一种高精度极小尺寸自支撑铍薄膜的制备方法与流程

本发明涉及自支撑铍薄膜技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高精度极小尺寸自支撑铍薄膜的制备方法。

背景技术：

铍(be)是稀有金属之一，与其它低序数金属材料相比，具有密度低、熔点高、强度及弹性模量高、比热容大、x射线透过率极高、可调控热中子散射等特点，其独特的物理化学性质使其在核工业、航空航天、冶金工业及高科技领域具有重要的应用价值。

自支撑铍薄膜是指无衬底支撑而独立存在的铍薄膜，本发明的“高精度极小尺寸自支撑铍薄膜”，除非特别说明，是指外形（圆形或方形）尺寸小于1mm，一般介于数十至数百μm，尺寸精度达1μm，厚度为1μm~10μm的精密自支撑铍薄膜。高精度极小尺寸自支撑铍薄膜常用于激光物理实验中的状态方程靶、某些精密仪器上的x射线滤片等，该靶或滤片对于自支撑铍薄膜的外形尺寸精度要求极高，常规自支撑薄膜制备方法无法满足要求。

目前已经报道了大尺度自支撑铍薄膜的制备方法，一般采用一定尺寸的掩膜作为自支撑铍薄膜外形，掩膜的尺寸精度一般不高，同时在沉积薄膜时由于掩膜厚度所造成的阴影效应，最终导致自支撑铍薄膜的尺寸与掩膜尺寸存在差异，该种方法对于制备高精度极小尺寸自支撑铍薄膜的适用性较低。

技术实现要素：

本发明的目的就在于提供一种高精度极小尺寸自支撑铍薄膜，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种高精度极小尺寸自支撑铍薄膜的制备方法，依次包括以下步骤：

(a)在铜块体表面加工出高精度的台阶；

(b)精细研磨铜台阶端面粗糙度至纳米量级；

(c)在铜台阶端面蒸发沉积铝薄膜；

(d)在铝薄膜表面沉积铍薄膜；

(e)采用naoh溶液反应去除铝薄膜衬底，得到高精度极小尺寸自支撑铍薄膜。

作为优选的技术方案：步骤(a)所述的铜块体为纯铜材料，所述铜块体的尺寸为10mm×10mm×10mm~15mm×15mm×15mm，高精度的台阶采用精密数控加工，台阶高度1mm~2mm，台阶外形（圆形或方形）尺寸小于1mm，所述台阶精度控制在1μm。

采用精密数控加工可有效保证铜台阶的尺寸精度，而高精度的台阶尺寸是保证极小尺寸自支撑铍薄膜精度的关键。

作为优选的技术方案：步骤(b)所述的精细研磨采用高效精密抛光机进行。

作为进一步优选的技术方案：所述的精细研磨方法为：抛光机的上下抛光盘分别以不同旋转方向反向旋转，研磨液采用颗粒为微纳量级的金刚石抛光液或氧化物抛光液，研磨后的台阶端面粗糙度数值用探针式轮廓仪表征，其值小于50nm，以满足沉积可溶性薄膜时对衬底的粗糙度要求。

作为优选的技术方案：步骤(c)所述的铝薄膜采用热蒸发制备，铝薄膜厚度0.5μm~1μm，表面粗糙度ra值不超过50nm。

作为优选的技术方案：步骤(d)所述的铍薄膜采用磁控溅射沉积，铍薄膜厚度为1μm~10μm，铍薄膜表面粗糙度ra值不超过100nm。

作为优选的技术方案：步骤(e)所述的naoh溶液，其浓度值为3wt.‰~6wt.‰。

作为可溶性衬底的铝薄膜可与适当浓度的naoh溶液反应而得以去除，从而得到高精度极小尺寸自支撑铍薄膜。

本发明采用数控精密加工的铜台阶作为自支撑铍薄膜外形，台阶外形精度可控制在1μm，且凸出的台阶避免了采用掩膜沉积铍薄膜时的阴影效应，这两者结合可极大提高极小尺寸自支撑铍薄膜的尺寸精度。同时本发明采用蒸发沉积的金属铝薄膜作为可溶性衬底，不同于其它自支撑膜制备常用的可溶无机盐衬底，铝薄膜衬底致密的晶体结构可提高铍薄膜沉积质量，在脱膜后自支撑铍薄膜表面光滑，无砂眼，形状规则，质量优良。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明极大提高了极小尺寸自支撑铍薄膜的尺寸精度，精度可达1μm；并且所得的自支撑铍薄膜表面光滑，无砂眼，形状规则，质量优良。

附图说明

图1为本发明实施例中加工有台阶的纯铜块体的结构示意图；

图2为本发明实施例中精细研磨台阶端面后的结构示意图；

图3为本发明实施例中沉积铝薄膜衬底后的结构示意图；

图4为本发明实施例中沉积铍薄膜后的结构示意图；

图5为本发明实施例中去除铝薄膜衬底后的结构示意图。

图中：1、纯铜块体；2、台阶；3、台阶端面；4、铝薄膜；5、铍薄膜。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

实施例：

一种高精度极小尺寸自支撑铍薄膜的制备方法，依次包括以下步骤：

第一步：在铜块体表面精密数控加工出高精度的台阶

本实施例采用10mm×10mm×10mm的纯铜块体作为基体（发明人通过实验证明，10mm×10mm×10mm~15mm×15mm×15mm的尺寸均可以实现本发明），选取适当的装夹方式、刀具、切屑参数等，在铜块体表面分层铣削精密数控加工出高精度的台阶，台阶高度1mm~2mm。由于数控加工方式精度高，一般可达1μm，采用该加工方式，台阶的外形（圆形或方形）尺寸可精确控制在数十μm至数百μm间的某一数值。该台阶外形尺寸即为高精度极小尺寸自支撑铍薄膜的外形尺寸，通过精确控制铜台阶的外形尺寸从而间接保证了高精度自支撑铍薄膜的尺寸精度。该步骤如图1所示。

第二步：精细研磨铜台阶端面粗糙度至纳米量级

由于铜台阶端面数控加工后的表面粗糙度较高，一般在0.4μm~0.8μm之间，无法满足沉积薄膜时对衬底的粗糙度要求，必须对其进行研磨抛光。本实施例采用高效精密抛光机对铜台阶的端面进行精细抛光，抛光机的上下抛光盘分别以不同旋转方向反向旋转，抛光压力可通过调节上抛光盘压力完成。抛光过程中，将铜台阶固定在下抛光盘上，端面朝上，调节上抛光盘压力，并辅以不同的抛光盘材质、不同粒径及成分的抛光液（金刚石抛光液或氧化物抛光液）、抛光转速等，最终将铜台阶端面抛光至表面粗糙度ra值小于50nm，粗糙度值采用探针式轮廓仪进行表征。该步骤如图2所示。

第三步：在铜台阶端面蒸发沉积铝薄膜

将抛光后的铜台阶采用无水酒精进行清洗后，放入热蒸发沉积室内，坩埚采用bn材料，并在坩埚内放入高纯金属铝丝（99.99at.%）作为蒸发原料。将挡板置于蒸发源正上方位置，关闭沉积室，开启真空系统，直至真空度达1×10^-5pa。打开交流电源，缓慢升高加热电压至蒸发温度1050℃，打开挡板开始正式蒸镀铝膜，此时铝薄膜生长速率约65nm/min~70nm/min，数分钟后，铝薄膜厚度达0.5μm~1μm。后缓慢降低加热电压至零位，关闭交流电源，关闭真空系统，打开沉积室，取出已蒸镀铝薄膜后的铜台阶。该步骤如图3所示。

第四步：在铝薄膜表面磁控溅射沉积铍薄膜

采用直流磁控溅射沉积铍薄膜，实验中溅射铍靶材尺寸为直径3英寸、厚度5mm，纯度99at.%。将已蒸镀铝薄膜的铜台阶放入磁控溅射装置内溅射靶正下方100mm处，关闭进样窗口，分别开启机械泵及分子泵，直至真空度达1×10^-5pa。开启ar气开关并保持ar气流量计大小为5sccm，调节闸板阀开启程度至真空室溅射气压为0.4pa，打开溅射电源，观察真空室内辉光是否正常，升高溅射功率至140w，调节衬底负偏压至60v，此溅射条件下铍薄膜的生长率为15.5nm/min，由铍薄膜生长率推算出所需厚度铍薄膜的沉积时间。沉积完成后，关闭溅射电源，关闭负偏压，关闭ar气流量计，关闭ar气开关，分别关闭分子泵、机械泵，在沉积室内充入高纯n2气以维持磁控溅射装置内的低氧度，直至与外界大气压持平，打开沉积室进样窗口，取出在铝薄膜衬底上已沉积铍薄膜的铜台阶。该步骤如图4所示。

第五步：采用naoh溶液反应去除铝薄膜衬底，得到高精度极小尺寸自支撑铍薄膜

将在铝薄膜衬底上沉积铍薄膜后的铜台阶置入naoh溶液中，利用naoh与铝反应去除铝薄膜衬底，本实施例中naoh溶液浓度为3wt.‰（发明人通过实验证明，3wt.‰~6wt.‰的浓度均能实现本发明）。由于铍为两性材料，与高浓度的naoh将发生反应，但在低浓度的naoh溶液中基本不反应，同时naoh与铜块体材料也不反应。采用这种方式在无损铍薄膜的条件下去除铝薄膜衬底，从而得到高精度极小尺寸的自支撑铍薄膜，并用滤网将其从溶液中捞出转移至蒸馏水中浸泡，以去除粘附在铍薄膜表面的化学物质，最后用滤网将其捞出晾干，实验步骤结束。该步骤如图5所示。

其中，铝与naoh反应的方程式为：

2al+2naoh+2h2o=2naalo2+3h2

由于金属铍的剧毒性，上述的全部步骤必须有严格的防护措施，制备步骤在专门的铍防护实验室内进行，含铍粉尘经过滤后排入大气，同时铍薄膜制备装置置于防护罩内，操作人员穿戴连体防护服及呼吸器进行工作，确保环境及人员安全。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。