一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法与流程

文档序号:12457970阅读:299来源:国知局

本发明涉及颗粒增强铝基复合材料技术领域,具体地说是一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。



背景技术:

航空航天技术的发展对材料性能提出了新的要求和挑战,在普通的单一材料已越来越难以满足新型机械结构对零件性能要求的背景下,集多种材料优点于一身的颗粒增强铝基复合材料由于具有高比模量、高比强度等良好的机械性能,在航空航天仪表上面有着广泛的应用,其高比刚度、比强度、良好的导热性、低热膨胀系数等许多优异特性受到了广泛的关注,在航空、航天、汽车、电子等领域展示了广阔的应用前景,在光学精密构件和惯性仪表上的应用也越来越引起重视。但如何进一步发挥复合材料的性能潜力,仍是材料科学工作者关注的问题。

其中,纳米碳化硅颗粒的比表面积巨大,且颗粒之间界面相互作用强,这使得纳米碳化硅颗粒复合材料的功能性如导热、导电性能、比模量、耐磨性均有大幅提高,纳米碳化硅颗粒内部缺陷少、表面活性高,与基体的切合强度高,当其弥散分布于基体中时,能起到弥散强化作用,其表现出优异的性能收到越来越多的关注。

纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料在其功能性上的提高往往需要高纳米碳化硅含量的颗粒。但现有技术中,纳米碳化硅颗粒体积分数超过10%后,铝基复合材料的塑韧性及强度迅速降低,加工变得困难。如果复合材料在提高纳米碳化硅体积分数,保障其功能性的前提下,强度不下降且塑韧性达到一定值,那么纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料除了其突出的功能化特性,还可作为结构材料应用于关键受力部件,将具有更加广泛的应用前景。但目前市场上流通的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料还不能同时兼顾良好的功能性、强度及塑韧性。



技术实现要素:

本发明旨在提供一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法,使得易于生产且兼顾功能性、强度及塑韧性的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料得以实现。

为解决以上技术问题,本发明的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料以纳米碳化硅颗粒为增强粒子,以铝合金为基体,其中纳米碳化硅颗粒的体积分数为6~16%,其余为铝合金。

本发明的制备所述一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法包括以下步骤:

步骤一:在氩气保护下,取所述体积分数为1~5%的纳米碳化硅颗粒和95~99%的铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,经抽真空及充入氩气循环2~5次,得混合料;

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在-20~20℃条件下进行球磨15~25h得球磨料,且在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,将模具放入真空热压烧结设备中,在抽真空后开始加热进行真空除气,最后在120~150MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到560~600℃,在60~90MPa条件下保温保压2~4h后降至常压,先缓慢降温至500℃,再快速降温至150℃以下,得体积分数为1~5%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在18~50 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1410~1510℃进行真空浓缩蒸发,保温0.5~8h将部分铝合金基体蒸发后冷却至常温即制得体积分数为6~16%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为6~16%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料在490~515℃的条件下进行固溶处理2~3h,经过水淬后再于170~200℃的条件下进行时效处理8~16h,即制得最终产品。

优选的,所述纳米碳化硅颗粒的纯度为99.9%以,其上粒径为:40nm≤D50≤60nm;所述铝合金粉为2024铝合金粉,其粒径为8~12μm。

优选的,所述纳米碳化硅颗粒通过将微米碳化硅颗粒在-20~20℃的温度条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内进行球磨15~35h制得,所述球磨的磨球为氧化锆,磨球直径为5~10mm,球料比为20:1~80:1。

优选的,所述步骤一中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa。

优选的,所述步骤二中球磨的磨球材质为玛瑙球,直径为5~15mm;球料比为10:1~20:1;球磨的转速为220~380r/min。

优选的,所述步骤三中的真空条件为真空度≤1×10-2Pa;所述加热除气为30min内加热至400~500℃,除气时间为90~120min。

优选的,所述步骤四中保压方式为:在60~90MPa条件下保压30min后放至常压5min,并依次循环;缓慢降温是指将温度降至500℃的时间为1h;所述快速降温实质从500℃降至150℃以下的时间低于0.5h。

优选的,所述步骤五中将部分铝合金基体蒸发后的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料以5~20℃/min的速度冷却至常温。

有益效果

本发明的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料,其纳米碳化硅的体积分数高达6~16%,除了因高纳米碳化硅含量从而具有优异的功能性外,还具有如下性能:比刚度46~75GN·m/g,伸长率5~11 %,抗拉强度480~610MPa,即比强度高,比刚度大,塑性高;已知的应用领域中,航天领域一般要求结构材料的伸长率超过5%,故本发明的复合材料凭借其高强,高刚度,良好的塑性可与多种材料匹配,可广泛用于航空航天、汽车等行业。

本发明的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料,粉末处理是保证复合材料质量的一个重要环节,铝合金粉末与纳米碳化硅颗粒的均匀混合以及防止金属粉末的氧化是粉末处理的关键。利用低温球磨的方法制备纳米碳化硅颗粒,晶粒尺寸可控,表面钝化。铝合金粉主要含Cu、Mg等合金元素,为可热处理强化型。

本发明的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法,首先通过将低含量的纳米碳化硅均匀分布于铝合金基体中形成增强相,实现了比强度高、比刚度大的低纳米碳化硅颗粒含量的增强铝基复合材料的制备:通过高能机械球磨实现纳米颗粒与铝合金粉的均匀混合,并有效细化基体晶粒;制备过程在氩气保护下防止铝合金粉的氧化;玛瑙球与原料密度相当,避免行星球磨过程中粉末卡底现象,保证充分混合;粉料除气、预成型及热压烧结成型全部在真空条件下原位进行,提高了混合粉末的可压制性和致密性,有效防止铝合金粉的氧化,保证了基体和碳化硅颗粒的良好结合,最后通过真空蒸发浓缩将铝合金基体部分蒸发实现纳米碳化硅颗粒体积分数提高的情况下保证纳米碳化硅颗粒仍能够在基体中均匀分散,从而制得一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料。

具体实施方式

下面结合几个具体实施例及实验数据对本发明作进一步的说明。

实施例1制得的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的纳米碳化硅颗粒含量的体积分数为6%,其原料为:1%体积分数的纳米碳化硅颗粒及99%体积分数的铝合金粉,其中纳米碳化硅颗粒由微米碳化硅颗粒在-20℃,球料比为20:1条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内通过直径为5mm的氧化锆磨球球磨15h制得,该纳米碳化硅的纯度在99.9%以上,粒径为40nm(DN50);铝合金粉为2024铝合金粉,粒径为8μm,其制备方法为:

步骤一:在氩气保护下,取所述纳米碳化硅颗粒和铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,其中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa,经抽真空及充入氩气循环2次,得混合料。

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在-20℃条件下,用直径为5mm的玛瑙磨球进行球磨,磨球与原料的质量比为10:1,球磨机转速220r/min,在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨,球磨15h得球磨料;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,在1×10-2Pa的真空条件下30min内加热至400℃进行真空除气90min后,在120MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到560℃后开始加压至60MPa,保持30min后放至常压5min,并依次循环,在 2h后降至常压,最后在1h内匀速缓慢降温至500℃,再在0.5h内快速降温至150℃以下,得体积分数为1%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在18 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1410℃进行真空浓缩蒸发,保温0.5h将部分铝合金基体蒸发后以5~20℃/min的速度冷却至常温即制得体积分数为6%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为6%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料型材在490℃的条件下进行固溶处理2h,经过水淬后再于170℃的条件下进行时效处理8h,即制得最终产品。

实施例2制得的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的纳米碳化硅颗粒含量的体积分数为8%,其原料为:2%体积分数的纳米碳化硅颗粒及98%体积分数的铝合金粉,其中纳米碳化硅颗粒由微米碳化硅颗粒在-13℃,球料比为30:1条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内通过直径为6mm的氧化锆磨球球磨19h制得,该纳米碳化硅的纯度在99.9%以上,粒径为44nm(DN50);铝合金粉为2024铝合金粉,粒径为9μm,其制备方法为:

步骤一:在氩气保护下,取所述纳米碳化硅颗粒和铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,其中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa,经抽真空及充入氩气循环3次,得混合料。

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在-13℃条件下,用直径为7mm的玛瑙磨球进行球磨,磨球与原料的质量比为12:1,球磨机转速250r/min,在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨,球磨17h得球磨料;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,在1×10-2Pa的真空条件下30min内加热至420℃进行真空除气95min后,在125MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到570℃后开始加压至66MPa,保持30min后放至常压5min,并依次循环,在2.5h后降至常压,最后在1h内匀速缓慢降温至500℃,再在0.5h内快速降温至150℃以下,得体积分数为1%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在25 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1430℃进行真空浓缩蒸发,保温2h将部分铝合金基体蒸发后以5~20℃/min的速度冷却至常温即制得体积分数为8%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为8%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料型材在495℃的条件下进行固溶处理2h,经过水淬后再于176℃的条件下进行时效处理9h,即制得最终产品。

实施例3制得的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的纳米碳化硅颗粒含量的体积分数为10%,其原料为:2%体积分数的纳米碳化硅颗粒及98%体积分数的铝合金粉,其中纳米碳化硅颗粒由微米碳化硅颗粒在-4℃,球料比为45:1条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内通过直径为7mm的氧化锆磨球球磨23h制得,该纳米碳化硅的纯度在99.9%以上,粒径为48nm(DN50);铝合金粉为2024铝合金粉,粒径为10μm,其制备方法为:

步骤一:在氩气保护下,取所述纳米碳化硅颗粒和铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,其中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa,经抽真空及充入氩气循环3次,得混合料。

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在-5℃条件下,用直径为9mm的玛瑙磨球进行球磨,磨球与原料的质量比为15:1,球磨机转速285r/min,在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨,球磨19h得球磨料;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,在1×10-2Pa的真空条件下30min内加热至440℃进行真空除气100min后,在135MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到575℃后开始加压至72MPa,保持30min后放至常压5min,并依次循环,在3h后降至常压,最后在1h内匀速缓慢降温至500℃,再在0.5h内快速降温至150℃以下,得体积分数为1%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在30 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1450℃进行真空浓缩蒸发,保温3.5h将部分铝合金基体蒸发后以5~20℃/min的速度冷却至常温即制得体积分数为10%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为10%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料型材在500℃的条件下进行固溶处理2.5h,经过水淬后再于180℃的条件下进行时效处理11h,即制得最终产品。

实施例4制得的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的纳米碳化硅颗粒含量的体积分数为12%,其原料为:3%体积分数的纳米碳化硅颗粒及97%体积分数的铝合金粉,其中纳米碳化硅颗粒由微米碳化硅颗粒在4℃,球料比为55:1条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内通过直径为8mm的氧化锆磨球球磨27h制得,该纳米碳化硅的纯度在99.9%以上,粒径为52nm(DN50);铝合金粉为2024铝合金粉,粒径为10μm,其制备方法为:

步骤一:在氩气保护下,取所述纳米碳化硅颗粒和铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,其中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa,经抽真空及充入氩气循环4次,得混合料。

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在4℃条件下,用直径为11mm的玛瑙磨球进行球磨,磨球与原料的质量比为16:1,球磨机转速315r/min,在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨,球磨21h得球磨料;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,在1×10-2Pa的真空条件下30min内加热至460℃进行真空除气110min后,在140MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到585℃后开始加压至78MPa,保持30min后放至常压5min,并依次循环,在3h后降至常压,最后在1h内匀速缓慢降温至500℃,再在0.5h内快速降温至150℃以下,得体积分数为1%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在38 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1470℃进行真空浓缩蒸发,保温5h将部分铝合金基体蒸发后以5~20℃/min的速度冷却至常温即制得体积分数为12%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为12%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料型材在505℃的条件下进行固溶处理2.5h,经过水淬后再于190℃的条件下进行时效处理13h,即制得最终产品。

实施例5制得的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的纳米碳化硅颗粒含量的体积分数为14%,其原料为:4%体积分数的纳米碳化硅颗粒及96%体积分数的铝合金粉,其中纳米碳化硅颗粒由微米碳化硅颗粒在12℃,球料比为70:1条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内通过直径为9mm的氧化锆磨球球磨30h制得,该纳米碳化硅的纯度在99.9%以上,粒径为55nm(DN50);铝合金粉为2024铝合金粉,粒径为11μm,其制备方法为:

步骤一:在氩气保护下,取所述纳米碳化硅颗粒和铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,其中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa,经抽真空及充入氩气循环4次,得混合料。

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在12℃条件下,用直径为13mm的玛瑙磨球进行球磨,磨球与原料的质量比为18:1,球磨机转速350r/min,在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨,球磨23h得球磨料;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,在1×10-2Pa的真空条件下30min内加热至480℃进行真空除气115min后,在145MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到590℃后开始加压至66MPa,保持30min后放至常压5min,并依次循环,在3.5h后降至常压,最后在1h内匀速缓慢降温至500℃,再在0.5h内快速降温至150℃以下,得体积分数为1%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在44 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1490℃进行真空浓缩蒸发,保温6.5h将部分铝合金基体蒸发后以5~20℃/min的速度冷却至常温即制得体积分数为14%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为14%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料型材在510℃的条件下进行固溶处理3h,经过水淬后再于195℃的条件下进行时效处理14h,即制得最终产品。

实施例6制得的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的纳米碳化硅颗粒含量的体积分数为16%,其原料为:5%体积分数的纳米碳化硅颗粒及95%体积分数的铝合金粉,其中纳米碳化硅颗粒由微米碳化硅颗粒在20℃,球料比为80:1条件下,在充氩气保护的球磨密封罐内通过直径为10mm的氧化锆磨球球磨15h制得,该纳米碳化硅的纯度在99.9%以上,粒径为60nm(DN50);铝合金粉为2024铝合金粉,粒径为12μm,其制备方法为:

步骤一:在氩气保护下,取所述纳米碳化硅颗粒和铝合金粉进行混合,投入密封球磨罐,将密封球磨罐抽真空后再充入氩气,其中抽真空后密封球磨罐内的压力低于1×10-2Pa,充入氩气后密封球磨罐内的压力为1×105~1.5×105Pa,经抽真空及充入氩气循环5次,得混合料。

步骤二:将装有步骤一制得的混合料的密封球磨罐在20℃条件下,用直径为15mm的玛瑙磨球进行球磨,磨球与原料的质量比为20:1,球磨机转速380r/min,在球磨过程中每隔2h停机一次,冷却0.5h后继续球磨,球磨25h得球磨料;

步骤三:将步骤二制得的球磨料装入耐热钢模具,在1×10-2Pa的真空条件下30min内加热至500℃进行真空除气120min后,在150MPa压力下预压,使原料的致密度达到75%,得预成型件;

步骤四:将步骤三制得的预成型件放入空气炉中,在30min内加热到600℃后开始加压至66MPa,保持30min后放至常压5min,并依次循环,在4h后降至常压,最后在1h内匀速缓慢降温至500℃,再在0.5h内快速降温至150℃以下,得体积分数为16%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的成型件;

步骤五:将步骤四制得的成型件置于真空炉中,在50 Pa下,在40min内将真空炉内快速加热到1510℃进行真空浓缩蒸发,保温8h将部分铝合金基体蒸发后以5~20℃/min的速度冷却至常温即制得体积分数为6%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料;

步骤六:将步骤五制得的体积分数为6%的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料型材在515℃的条件下进行固溶处理3h,经过水淬后再于200℃的条件下进行时效处理16h,即制得最终产品。

对实施例1~6所制得的纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的强度及塑韧性性能的主要参数与2024铝合金比较所得实验数据如下表一:

表一

由表一所示,本发明的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料的强度优于普通2024铝合金,且伸长率≥6.8%,而在航天领域一般要求结构材料的伸长率超过5%,可见,通过本发明制备的一种纳米碳化硅颗粒增强铝基复合材料不仅因纳米碳化硅颗粒的高含量具有高导热、导电性能、比模量、耐磨性等功能性质,且兼顾强度及塑韧性。

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