复合涂层骨针及其制备方法与流程

本发明涉及医疗外科器械技术领域，特别涉及复合涂层骨针及其制备方法。

背景技术：

根据世界卫生组织颁布的《院内感染防治实用手册》中的有关数据，全世界每天有超过1400万人在遭受院内感染的痛苦，其中60％的细菌感染与临床使用的医疗器械有关。也就是说，目前临床使用的医疗器械，大到手术刀和骨钻，小到骨针和麻醉针，因无法满足抗菌要求而在与人体直接接触时使患者遭受细菌感染。

因而，现有的医疗器械亟需改进，以提升医疗器械的抗菌效果，降低患者感染细菌的风险。

技术实现要素：

本发明的目的之一在于提供一复合涂层骨针，其具有有效的抗菌功能。

根据本发明的一实施例，一复合涂层骨针，其包括：骨针；骨针的表面依次附着渗氮层、物理气相沉积pvd涂层和抗菌纳米粒子改性的pvd涂层，其中pvd涂层为包括alcrn、craln、crn、tin、altin、tialn、tialcrn、tisin、tisialn、tialwn或其混合物的纳米硬质涂层。

根据本发明的另一实施例还提供了复合涂层骨针的制备方法，其包括如下步骤：提供骨针；对骨针进行离子渗氮处理以在骨针的表面形成渗氮层；采用物理气相沉积pvd工艺在渗氮层的表面沉积包括alcrn、craln、crn、tin、altin、tialn、tialcrn、tisin、tisialn、tialwn或其混合物的纳米硬质涂层以形成pvd涂层；将抗菌纳米粒子导入物理气相沉积pvd工艺炉中，采用物理气相沉积pvd工艺在pvd涂层的表面形成抗菌纳米粒子改性的pvd涂层。

本发明实施例提供了复合涂层骨针及其制备方法，其通过在骨针的表面依次沉积渗氮层、pvd涂层和抗菌纳米粒子改性的pvd涂层形成复合涂层骨针，一方面增强了骨针的硬度及耐磨性，另一方面，抗菌纳米粒子改性的pvd涂层中的抗菌纳米粒子也能有效抵抗细菌，降低患者感染细菌的风险。

附图说明

图1所示是根据本发明一实施例的复合涂层骨针的主视图

图2所示是图1所示的复合涂层骨针i处的轴向截面放大图

具体实施方式

为更好的理解本发明的精神，以下结合本发明的部分优选实施例对其作进一步说明。

图1所示是根据本发明一实施例的复合涂层骨针100的主视图，图2所示是图1所示的复合涂层骨针100的i处的轴向截面放大图。

如图1和2所示，复合涂层骨针100包括骨针10，骨针10的表面10a依次附着渗氮层16、pvd涂层12和抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14。其中，pvd涂层12为包括alcrn、craln、crn、tin、altin、tialn、tialcrn、tisin、tisialn、tialwn或其混合物的纳米硬质涂层，用以强化骨针10的耐磨性能。

抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14中的抗菌纳米粒子用以强化骨针10的抗菌性能，使其与人体接触时，降低或消除患者感染细菌的风险，同时抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14还可以进一步强化骨针10的耐磨性能。位于骨针10和pvd涂层12之间的渗氮层16用以进一步强化骨针10的表面10a和pvd涂层12之间的结合度。

在本发明的一实施例中，抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14中的抗菌纳米粒子包括银纳米粒子、铜纳米粒子或其混合物。

在本发明的一实施例中，抗菌纳米粒子在抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14中的原子百分比为0.1-25％。

在本发明的一实施例中，抗菌纳米粒子的粒径为1-100nm。

在本发明的又一实施例中，pvd涂层12的厚度为1-15μm,pvd涂层12的厚度可进一步优选为3-6μm，pvd涂层12的表面硬度为1500hv-5000hv。pvd涂层12的表面硬度可进一步优选为约2000hv-3500hv。

在本发明的又一实施例中，抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14的厚度为1-15μm，抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14的厚度可进一步优选为3-6μm。

在本发明的又一实施例中，抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14的表面硬度为1000hv-3000hv。抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14的表面硬度可进一步优选为约1500hv-2500hv。

在本发明的又一实施例中，渗氮层16的厚度为0.01mm-0.5mm。渗氮层16的厚度可进一步优选为不小于0.2mm。

图1所示根据本发明一实施例的复合涂层骨针100的制备方法包括如下步骤：

提供骨针10；对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16；

采用pvd工艺在渗氮层16的表面16a上沉积包括alcrn、craln、crn、tin、altin、tialn、tialcrn、tisin、tisialn、tialwn或其混合物的纳米硬质涂层以形成pvd涂层12；以及

将抗菌纳米粒子导入pvd工艺炉中，采用pvd工艺在pvd涂层12的表面12a形成抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14。

在本发明的一实施例中，抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14中的抗菌纳米粒子包括银纳米粒子、铜纳米粒子或其混合物。

在本发明的一实施例中，抗菌纳米粒子在抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14中的原子百分比为0.1-25％。

在本发明的一实施例中，抗菌纳米粒子的粒径为1-100nm。

在本发明的一实施例中，采用pvd工艺形成pvd涂层12的步骤包括：首先通入纯度为99.999％的氩气，在偏压为800-1000v的条件下清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气，在偏压为80-100v的条件下，打开包含用于组成pvd涂层12的金属的靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积形成pvd涂层12。

在本发明的一实施例中，采用pvd工艺形成抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14的步骤包括：继续通入纯度为99.999％的氮气，在偏压为80-100v的条件下，保持包含用于组成pvd涂层12的金属的靶的开启状态，同时导入包含银纳米粒子、铜纳米粒子或其混合物的抗菌纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层12的表面12a沉积形成抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14。

本发明实施例可通过常规的pvd设备采用常规的pvd工艺形成pvd涂层12和抗菌纳米粒子改性的pvd涂层14。

以下结合本发明的部分更优选实施例对其作进一步说明。

实施例1

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.25mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开ti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tin合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持cral靶的开启状态，同时导入1-100nm的银纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的银纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例2

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.3mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开ti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tin合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持cral靶的开启状态，同时导入1-100nm的铜纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的铜纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例3

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.35mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开alti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tialn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持alti靶的开启状态，同时导入1-100nm的铜纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的铜纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例4

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.5mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开alti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tialn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持alti靶的开启状态，同时导入1-100nm的铜纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的铜纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例5

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.4mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开alti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tialn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持alti靶的开启状态，同时导入1-100nm的银纳米粒子和铜纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的抗菌纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例6

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.25mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开alti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tialn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持alti靶的开启状态，同时导入1-100nm的银纳米粒子和铜纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的抗菌纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例7

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.3mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开alti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tialn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持alti靶的开启状态，同时导入1-100nm的银纳米粒子和铜纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的抗菌纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例8

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.3mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开alti靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积tialn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持alti靶的开启状态，同时导入1-100nm的银纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的银纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

实施例9

提供骨针；在400℃的氮气环境下对骨针10进行离子渗氮处理以在骨针10的表面10a形成渗氮层16，渗氮层的厚度为0.25mm；

通入纯度为99.999％的氩气(即高纯氩气)，在偏压为800-1000v的条件下，清洁渗氮层16的表面16a；然后停止通入氩气，通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，打开cral靶，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在清洁后渗氮层16的表面16a沉积alcrn合金形成厚度为3-6μm的pvd涂层；

接着，继续通入纯度为99.999％的氮气(即高纯氮气)，在偏压为80-100v的条件下，保持cral靶的开启状态，同时导入1-100nm的银纳米粒子，弧电流为120a-200a，采用pvd工艺在pvd涂层的表面沉积厚度为3-6μm的银纳米粒子改性的pvd涂层，从而形成复合涂层骨针。

对上述实施例1-9的复合涂层骨针和常用的普通骨针进行抗菌效果实验。测试方法：参考iso22196:2011；实验菌种：黄金色葡萄球菌atcc6538p(表一)，大肠杆菌atcc8739(表二)。

实验数据请参见表一和表二。

表一

表二

注：

●参照标准iso8251－87和jish8682标准，用磨擦轮磨耗试验机测定在规定的试验条件下，使涂层与胶接在磨擦轮外缘上的研磨砂纸作平面往复运动，每双行程后磨擦轮转动一小角度(0.9°)，经规定的若干次研磨后，涂层质量(mg)的减少作为衡量耐磨性的标准。

●本发明各实施例的复合涂层骨针的抗菌活性值为相对于普通骨针的抗菌活性值。

由上表可知，相较于常用的普通骨针，本发明实施例提供的复合涂层骨针，通过在骨针的表面设置pvd涂层和抗菌纳米粒子改性的pvd涂层，有效提高了复合涂层骨针的表面硬度和抗菌性能，从而提高了复合涂层骨针的品质及使用寿命，在复合涂层骨针接触人体的过程中，降低或消除患者感染细菌的风险。

本发明实施例提供的复合涂层骨针，可通过在骨针的表面设置渗氮层来提高骨针的表面的涂层的结合度，有效避免涂层脱落，从而进一步提高复合涂层骨针的品质，延长其使用寿命。

虽然pvd技术是一门已知的在现代物理、化学、材料学、电子学、力学等多学科基础上建立起来的工程技术，即将金属或非金属靶材(所镀膜材料)在真空环境下，经过物理过程沉积在需要镀膜工件表面的过程。但仅采用pvd技术在骨针10表面直接沉积涂层所得到的骨针，其抗菌性无法满足骨针的使用要求。而本发明实施例提供的复合涂层骨针，将抗菌纳米粒子，如银纳米粒子、铜纳米粒子等，导入pvd工艺，在骨针上形成抗菌纳米粒子改性的pvd涂层，提高了复合涂层骨针的抗菌性能。

本发明的技术内容及技术特点已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求书所涵盖。