一种基于铝盐络合物的氟化钙单晶抛光方法与流程

本发明涉及氟化钙晶体加工技术领域，尤其是涉及一种基于铝盐络合物的氟化钙单晶抛光方法。

背景技术：

近几年，单晶材料早就以其优良的综合性能占据了重要的地位，特别是一些高精度的、高质量的人工单晶受到了各个方面研究学者的青睐，其中氟化钙(Calcium fluoride，CaF₂)单晶(如图1所示)更是其中的佼佼者，其透射范围宽(125nm～10μm)，具有优异的消色差和复消色差能力，优异的机械性能和相对稳定的物化性能，被广泛地用于制造透镜、棱镜和窗口等光学元件。特别是在紫外光学系统中，氟化钙单晶优异的紫外透过性、高的短波耐受性、无双折射现象、极高的透射率、折射率均匀和低的双折射率，成为光刻系统和高能量激光系统的首选透镜材料。高能量激光系统要求光学元件具有高的激光损伤阈值和透射性能，这就要求氟化钙单晶具有纳米级的粗糙度、亚微米级的平整度、高完整性的表面。

然而，氟化钙单晶具有硬度低、易破碎、各向异性、较高的热膨胀系数等特性，因此对氟化钙的加工技术要求更加高，加工难度较大，要实现氟化钙单晶的精密加工，传统的晶体加工方法会使得氟化钙单晶表面产生划痕等表面和亚表面损伤，因此降低氟化钙单晶表面的损伤就需要不断提高氟化钙单晶的加工水平。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于铝盐络合物的化学机械抛光方法，减少氟化钙单晶加工时产生的表面损伤和亚表面损伤，获得质量好、实用性高的氟化钙单晶。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于铝盐络合物的氟化钙单晶抛光方法，包括以下步骤：

1)对氟化钙单晶进行研磨处理；

2)利用第一抛光液对研磨后的氟化钙单晶进行抛光，并在抛光过程中以设定间隔时间对氟化钙单晶进行超声波清洗；

所述第一抛光液为由掺有纳米级铝盐、纳米级氧化铬和纳米级氧化铁的纳米级二氧化硅抛光粉制成的碱性抛光液；

3)利用第二抛光液在光学沥青模上对氟化钙单晶进行抛光，所述第二抛光液为无水乙醇和乙醚混合液。

进一步地，所述步骤1)具体为：

A、分别用302#和303#砂纸对氟化钙单晶粗磨；

B、用1500#和2500#的钻石研磨膏对氟化钙单晶精磨；

C、用W1和W0.5的金刚石粉做磨料在聚胺树脂抛光垫上对氟化钙单晶再次进行精磨，同时采用离子水作为研磨液。

进一步地，所述第一抛光液中，纳米级氯化铝的质量百分比小于2.5％，纳米级氧化铬的质量百分比为0.1％，纳米级氧化铁的质量百分比为0.2％。

进一步地，所述超声波清洗具体为：采用频率为30KHZ、40KHZ、50KHZ和80KHZ的不同超声波相组合对氟化钙单晶进行超声波清洗。

进一步地，所述步骤3)中，光学沥青模为加入有质量百分比小于0.5％松香的55#沥青模。

进一步地，抛光过程的温度为20-21℃，湿度小于40％，第一抛光液的PH值为9-11。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明采用由掺有纳米级铝盐、纳米级氧化铬和纳米级氧化铁的纳米级二氧化硅抛光粉制成的碱性抛光液对晶体抛光，在抛光过程中会产生络合物，从而加速氟化钙单晶的抛光进程，在抛光过程中提高了抛光精度、抛光效率、产品质量。

2、用W1和W0.5的金刚石粉在聚胺树脂抛光垫上对晶体研磨可以有效去除道子和修改光圈。

3、对氟化钙单晶进行超声波清洗可以溶解掉表面水解层从而除去更多的抛光液杂质。

4、利用无水乙醇和乙醚混合在经质量百分比小于0.5％松香改性处理后的55#沥青模抛光，可以进一步修正氟化钙单晶的面形误差，加入松香是为了调节沥青胶盘的硬度使其适用于氟化钙的抛光。

5、本发明抛光方法能够去除传统机械抛光方法在氟化钙单晶表面产生的表面和亚表面损伤，表面和亚表面损伤是指传统机械研磨抛光时在氟化钙单晶表面产生的一些划痕、脆性微破碎、表面杂质嵌入缺陷。

附图说明

图1为氟化钙晶体及其晶体结构图；

图2为本发明的流程示意图；

图3为化学机械抛光原理示意图；

图4为光学显微镜下机械粗抛后氟化钙单晶表面(a)和亚表面(b)；

图5化学机械抛光后亚表面显微形貌；

图6化学机械抛光后晶体表面质量。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

本实施例以直径110mm(有效口径90mm)、厚度12mm的氟化钙平面工件为加工对象说明本发明基于铝盐络合物的氟化钙单晶抛光方法，如图2所示，具体过程为：

在步骤S101中，首先分别用302#、303#砂纸对氟化钙单晶粗磨，其次用1500#和2500#的钻石研磨膏对氟化钙单晶精磨，可以大大减少后续抛光的时间，提高加工效率，接着用W1和W0.5金刚石粉做磨料在聚胺树脂抛光垫上对氟化钙单晶进行研磨，研磨过程中用去离子水做研磨液，研磨一段时间后此时得到具有一定面形精度的氟化钙单晶，但是会在氟化钙单晶表面形成水解层，并且会有杂质颗粒嵌入氟化钙单晶表面，图4为机械粗抛后氟化钙单晶表面和亚表面在光学显微镜下观察的图像。

在步骤S102中，以纳米级二氧化硅为主要磨料的碱性抛光液中加入纳米级氯化铝(质量百分比小于2.5％)、纳米级氧化铬(质量百分比为0.1％)和纳米级氧化铁(质量百分比为0.2％)，用此配制成碱性抛光液对氟化钙晶体抛光，因为抛光液中加入了少量铝盐(氯化铝)、氧化铬、氧化铁等磨料，且抛光液为碱性溶液，抛光过程中在铝盐形成络合物从而有助于加速晶体抛光进程，其化学机械抛光工作原理如图3所示。

在步骤S103中，抛光过程中每隔一段时间用无水乙醇及乙醚混合液对氟化钙单晶进行超声波清洗，其中采用30KHZ、40KHZ、50KHZ和80KHZ不同频率的超声波相组合对氟化钙进行超声波清洗，目的是为了去除表面水解层，以及镶嵌在水解层下的抛光液杂质。

在步骤S104中，本实施例的抛光模为55#沥青模，其加入质量百分比小于0.5％松香以改变研磨盘的硬度，为了进一步消除亚表面损伤层，还需要在沥青模上用无水乙醇和乙醚混合液对氟化钙进行最后一次抛光处理。

经机械抛光过程后的初始CaF₂工件表面形成有大量的表面和亚表面损伤(图4)，随着化学机械抛光不断进行，之前出现的划痕逐渐变浅变细，表面粗糙度降低，当完全去除氟化钙单晶表面损伤层和亚表面损伤层时，理想的原子层便暴露出来，从图5和图6可知抛光后得到了具有一定面形精度的氟化钙晶体。

综上，经过本实施例加工，最后得了超光滑的氟化钙晶体表面，说明上述方法可以实现氟化钙单晶的精密加工。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。