本发明涉及一种储氢合金提纯装置及方法，尤其涉及一种利用氢在高温下及储氢合金催化作用下的高活性去除合金中C、N、S等间隙杂质的装置及方法。
背景技术：
：氢及其同位素的安全高效储存是氢能领域中的重要分支，常用的储氢方式有气态、液态、固态储氢，其中气态储氢存在氢气压力高、体积储氢密度低的不足，而液态储氢的成本高且安全性差。而固态储氢合金是以氢化物的方式储存氢及其同位素，具有体积储氢密度高、储氢压力低、释放的氢气纯度高等优点，是目前研究的热点，并已应用于核工业中氚的储存、燃料电池氢源等。但在氚的储存应用中发现，由于合金中存在C、N、S等杂质元素，在合金放氢尤其是高温热解析氢时，杂质元素会以CH4、NH3等形式释放，从而影响氢同位素的纯度。采用高纯金属原料制备储氢合金能够有效减少合金中的杂质含量，但相应的成本较高且部分纯金属尤其是常用于储氢材料的稀土金属镧等提纯技术有限，不可避免的将原料中的杂质带入合金。现阶段储氢合金熔炼一般采用真空电弧或感应炉制备，能够基本实现合金的无污染制备，即不引入新的杂质。但对于储氢合金的进一步提纯目前尚没有相关报导。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种储氢合金提纯装置，其可在室温-800℃工作，单批次合金处理量在2～1000g不等。本发明的另一目的在于提供一种采用所述装置提纯储氢合金的方法。采用该方法对商用金属原料制备的合金提纯后的C、N、S含量大幅降低，且处理前后合金吸放氢性能不变。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种储氢合金提纯装置，包括气体循环系统、样品罐、温度控制系统和真空系统，其中气体循环系统包括惰性气体源和高纯氢气源，惰性气体源和高纯氢气源分别通过减压器和球阀连接至样品罐，样品罐外部设有温度控制系统，样品罐连接真空系统。其中，所述气体循环系统为提纯装置提供惰性气体和高纯氢气源，惰性气体优选为氩气或氦气，主要用于装置管路清洗及样品罐体积标定。所述温度控制系统采用电加热炉及程序升温表控制，用于待处理样品活化及提纯处理过程中的温度控制。所述真空系统由分子泵机组组成，极限真空度达1×10-5Pa，用于材料的活化处理及管路的清洗。一种采用上述装置提纯储氢合金的方法，包括以下步骤：(1)将待提纯储氢合金置于样品罐中，密封后连入氢处理提纯装置；(2)打开真空系统并抽真空至优于5×10-3Pa，加热至100-400℃，并在抽真空状态下活化30-60min；(3)将样品罐升温至300-800℃，通氢气并在0.1-0.5MPa氢压下保持1-3h，再将样品罐抽真空至优于5×10-3Pa；(4)按步骤(3)循环操作3～5次；(5)将样品降至室温后在手套箱中取出，采用高频红外燃烧法测试合金原料及高温氢处理后的合金中C、N、S杂质含量。其中，所述待提纯储氢合金的粒度为5-20目。本发明的优点在于：本发明利用氢在高温下及储氢合金催化作用下的高活性的特性能够有效去除合金中的间隙杂质，是一种高效的储氢合金提纯手段。本发明的储氢合金提纯装置可在室温-800℃工作，单批次合金处理量在2～1000g不等。采用本发明的方法对商用金属原料制备的合金提纯后的C、N、S含量大幅降低，且处理前后合金吸放氢性能不变。附图说明图1为本发明的储氢合金提纯装置的结构示意图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明的实施方式不仅限于此。如图1所示，本发明的储氢合金提纯装置，包括气体循环系统、样品罐、温度控制系统和真空系统，其中，气体循环系统包括惰性气体源1和高纯氢气源2，主要用于装置管路清洗及样品罐体积标定。惰性气体源1和高纯氢气源2分别通过减压器3、4和球阀5、6连接至样品罐7。样品罐外部设有温度控制系统，该温度控制系统采用电加热炉8及程序升温表9控制。样品罐7通过球阀11连接分子泵机组12，样品罐内的压力由压力表10显示。分子泵机组12可控制的极限真空度达1×10-5Pa，用于材料的活化处理及管路的清洗。实施例1以商用LaNi5合金为原料，取5-20目合金颗粒20g置于样品罐中，将样品罐密封，抽真空至优于5×10-3pa，随后升温至200℃并在抽真空状态下活化30min。然后将试样罐升温至400℃，通氢并在约0.1MPa氢压保持1h，再对样品罐抽真空至优于5×10-3pa，如此循环操作5次后，将样品降至室温，在手套箱中取出，采用高频红外燃烧法测试合金原料及高温氢处理后的合金中C、N、S杂质含量，测试结果如表1所示，可见，经过高温氢处理后的合金中C、N、S杂质含量大幅降低，合金中C含量由157ppm降至24ppm，C、N、S杂质含量总含量由商用合金中的300ppm降至50ppm以下。表1C含量/ppmN含量/ppmS含量/ppm原料1576256提纯后245＜20实施例2以纯金属锆、钴为原料(纯度高于99.5％)，采用感应熔炼炉制备ZrCo储氢合金，取5-20目合金颗粒100g置于样品罐中，将样品罐密封，抽真空至优于5×10-3pa，随后升温至400℃并在抽真空状态下活化30min。然后将样品罐升温至500℃，通氢并在约0.2MPa氢压保持1h，再对样品罐抽真空至优于5×10-3pa，如此循环操作3次后，将样品降至室温，在手套箱中取出，采用高频红外燃烧法测试合金原料及高温氢处理后的合金中C、N、S杂质含量，测试结果如表2所示，可见，经过高温氢处理后的合金中C含量大幅降低，由感应熔炼制备合金的214ppm降低至31ppm，N、S含量也有明显下降。表2C含量/ppmN含量/ppmS含量/ppm原料2148162提纯后3112＜20实施例3以纯金属镧、镍、铝为原料(纯度高于99.5％)，采用感应熔炼炉制备LaNiAl储氢合金，取5-20目合金颗粒500g置于样品罐中，将样品罐密封，抽真空至优于5×10-3Pa，随后升温至300℃并在抽真空状态下活化30min。然后将样品罐升温至400℃，通氢并在约0.2MPa氢压保持1h，再对样品罐抽真空至优于5×10-3Pa，如此循环操作5次后，将样品降至室温，在手套箱中取出，采用高频红外燃烧法测试合金原料及高温氢处理后的合金中C、N、S杂质含量，测试结果如表3所示，可见，经过高温氢处理后的合金中C含量大幅降低，由感应熔炼制备合金的123ppm降低至15ppm，N、S含量也有明显下降，C、N、S总含量由198ppm降至50ppm以下。表2C含量/ppmN含量/ppmS含量/ppm原料1233441提纯后1511＜20当前第1页1 2 3