本发明涉及铝及其合金净化精炼处理技术领域，具体涉及一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法。
背景技术：
在铝及其合金的熔炼过程中，熔体质量和环境问题是铝工业的重要议题。这些都与熔体的处理工艺和所使用的熔剂有密切关系。
铝锭中往往不可避免地含有较高的钠、钙和锂等碱金属杂质。工厂内部的还回料及铝废料通常混有非金属杂质，有机材料和水汽。这些碱金属、非金属夹渣及水汽对铝及其合金的铸造及后续的加工工序会造成严重的质量问题。所以在浇注之前，必须使用精炼剂对铝水进行净化精炼处理--除碱金属、除杂除气。
去除碱金属需要通过化学反应，将碱金属原子置换出来，而在除杂除气方面，可以通过气泡浮游等吸附原理来实现。所以，对于碱金属杂质含量较高的铝熔体，需要使用反应性较强的精炼剂来净化精炼，例如六氯乙烷(C2Cl6)、氯气等。作为精炼剂，六氯乙烷具有非常好的精炼效果。但是使用六氯乙烷会产生难闻的恶臭，污染环境，影响工人的健康。氯气作为精炼剂曾大受欢迎，但是，使用氯气精炼会造成大量的氯气及盐酸的大气排放。而且近来发现，通氯气到铝液中可能会形成一种致癌物--二恶英(Dixon)，造成严重的环境污染，所以六氯乙烷、氯气作为精炼剂已逐渐淘汰。
以MgCl2为基的熔合物精炼剂是替代氯气精炼的理想选择。这种精炼剂兼具去除碱金属、去除氧化物夹杂以及除氢等综合作用，又不污染环境。精炼剂中的MgCl2在铝水中迅速溶解成液态MgCl2，与铝水中的Na、Li和Ca发生置换反应：
MgCl2+2Na→2NaCl+Mg
MgCl2+2Li→2LiCl+Mg
MgCl2+Ca→CaCl2+Mg
生成的NaCl、LiCl和CaCl2上浮到表面，从而达到了去除Na、Li和Ca的目的。另一方面，氧化物夹渣和熔融在铝水中的精炼剂碰撞，并被粘在熔融精炼剂上，界面特性随之发生变化，这些夹渣物不再被铝水润湿。然后，被熔融精炼剂润湿的夹渣物颗粒上浮，融入铝水表面的渣中，达到了除渣的目的。
美国专利US4099965公开了一种MgCl2-KCl熔合物精炼剂，含20～40％KCl，60～80％MgCl2。取得了很好的精炼效果，在降低铸造车间氯气使用量中起到了积极作用。
发明专利申请2015105835774开了一种MgCl2-NaCl和MgCl2-NaCl-KCl氯盐熔合物精炼剂。目前，氯盐熔合物的制备方法是将市售的MgCl2、NaCl、KCl等氯盐混合在一起，然后装入铁质或石墨坩埚中加热熔化，再将熔液冷却凝固形成氯盐熔合物，最后将凝固的氯盐熔合物破碎成颗粒或粉末。在实际生产中，升温速度较慢，在氯盐接近熔化时会产生大量的黄烟，气味难闻。
目前市售的MgCl2的来源之一是生产海绵钛或海绵锆的副产品。海绵钛或海绵锆的生产工艺相似。工艺流程为：首先将钛原料或锆原料氯化生成粗TiCl4或ZrCl4，然后精制得到精TiCl4或ZrCl4。在还原蒸馏工序，加入金属镁，精TiCl4或ZrCl4在800～1000℃下与金属镁进行还原反应得到海绵状的金属钛或锆和氯化镁，用真空蒸馏分离海绵钛或海绵锆，从而获得纯钛或纯锆和液体MgCl2。液体MgCl2的温度为800～1000℃，作为副产品，排出反应炉。排出的液体MgCl2或者经过电解工序分离出金属镁和氯气，或者直接冷却，作为无水氯化镁向市场销售。
一方面，高温液态氯化镁要冷却，大块氯化镁要破碎。另一方面，制备氯盐熔合物时要将氯盐加热。如果利用液态氯化镁的高温将氯盐熔合物的其它组分熔化，制备氯盐熔合物，则能省去高温液态氯化镁的冷却工序、大块氯化镁的破碎工序和再加热工序。利用高温MgCl2的热量加热熔合物的其它组分，加热速度快，所有组分瞬间熔化，大大减少了熔化氯盐时产生的黄烟。这样既节省了能源，又缩短了生产周期，降低了生产成本，而且减少了环境污染，具有重要意义。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是，提出了一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，该方法利用液态氯化镁的高温将氯盐熔合物精炼剂的其它组分熔化，制备氯盐熔合物精炼剂。将制备的氯盐熔合物精炼剂用于轻合金熔体(铝合金或镁合金)的净化精炼处理，除去轻合金中的渣和气。该方法充分利用了生产海绵钛或海绵锆的副产品——液态MgCl2的物理热资源，具有工艺流程简单、反应时间短和热能高效利用和生产成本低的优点。
本发明的一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂的质量百分比组成，称量液态MgCl2和其它组分的颗粒或粉体；
所述的其它组分为氯盐熔合物精炼剂含有的组分中，除MgCl2以外的组分；
所述的液态MgCl2为生产海绵钛或海绵锆的副产品，其温度为800～1000℃。
(2)将其它组分的颗粒或粉体置于反应装置中，冲入液态MgCl2，迅速搅拌均匀，所有组分完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体进行冷却，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂进行破碎，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂。
所述的步骤(1)中，所述的氯盐熔合物精炼剂含有的组分为MgCl2和其它氯化物，按质量比，MgCl2∶其它氯化物＝(4～7)∶(3～6)，其中，其它氯化物为KCl和/或NaCl，当其它氯化物为KCl和NaCl时，混合比例为任意比。
所述的步骤(1)中，所述的氯盐熔合物精炼剂含有的组分为硝酸盐、MgCl2和其它氯化物，按质量比，硝酸盐∶MgCl2∶其它氯化物＝(5～25)∶(40～65)∶(10～35)；
其中，所述的其它氯化物为KCl和/或NaCl，当其它氯化物为KCl和NaCl时，混合比例为任意比。所述的硝酸盐为NaNO3和/或KNO3，当为NaNO3和KNO3时，混合比例为任意比。
所述的步骤(2)中，所述的反应装置为耐高温容器，其耐受的温度≥1000℃；
所述的步骤(2)中，所述的反应装置为铁桶、铁槽、铁质坩埚、石墨坩埚或用耐火材料做成的炉胆中的一种。
所述的步骤(2)中，所述的其它组分为多组分时，置于反应装置后，需搅拌均匀后，再冲入液态MgCl2；
所述的步骤(2)中，其它组分的颗粒或粉体为常温的或经过预热的；
当氯盐熔合物精炼剂含有的MgCl2的质量百分比较小，液态MgCl2的热量不足以使所有组分都完全熔化时，其它组分的颗粒或粉体需要预热，预热温度为100～400℃；进行预热的目的在于保证所有组分完全熔化。
所述的步骤(3)中，制得氯盐熔合物精炼剂熔体既可以在反应装置中凝固，也可以在反应装置外凝固；
所述的步骤(3)中，制得氯盐熔合物精炼剂熔体在反应装置外凝固，有两种方法：
方法一：将氯盐熔合物精炼剂熔体浇入模腔中冷却凝固。
方法二：将氯盐熔合物精炼剂熔体缓慢浇到一个旋转的辊轮上，旋转的辊轮将熔体分散并甩出去，这样凝固的熔体呈碎片状，此方法节省后续步骤的破碎时间、冷却凝固的速度快。
所述的步骤(4)中，所述的破碎，得到破碎后的氯盐熔合物精炼剂，其粒径≤100mm，粒径的最终范围由终端用户的使用方法决定；
所述的步骤(4)中，制得的氯盐熔合物精炼剂用防潮袋密封。
本发明的一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，相比于现有技术，其有益效果是：有效利用了生产海绵钛或海绵锆时形成的副产品——液态氯化镁的高温，将氯盐熔合物精炼剂的其它组元熔化，形成成分单一的熔合物，将生产海绵钛或海绵锆的排镁工序与制备氯盐熔合物结合起来，既节省了能源，又缩短了生产周期，降低了生产成本，减少了环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-KCl熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为60％，KCl为40％，称量40公斤粉状KCl；
(2)将粉状KCl倒入一个用钢板焊接而成的铁槽中，然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出60公斤液态氯化镁冲入装有粉状KCl的铁槽中，其中，液态MgCl2的温度为950℃，迅速搅拌均匀，至粉状KCl完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体在铁槽中进行冷却凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤3mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例2
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂-MgCl2-NaCl熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为62.5％，NaCl为37.5％，称量37.5公斤粉状NaCl；
(2)将粉状NaCl倒入石墨坩埚中，然后，从生产海绵锆的还原反应炉中抽出62.5公斤液态氯化镁冲入装有粉状NaCl的石墨坩埚中，其中，液态MgCl2的温度为950℃，迅速搅拌均匀，至粉状NaCl完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体缓慢浇到一个旋转的辊轮上，将氯盐熔合物精炼剂熔体甩成小碎片，得到碎片状的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将碎片状的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤3mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例3
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-NaCl-KCl熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为50％，NaCl为40％，KCl为10％，称量40公斤粉状NaCl和10公斤粉状KCl；
(2)将粉状NaCl和粉状KCl倒入石墨坩埚中，并搅拌均匀；其中，石墨坩埚外面包裹岩棉保温材料；
然后，从生产海绵锆的还原反应炉中抽出50公斤液态氯化镁冲入装有粉状NaCl和粉状KCl的石墨坩埚中，其中，液态MgCl2的温度为900℃，迅速搅拌均匀，至粉状NaCl和粉状KCl完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体浇到一个铸铁模腔中进行冷却凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤3mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例4
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-KCl熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为40％，KCl为60％，称量60公斤粉状KCl；
(2)将粉状KCl倒入铁质坩埚中，并搅拌均匀；其中，铁质坩埚置于坩埚炉中，将KCl预热到250℃；
然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出40公斤液态氯化镁冲入装有粉状KCl的铁质坩埚中，其中，液态MgCl2的温度为880℃，迅速搅拌均匀，至粉状KCl完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体浇到一个铸铁模腔中进行水冷凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤50mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例5
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-KCl熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为60％，KCl为40％，称量40公斤粉状KCl；
(2)将粉状KCl倒入铁质坩埚中，并搅拌均匀；
然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出60公斤液态氯化镁冲入装有粉状KCl的铁质坩埚中，其中，液态MgCl2的温度为880℃，迅速搅拌均匀，至粉状KCl完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体浇到一个铸铁模腔中进行水冷凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤100mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例6
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-KCl-KNO3熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为60％，KCl为25％，KNO3为15％，称量25公斤粉状KCl和15公斤粉状KNO3；
(2)将粉状KCl和粉状KNO3倒入铁质坩埚中，并搅拌均匀；
然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出70公斤液态氯化镁冲入装有粉状KCl和粉状KNO3的铁质坩埚中，其中，液态MgCl2的温度为900℃，迅速搅拌均匀，至粉状KCl和粉状KNO3完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体浇到一个铸铁模腔中进行水冷凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成并磨成粉末，粒径≤0.6mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例7
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-NaCl-KCl-NaNO3熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为40％，NaCl为25％，KCl为10％，NaNO3为25％，称量25公斤粉状NaCl、10公斤的粉状KCl，25公斤粉状NaNO3；
(2)将粉状NaCl、粉状KCl和粉状NaNO3倒入铁质坩埚中，并搅拌均匀；其中，铁质坩埚置于坩埚炉中，将NaCl、KCl和NaNO3预热到400℃；
然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出40公斤液态氯化镁冲入装有粉状NaCl、粉状KCl和粉状NaNO3的铁质坩埚中，其中，液态MgCl2的温度为1000℃，迅速搅拌均匀，至粉状NaCl、粉状KCl和粉状NaNO3完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体浇到一个铸铁模腔中进行水冷凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成并磨成粉末，粒径≤1.0mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例8
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-NaCl-NaNO3熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为65％，NaCl为30％，NaNO3为5％，称量30公斤粉状NaCl、5公斤粉状NaNO3；
(2)将粉状NaCl和粉状NaNO3倒入硅质做成的炉胆中，并搅拌均匀；
然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出65公斤液态氯化镁冲入装有粉状NaCl和粉状NaNO3的硅质做成的炉胆中，其中，液态MgCl2的温度为890℃，迅速搅拌均匀，至粉状NaCl和粉状NaNO3完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体缓慢浇到一个旋转的辊轮上，将氯盐熔合物精炼剂熔体甩成小碎片，得到碎片状的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将碎片状的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤10mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。
实施例9
一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照氯盐熔合物精炼剂——MgCl2-KCl-KNO3-NaNO3熔合物，含有的成分及其质量百分比为：MgCl2为65％，KCl为10％，KNO3为15％，NaNO3为10％，称量10公斤粉状KCl、、15公斤的粉状KNO3和10公斤粉状NaNO3；
(2)将粉状KCl、粉状KNO3和粉状NaNO3倒入铁桶中，并搅拌均匀；
然后，从生产海绵钛的还原反应炉中抽出65公斤液态氯化镁冲入装有粉状KCl、粉状KNO3和粉状NaNO3的铁桶中，其中，液态MgCl2的温度为900℃，迅速搅拌均匀，至粉状KCl、粉状KNO3和粉状NaNO3完全熔化，制得氯盐熔合物精炼剂熔体；
(3)将氯盐熔合物精炼剂熔体在铁桶中进行冷却凝固，得到凝固的氯盐熔合物精炼剂；
(4)将凝固的氯盐熔合物精炼剂破碎成颗粒，粒径≤70mm，筛分，制得氯盐熔合物精炼剂，最后，用防潮袋封装。