一种转动PECVD系统的制作方法

文档序号:12251539阅读:267来源:国知局

本发明属于PECVD领域,尤其涉及一种转动PECVD系统。



背景技术:

伴随着机械、微电子等工业领域的快速发展,人们对材料需要满足的性能提出了更高的要求,高强度、高导电导热性能是其中一个重要的方向。由于石墨烯特殊的二维结构和优异的机械性能和导电导热性能使其成为材料领域的研究热点,其中一个重要的方向就是作为增强体添加到金属基体中,有望开发出具有性能优异的石墨烯增强金属基复合材料。然而,现在有关石墨烯增强金属基复合材料的研究尚处于起步阶段,相关的报道很少,亟待进行相关的研究工作。其中如何将石墨烯纳米片均匀分散到金属基体中,同时使石墨烯和金属间形成良好的接触界面且不破坏石墨烯的微观结构是研究中的重点难题之一。采用传统熔炼冶金方法获得石墨烯金属基复合材料较为困难。目前,石墨烯金属基体复合材料的制备主要是采用从外部引入石墨烯的方法,使石墨烯作为增强相镶嵌在金属基体中,石墨烯引入的手段主要包括机械剥离石墨以及还原氧化石墨烯的方法,采用这两种方法可以得到石墨烯金属基体的复合粉体,但是很难解决分散均匀性的问题。

在金属颗粒表面原位自生石墨烯制备石墨烯金属基复合材料是解决均匀分散以及保证一定界面结合力的有效手段,然而目前相关的研究还很罕见。主要的考虑是:首先,作为金属基底其最大的优势在于制备大面积高质量的石墨烯薄膜而非制备小尺寸的石墨烯;其次金属颗粒在温度较高的情况下很容易烧结而无法在颗粒表面均匀形成石墨烯。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题,提供一种转动PECVD系统,通过可转动的等离子增强化学气相沉积包覆技术不但可实现均匀包覆,同时可以降低生长温度以防止金属颗粒在高温环境下烧结团聚,且工艺可控,可实现连续化操作。

为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:

一种转动PECVD系统,包括安装台,所述安装台上安装有管式炉,所述管式炉中间安装有石英管,所述石英管中间设有螺旋送料器,所述石英管进料端依次设有供气系统和进料料斗,所述进料料斗与管式炉之间设有与石英管固定连接的转动齿轮,所述转动齿轮与直流电机进行传动连接,所述石英管出料端依次固定有出料料斗和真空机组。

进一步地,所述石英管与管式炉内壁之间设有保温层,减少石英管与外界环境之间的相互干扰。

进一步地,所述管式炉表面设有触摸控制屏幕,结构分布合理,操作方便。

进一步地,所述真空机组内安装有粉尘过滤器,用以抽除带粉尘的尾气以维持回转管式炉的真空和工作气压。

进一步地,所述石英管为两端细中间粗,提高反应效果。

进一步地,所述安装台内安装有系统所需的射频电源、控制系统,空间结构分布更加合理。

进一步地,所述安装台底部分布有福马轮,便于安装台的移动和固定。

进一步地,所述管式炉与安装台之间通过液压伸缩杆相互连接,且管式炉与安装台之间的最大倾斜角度为15度,保证反应前驱体在两端细中间粗的石英管管内混合更充分。

本发明的有益效果是:

本发明和一般化学气相沉积包覆的最大不同在于粒子在回转炉反应器中返混效果很好,使质量和热量的传递更加有利,改善了包覆均匀性,通过回转炉体的不断旋转,颗粒不断改变位置和翻动,实现于与反应气体的良好接触;回转炉的转速可调,从而可以改变炉内粒子运动状态,调节气固接触状况;最终实现可控、高效且均匀的涂层包覆;通过在回转炉的两侧安装进出料的密封料斗实现连续化作业。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:

图1是本发明的结构示意图;

图中标号说明:1-安装台、2-管式炉、3-直流电机、4-进料料斗、5-供气系统、6-转动齿轮、7-保温层、8-螺旋送料器、9-石英管、10-料料斗、11-真空机组、12-触摸控制屏幕、13-福马轮、14-液压伸缩杆。

具体实施方式

下面将参考附图并结合实施例,来详细说明本发明。

如图1所示的一种转动PECVD系统,包括安装台1,安装台1上安装有管式炉2,管式炉2与安装台1之间通过液压伸缩杆14相互连接,且管式炉2与安装台1之间的最大倾斜角度为15度,保证反应前驱体在两端细中间粗的石英管管内混合更充分,管式炉2表面设有触摸控制屏幕12,结构分布合理,操作方便,管式炉2中间安装有石英管9,石英管9为两端细中间粗,提高反应效果,石英管9与管式炉2内壁之间设有保温层7,减少石英管9与外界环境之间的相互干扰,石英管9中间设有螺旋送料器8,石英管9进料端依次设有供气系统5和进料料斗4,进料料斗4与管式炉2之间设有与石英管9固定连接的转动齿轮6,转动齿轮6与直流电机3进行传动连接,石英管9出料端依次固定有出料料斗10和真空机组11,真空机组11内安装有粉尘过滤器,用以抽除带粉尘的尾气以维持回转管式炉的真空和工作气压,安装台1内安装有系统所需的射频电源、控制系统,空间结构分布更加合理,安装台1底部分布有福马轮13,便于安装台1的移动和固定。

LiFePO4是一种新型的锂离子电池正极材料,具有原材料来源丰富、价格低廉、对环境友好等特点。由于很多应用中都对电池的脉冲放电能力有要求,所以LiFePO4的倍率性能也就备受关注。影响LiFePO4倍率性能的条件比较多,比如颗粒尺寸、掺杂、合成方法,导电炭黑的含量以及电极材料的混合工艺等,其中LiFePO4颗粒与集电极之间的电导率对其倍率性能的影响起着关键的作用。

将LiFePO4装入进料料斗4,回转真空气氛管式炉2抽真空至10Pa,升温至700℃,通入40SCCM流量的乙炔和100SCCM流量的氢气,回转炉转速30r/min,炉体倾斜30度。开启螺旋送料器8达到100r/min,使得LiFePO4粉料逐渐通过回转炉,可以使得LiFePO4粉体颗粒的表面包覆一层导电碳膜,并最终由出料料斗10收集。

包覆碳制成复合材料是提高LiFePO4材料电导率和LiFePO4颗粒与集电极之间的电导率的有效方法之一。碳包覆比减小颗粒尺寸和掺杂更有利于提高该材料的倍率性能,这是因为LiFePO4/FePO4两相反应是一个非扩散的协同过程,颗粒内部的离子和电子传输不是限制步骤。相反的,迅速地将电子和锂离子从颗粒表面移走更为关键,尤其是在大电流的情况下。因此,在高倍率的情况下,碳包覆比颗粒尺寸和掺杂更有效。相比浸渍导电炭黑浆料和机械混合导电炭黑,使用回转炉CVD系统在LiFePO4粉体表面均匀生长包覆的高导电碳膜可以更好的提高LiFePO4的大倍率充放电性能。

本发明和一般化学气相沉积包覆的最大不同在于粒子在回转炉反应器中返混效果很好,使质量和热量的传递更加有利,改善了包覆均匀性,通过回转炉体的不断旋转,颗粒不断改变位置和翻动,实现于与反应气体的良好接触;回转炉的转速可调,从而可以改变炉内粒子运动状态,调节气固接触状况;最终实现可控、高效且均匀的涂层包覆;通过在回转炉的两侧安装进出料的密封料斗实现连续化作业。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

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