为(10~20%):1:(3~10%)放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为250~350℃、出口温度为100~140℃、送料压力为0.2-3.0MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为350~650℃,时间为2~5小时;烧结温度为1300~1600℃,时间为1~4小时,脱脂与烧结过程中的保护气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨1~3h,然后在进料速度为100~200kg/h,风量为1500~2500m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-120μm范围内的热喷涂钨粉,制得产品。所述喷雾干燥塔为压力式喷雾干燥塔或离心式喷雾干燥塔中的一种。本发明的有益效果:(1)本发明所需钨粉原料为普通商用钨粉,原料廉价易得;所需成型剂聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮价格低廉,无污染;(2)本发明中钨粉悬浮液为水溶液,安全且操作人员无身体伤害;本发明采用压力式喷雾干燥塔或离心式喷雾干燥塔以及真空烧结一体炉工艺可控,品质稳定;(3)本发明已烧结的钨粉在破碎机中球磨破碎,颗粒球化率高、表面光洁度好;(4)采用发明制备的团聚烧结型热喷涂钨粉其粒度分布可控、球形度高、流动性好、杂质含量低、耐磨性能好、制造成本低且适用于工业化生产。制得的团聚烧结型热喷涂钨粉松装密度为3.5~8.0g/cm3,流速为8~20s/50g,粒度为15-120μm,可采用真空等离子或者低压等离子喷涂形成涂层结构。附图说明图1为本发明实施例1制取的团聚烧结型热喷涂钨粉表面形态图。图2为本发明实施例2制取的团聚烧结型热喷涂钨粉表面形态图。图3为本发明热喷涂钨粉通过真空等离子喷涂形成的涂层结构图。具体实施方式一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为0.8-30μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙烯醇占所述成型剂溶液质量的0~3%、聚乙二醇占所述成型剂溶液质量的0~3%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的10~25%、去离子水占所述成型剂溶液质量的75~90%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为(10~20%):1:(3~10%)放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为250~350℃、出口温度为100~140℃、送料压力为0.2-3.0MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为350~650℃,时间为2~5小时;烧结温度为1300~1600℃,时间为1~4小时,脱脂与烧结过程中的保护气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨1~3h,然后在进料速度为100~200kg/h,风量为1500~2500m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-120μm范围内的热喷涂钨粉,制得产品。所述喷雾干燥塔为压力式喷雾干燥塔或离心式喷雾干燥塔中的一种。以下结合具体实施例进一步阐释本发明。实施例1一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为3μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙烯醇占所述成型剂溶液质量的1.64%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的16.39%、去离子水占所述成型剂溶液质量的81.97%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为14%:1:6%放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入压力式喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为260℃、出口温度为105℃、送料压力为0.5MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为400℃,时间为2小时;烧结温度为1350℃,时间为2小时,脱脂与烧结气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨1h,然后在进料速度为130kg/h,风量为1800m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-63μm范围内的热喷涂钨粉。本实施例的团聚烧结型热喷涂钨粉检测数据如表1所示,其表面形态如图1所示:表1实施例1团聚烧结型热喷涂钨粉的检测结果表钨含量氧含量松装密度(g/cm3)流速(s/50g)粒度分布(μm)W≥99.9%0.05%4.4015.015~63实施例2一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为1μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙二醇占所述成型剂溶液质量的2.5%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的12.5%、去离子水占所述成型剂溶液质量的85%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为14%:1:6%放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入离心式喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为290℃、出口温度为115℃、送料压力为2MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为550℃,时间为2小时;烧结温度为1400℃,时间为3小时,脱脂与烧结气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨2h,然后在进料速度为170kg/h,风量为2400m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在45-75μm范围内的热喷涂钨粉。表2实施例2团聚烧结型热喷涂钨粉的检测结果表实施例3一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为0.8μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙烯醇占所述成型剂溶液质量的3%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的10%、去离子水占所述成型剂溶液质量的87%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为10%:1:3%放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入压力式喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为250℃、出口温度为100℃、送料压力为0.2MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为350℃,时间为2小时;烧结温度为1300℃,时间为1小时,脱脂与烧结气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨1h,然后在进料速度为100kg/h,风量为1500m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-120μm范围内的热喷涂钨粉。实施例4一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为30μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙二醇占所述成型剂溶液质量的3%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的22%、去离子水占所述成型剂溶液质量的75%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为20%:1:10%放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入离心式喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为350℃、出口温度为140℃、送料压力为3.0MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为650℃,时间为5小时;烧结温度为1600℃,时间为4小时,脱脂与烧结气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨3h,然后在进料速度为200kg/h,风量为2500m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-120μm范围内的热喷涂钨粉。实施例5一种团聚烧结型热喷涂钨粉的制备方法,包括以下步骤:步骤一、选取费氏粒度为15μm的钨粉作为原料,备用;步骤二、称取聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液,备用,其中,聚乙烯醇占所述成型剂溶液质量的1.5%、聚乙二醇占所述成型剂溶液质量的1.5%、聚乙烯吡咯烷酮占所述成型剂溶液质量的10%、去离子水占所述成型剂溶液质量的87%;步骤三、将去离子水与步骤一称取的钨粉以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为15%:1:7%放入球磨机中进行球磨活化,球磨均匀后,制得钨粉悬浮料浆,备用;步骤四、将步骤三制得的钨粉悬浮料浆放入压力式喷雾干燥塔中,在喷雾干燥塔的进口温度为300℃、出口温度为120℃、送料压力为1.7MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的钨粉颗粒,备用;步骤五、将步骤四制得的钨粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结,其中,脱脂温度为500℃,时间为3小时;烧结温度为1450℃,时间为3小时,脱脂与烧结气氛均为氩气或氮气;步骤六、将经步骤五烧结后的钨粉在球磨破碎机中进行球磨2h,然后在进料速度为150kg/h,风量为2000m3/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-120μm范围内的热喷涂钨粉。当前第1页1 2 3 
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